丹皮中丹皮酚的提取及其制剂性质研究

丹皮中丹皮酚的提取及其制剂性质研究

文宗河[1]2004年在《丹皮中丹皮酚的提取及其制剂性质研究》文中研究指明中药是传统防治疾病的重要武器,特别是近年来,随着化学药品的毒副作用的不断发现,许多国家把研究的目光转向了传统中药。对中药中某一活性成分的提取与分离、有效成分的检测和相应的制剂技术等的研究,是中药研究的基本过程。本文以进一步开发垫江牡丹植物为目的,对丹皮中丹皮酚的提取和制剂进行了大量的实验研究,其结果如下: ① 提取方面 用水蒸汽蒸馏法和乙醇回流法对丹皮中丹皮酚进行提取,通过对两种提取工艺成本的核算,发现水蒸汽蒸馏提取法的成本较低。因此,丹皮中丹皮酚提取实验结论为:水蒸汽蒸馏法优于乙醇回流法;水蒸汽蒸馏提取工艺为:药粉浸泡液固比11:1;浸泡温度40℃;浸泡时间120分钟;浸泡酸碱度为pH=6;药粉颗粒粒度100目左右。在水蒸汽蒸馏提取时,加入一定量的氯化钠,不影响丹皮酚的提取率,但会加快丹皮酚馏出速度。 ② 制剂方面 1)丹皮酚包合物的研究:用正交实验设计法确定丹皮酚的包合工艺;对制备的丹皮酚-β-CD包合物,采用差示扫描量热法和X衍射法对其进行定性和定量分析;用紫外分光光度法对丹皮酚-β-CD包合物的稳定常数进行测定;对丹皮酚-β-CD包合物和丹皮酚的稳定性进行比较测定;采用HPLC法对丹皮酚-β-CD包合物和丹皮酚的脂水分配系数进行测定。结果发现:丹皮酚-β-CD是不同于丹皮酚和环糊精的一种新物质,用超声法制备的包合物中丹皮酚-β-CD含量为87%左右;丹皮酚-β-CD含药量为11%左右;丹皮酚-β-CD包合物的稳定性明显优于相应的丹皮酚;丹皮酚-β-CD包合物的脂水分配系数明显高于相应的丹皮酚。 2)丹皮酚片剂的制备研究:用正交设计法,以片剂的崩解时限为评价指标,对丹皮酚片剂的处方进行筛选。分别用丹皮酚和丹皮酚包合物为主药,用筛选出的处方设计并制备两种片剂:丹皮酚常规片和丹皮酚包合物片,并对相关药剂学性质进行分析测定。结果发现,丹皮酚包合物片的溶出性能明显优于丹皮酚常规片。

姚春敏[2]2008年在《知柏地黄丸剂型改进和质量标准研究》文中提出知柏地黄丸来源于清·《医宗金鉴》,为中国药典2005年版一部收载品种,是滋阴清热的经典名方,由熟地黄、山茱萸、山药、牡丹皮、茯苓、知母、黄柏、泽泻等8味中药组成,具有滋阴降火的功效,用于阴虚火旺所致的骨蒸劳热、咽喉肿痛、耳鸣、盗汗、遗精、小便短赤等症。作为中医临床治疗阴虚火旺常用的方剂,知柏地黄丸在临床上一直广有应用,并不断被改为其他剂型的制剂,如知柏地黄浓缩丸、知柏地黄片、知柏地黄胶囊和知柏地黄颗粒等。近年来,随着其临床应用研究的不断深入,知柏地黄丸可单用或与其他药物合用治疗多种疾病,如阴虚火旺型糖尿病、肾病综合征、急性尿路感染等症,都取得了显着的疗效。药典收载的知柏地黄丸为全部药材未经提取精制的全粉末水蜜丸或蜜丸,丸剂的特点是吸收缓慢,药效持久,节省药材,便于携带和服用,但全粉末丸剂服用剂量较大,在体内崩解较慢,有效物质溶出度较低、吸收较差,发挥药效慢,且药材粉碎的粒度也会影响药效的作用。泡腾剂是近年来发展起来的新剂型,具有能在体内快速崩解、迅速发挥药效,生物利用度高等优点。为增强知柏地黄丸的药效,提高生物利用度,减少服药量,方便患者用药,本文根据方中各药材中主要成分的理化性质及剂型的特点,选择适宜的提取方法,对知柏地黄丸中全部药材进行了提取精制及剂型改进,创制出知柏地黄泡腾颗粒。实验中采用水蒸气蒸馏法对牡丹皮进行提取,得到丹皮酚结晶,并用β-环糊精进行包合,通过正交实验优选了丹皮酚的β-环糊精包合条件,确定的最佳包合工艺为使用6倍量的β-环糊精,在50℃超声包合0.5小时;通过正交实验考察了山茱萸和泽泻的乙醇提取条件,得到的最佳提取工艺为使用8倍量的90%的乙醇,加热回流提取两次,每次1小时;通过正交实验考察了知母、黄柏、熟地黄、山药、茯苓等药材的水煎煮提取条件,依据各因素方差分析结果,确定了最佳提取工艺,即加入15倍量的水,煎煮叁次,每次1小时。在确定了方中各药材最佳提取条件的基础上,进行了制剂成型工艺研究。

