关键字：橡胶、挥发分、中控、分析
一、顺丁烯合成橡胶中控挥发分分析操作步骤
顺丁烯合成橡胶中控挥发分分析操作步骤采用热辊法，所需要的主要实验仪器有：中控挥发分开炼机、托盘天平。操作过程按照执行国家标准《生橡胶挥发分含量的测定第1部分：热辊法和烘箱法》GB/T24131.1-2018。热辊法的原理是试样在已经加热的开炼机上辊压直到所有的挥发分逸出，辊压过程中的质量损失即为挥发分含量。
（1）优化前操作
1）试样在已加热的开炼机上辊压直到所有的挥发分逸出。辊压过程中的质量损失即为挥发分含量。
2）从制品车间成品A线随机对经过的一块橡胶成品胶块进行采样，质量为2KG左右（正常分析用、复测分析用、抽样检查用）。
3）按GB/T 15340的规定从实验室样品中称取约250.00 g±5.00g试验样品精确至0.01 g。（m1)）
4）调节中控挥发分开炼机辊距为0.30mm±0.05 mm,辊筒表面温度保特在105℃±5℃。反复通过开炼机4 min。不准许试样包辊,并要谨慎操作以防止试样损失，放入干燥器冷却至室温，称重（第一次滚压后质量），再将试样在开炼机上通过2 min,冷却至室温,再称重（第二次滚压后质量）,精确至0.01 g(最终质量m2)。如果在4min末和6 min末的质量之差小于0.1 g,计算挥发分的含量。
5）计算挥发分含量(w2)以质量分数(%)计,按式(1)计算:
W1= （m1-m2）÷m1x100%
式中：
m1-过辊前试样的质量,单位为克(g) ;
m2--过辊后试样的质量,单位为克(g)。
所得结果表示至小数点后两位。
举例说明w1 =（m1-m2）÷m1x100%
0.35% ＝(250.48-249.60) ÷250.48 x100%
6）挥发分是合成橡胶物性分析重要指标之一，优级品挥发分控制指标≤0.50%，如果超出范围会直接导致成品物性的波动甚至不合格。
（2）优化后操作
1）试样在已加热的开炼机上辊压直到所有的挥发分逸出。辊压过程中的质量损失即为挥发分含量。
2）从制品车间成品A线随机对经过的一块橡胶成品胶块进行采样，质量为2KG左右（正常分析用、复测分析用、抽样检查用）。
3）按GB/T 15340的规定从实验室样品中称取约250.00 g±5.00g试验样品精确至0.01 g。（m1)）
4）调节中控挥发分开炼机辊距为0.30mm±0.05 mm,辊筒表面温度保特在105℃±5℃。反复通过开炼机3 min。不准许试样包辊,并要谨慎操作以防止试样损失，放入干燥器冷却至室温，称重（只一次滚压后质量）精确至0.01 g(最终质量m2)。
5）计算挥发分含量(w2)以质量分数(%)计,按式(1)计算:
W1= （m1-m2）÷m1x100%
式中：
m1-过辊前试样的质量,单位为克(g) ;
m2--过辊后试样的质量,单位为克(g)。
所得结果表示至小数点后两位。
举例说明w1 =（m1-m2）÷m1x100%
0.36% ＝248.37-247.48) ÷248.37 x100%
二、结果与讨论
1）中控分析讲的是快、准、稳。
2）而中控成品胶块的挥发分还是用原始的出场分析的方法，费时费力，不能有效的起到为生产车间短时间提供有效可靠的数据。
3）通过优化后，分析时间缩短了一半的时间，还能为生产车间提供准确有效的数据。
4）比对试验做了50组，数据分析可靠，我举三组数据为例子，即表1：采样点ABC三点优化前后对比试验分析数据。
5）优化前：第一次滚压4分钟，冷却至室温（冷却时间大概为20-25分钟）、称重质量为249.64g，再滚压第二次2分钟，冷却至室温、称重质量为249.60g，如果第一次和第二次滚压超出差值还要再滚压2分钟，冷却至室温，所以此原始操作费时费力。第一次滚压后质量和第二次滚压后质量的差值在0.01-0.06g之间。胶样质量是250g正负5g之间。
6）优化后：胶样质量248.37g，只需滚压3分钟，冷却至室温、称重质量为247.48g，时间节约一半，优化前和优化后最终挥发分质量分数0.35%和0.36%，表明优化后的合理性。
7）为什么没有用岗位上的频率样品，因为成品胶的特点是随着时间的流逝，挥发分越来越小，所以所有样品都是随机操作，随机对比，这样更具有代表性。
8）中控成品挥发分的频率为2个小时一次，每次用原始的方法优化前操作的分析时间，开满三条线一共用时为60分钟-70分钟。优化后的时间的分析时间大幅降低，开满三条线30-35分钟，时间节约一半。
结束语
采用优化后的中控成品胶块的挥发分分析方法，有效的起到了为生产车间短时间提供有效可靠、准确数据，完成满足了中控分析对快、准、稳的要求，具有较高的精密度和准确度，该优化后的操作方法快速简单、结果准确，有利于企业节能降耗。
参考文献：
[1] 《生橡胶挥发分含量的测定第1部分：热辊法和烘箱法》GB/T24131.1-2018.
[2]刘培庆，张秀英.顺丁橡胶挥发分含量中控分析方法探讨[J].齐鲁石油化工，2007，35（1）71-73.
论文作者:吴秀菊
论文发表刊物:《科学与技术》2019年第14期
论文发表时间:2019/12/17
标签：质量论文; 试样论文; 中控论文; 胶块论文; 成品论文; 含量论文; 橡胶论文; 《科学与技术》2019年第14期论文;