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【摘 要】随着居民生活水平的提高及国家对环境影响的重视，越来越多的人关注室内环境中的污染物。室内环境中的污染物种类繁多，主要来源不外乎：建筑材料和装修材料、室外污染物、燃烧产物和人的活动。其中苯广泛存在于各种室内装饰材料中，苯及其化合物为强致癌物质，其危害巨大。被列入《民用建筑工程室内环境污染控制规范》要求严格控制的五项之一。因此室内空气中苯的浓度是否达标、是否准确尤为重要。本文将着重分析研究如何能够准确的测定出空气的苯的含量。以保证室内环境监测的可靠性。
【关键词】毛细管气相色谱法；室内空气；苯含量
【中图分类号】X8 【文献标识码】A 【文章编号】1002-8544（2017）04-0215-02
随着社会的发展、经济的进步，居家设施的现代化及装修热潮的兴起，品种繁多功能各异的装饰材料的应用，由此而导致的室内空气污染问题日益引起人们的关注与重视。室内空气中的苯系物尤其是苯、甲苯、二甲苯，主要来自室内装潢用的各种油漆、涂料和各种粘合剂、稀释剂，是主要的室内空气污染物之一。苯是致癌物，通过呼吸道、皮肤吸收，其他几种化合物也有不同程度的毒性。因此室内空气中苯系物含量测定是评价室内环境质量的重要指标之一。用活性碳吸附管采集大气中的苯系物，然后用CS2脱附，最后进行气相色谱分析，是测定大气中苯系物最常用的分析方法，也是《室内空气质量标准》GB/T18883-2002中推荐的室内空气中苯系物的分析方法，即GB11737-89《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生检验标准方法》。由于CS2含有不易除去的杂质而产生本底干扰，使用前都必须进行提纯，操作繁琐费时，且CS2具有一定的毒性。为提高效率，减少实验室工作量，减轻试剂对实验人员的影响，采用重蒸过的二氯甲烷替代CS2作为脱附剂，建立大气中苯系物的毛细管气相色谱分析方法，相关系数均为0.999，仪器最小检出量可达0.1ng，方法精密度为1.9%～4.8%，加标回收率在81.6%～109.8%之间，可满足大气中苯系物的分析需要。
1.实验部分
1.1 仪器与试剂
岛津GC-2010气相色谱仪；，氢火焰离子化检测器(FID)；色谱工作站；C-R6A处理机；KJ-201型振荡器；5.0μL进样器。CS2为分析纯（上海试四赫维化工有限公司），净化后取1.0μL注入色谱仪应无杂峰出现；苯为色谱纯（上海试剂一厂）。
1.2 制备标准储备液
确保在室温下，在5.00mL容量瓶放入苯（1.0μL苯的质量为0.8787mg）0.1423mL，采用CS2定容到刻度，进行配制为25.0g/L的苯标准储备液。可以在使用中对CS2进行标准储备液实施稀释到所需要的质量浓度。
1.3 气相色谱分析
色谱柱OV-1毛细管柱（50m×0.32mmi.d.，2.0μm，大连化学物理研究所）；载气为N2；柱温70℃；检测器温度210℃；尾吹气、H2、空气的流速分别为70，50，500mL/min；进样方式：分流进样，分流比为20:1；进样量：1.0μL。
1.4 测定方法
取苯标准储备液用CS2稀释成10g/L的标准溶液，取1.0μL注入经活化处理的活性炭采样管中，通入高纯氮气5min。将采样管中的活性炭置于2.0mL有塞试管中，加1.0mLCS2振荡1h解吸。同样，对于样品采样管也可以采用这种方法进行解吸。
2.结果与讨论
2.1 CS2对苯的回收率和解吸率
采用活性炭采样管当中进行不同质量苯的注入，利用通入高纯氮气5min。然而对注入的苯活性炭采样管将其分为两组，并且确保每一组当中含低、中、高不同质量的苯，第一组用CS2淋洗、定容、测定，计算得平均回收率为93%～99%，第二组按解吸方法进行操作测定，计算得平均解吸率为97%～99%。
2.2 定量下限、检出限与线性试验
定量下限（以S/N=10计）为0.35ng；采样量为10L时，最低检测质量浓度为0.035mg/m3。检出限（以S/N=3计）为0.105ng；采样量为10L时，最低检出质量浓度为0.0105mg/m3。按解吸方法进行操作，室内空气中苯的质量浓度在0.035～2.50mg/m3范围内线性关系良好，回归方程为Y=12653X+695（Y为峰面积；X为空气中苯的质量浓度，mg/m3），相关系数r=0.9994。
2.3 方法的准确度
对苯质量浓度为0.335～22.15mg/L的8个实际样品根据解吸方法解吸、色谱条件测定。每一样品重复测定5次，相对标准偏差(RSD)为3.2%～0.7%。用总平均回收率的置信限(R/d)衡量方法的准确度，若0.95≤R/d≤1.05则表示合格，即平均回收率在95%～105%。通过对加标样品及样品溶液6d内6批平行样分析，计算平均回收R、预期回收d和R/d。因R/d=0.97，故平均回收率为95%～105%。
R=9.60，为平均回收；d=V2(C2-C1)/(V1+V2)=9.89，d为预期回收值，根据样品中苯的平均质量浓度C1=5.34mg/L、加标用标准溶液的质量浓度C2=500mg/L、加标用样品溶液的体积V1=1.96mL、加标用标准溶液的体积V2=0.04mL求得；R/d=0.97。
2.4 样品对比分析
在这当中分别采用该方法和GB11737-89对同一样品溶液测定8次，并且对于这两种方法所测定的结果作t检验，若是P>0.10，说明这两种分析方法没有较为显著性的差异；OV-1毛细管柱分离效果优于PEG6000-6201填充柱，且OV-1是气相色谱实验室常备的非极性毛细管柱，不用专门为此项目购置色谱柱。
3.结语
苯已被国际癌症研究中心(IARC)确认为致癌物质，一般是通过吸入蒸气或皮肤吸收而使人中毒。装修中苯作为溶剂、粘合剂、添加剂被广泛用于涂料、板材，以蒸气状态存在于空气中。本文对毛细管气相色谱法测定室内空气中苯的适宜条件进行了探讨，经实际样品测定，结果令人满意。
参考文献
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[2]王雨群.ACF-衍生采集—直接热解析—毛细管气相色谱法测定室内空气中甲醛的研究[D].南京理工大学,2010.
[3]刘跟生，林爱杰，张兆波.室内空气中苯系物的溶剂解析气相色谱法测定[J].环境与职业医学,2011,04：247-249+252.
论文作者:郑胜
论文发表刊物:《建筑知识》2017年4期
论文发表时间:2017/6/19
标签：色谱论文; 室内论文; 样品论文; 方法论文; 浓度论文; 毛细管论文; 气相论文; 《建筑知识》2017年4期论文;