刘雁丽[3]2013年在《凤丹(Paeonia ostii)对Cu胁迫的响应及其在Cu污染土壤利用中的应用》文中指出我国铜矿资源丰富,但是铜矿的开采和冶炼以及废弃的尾矿等对矿区周围土壤造成了严重的污染。如何提高Cu污染土壤的利用率逐渐成为土壤学专家们研究的热点之一。本研究通过野外调查、盆栽试验和大田试验探究了凤丹(Paeonia ostii)在Cu污染土壤利用中的应用价值。另外,通过实验室水培试验,研究了凤丹对Cu胁迫的响应。主要结果如下:本研究首先优化了使用高效液相色谱法(HPLC)测定丹皮酚含量的色谱条件,并明确了丹皮酚样品制备的最优方法。结果显示,采用HPLC法测定丹皮酚时柱温应控制在25℃,甲醇-水的比例调节为70:30,此条件可将丹皮酚与其他组分较好的分离;与传统干燥方法相比,鲜样直接提取可获得最高含量的丹皮酚,其次为冷冻干燥。与鲜样直接提取目比,阴干、暴晒、以及30℃、40℃、60℃、80℃烘干处理分别使丹皮酚损失47%、72%、40%、85%、92%、98%。因此,丹皮的制备及储存过程中应尽量保持低温,以减少丹皮酚的损耗。凤丹不同部位丹皮酚的含量分布规律是丹皮最高>木心>茎皮>茎心>叶片>叶柄。以大豆(Glycine max L. cv.中黄50)为研究对象,采用叶片喷施丹皮酚及离体试验的方式研究了丹皮酚对植物Cu胁迫的缓解效应及其主要的机理。结果发现,叶片喷施10 μmol·L-1丹皮酚纯品溶液或丹皮酚粗提液均能显着缓解Cu处理引起的膜脂过氧化及H202的积累。Cu处理组的大豆叶片在喷施丹皮酚和离体浸泡处理后,G-POD的活性与未施加丹皮酚相比显着提高,而NADH-POD的活性则显着降低;未加Cu的对照组在喷施丹皮酚后,G-POD和NADH-POD的活性与未施加丹皮酚的处理相比没有显着变化,而离体浸泡丹皮酚条件下NADH-POD的活性则显着降低。采用抑制剂NaN3和氨基叁唑对POD的活性进行抑制,结果发现丹皮酚对H202积累的缓解作用显着减弱,说明POD在丹皮酚减少H202的积累主要是通过影响POD的活性来实现的。对安徽铜陵凤凰山铜矿区以及周边的凤丹种植地进行采样调查。调查结果显示,在≤300 mg·kg-1的土壤Cu背景含量下,丹皮酚的含量随着土壤总Cu含量的升高而升高,总Cu含量为100 mg·kg-1的采样点收集到的丹皮中丹皮酚的含量普遍较高;但是土壤总Cu含量≥400 mg·kg-1的样点丹皮中丹皮酚的含量随着土壤总Cu含量的升高而逐渐降低;丹皮酚与土壤有效Cu的含量也呈现类似的变化趋势;所有样点的丹皮酚与丹皮内Cu含量呈显着正相关线性关系(r=0.3742*,n=48)。而丹皮酚含量与土壤pH和营养元素的含量之间无显着的相关关系。尽管土壤中Cu的背景含量具有较高的差异(30 mg·kg-1~1000 mg·kg-1),但是丹皮内的Cu含量均未超过《中华人民共和国药用植物及制剂进出口绿色行业标准》Cu<20 mg·kg-1的规定,符合中药材质量安全标准。采用PCR-DGGE法分析凤凰山铜矿区以及周边的凤丹生长地土壤中的细菌多样性。结果共鉴定出44个菌株。20个样品中丹皮酚与土壤细菌多样性的相关性分析发现,丹皮酚的含量与土壤细菌多样性在p<0.01水平显着相关。同时我们分析了不同菌株在土壤样品中的分布,发现五个菌株包括Geobacte sp. TL18, Oceanicaulis sp. TL22, Desulfovibrio sp. TL28, Desulfovermiculus sp. TL29和Simplicispira sp. TL31在丹皮酚含量<6.5 g·kg-1的土壤样品中没有发现,推测这五种菌对丹皮酚的积累中可能起到一定的促进作用,但是还需要进一步的试验验证。通过提高土壤Cu含量,研究了不同浓度Cu处理对凤丹植株生长、丹皮品质、植株不同部位丹皮酚和Cu含量的影响。结果表明:土壤中添加不同浓度的Cu(50、100和200 mg·kg-1)对凤丹植株的生长以及丹皮的外观性状没有显着的影响。土壤中添加的50和100 mg·kg-1 Cu对丹皮中丹皮酚的合成具有促进作用,而当铜添加量过高时(200 mg·kg-1),则抑制丹皮酚在丹皮的积累;木心中的丹皮酚含量随着Cu处理浓度的升高显着升高。溶液培养条件下,营养液中添加Cu抑制凤丹幼苗根的伸长生长,并且随着Cu浓度的升高,抑制作用更加明显,而且Cu处理也显着抑制了凤丹幼苗总的生物量以及根系生物量的增加,但是处理之间差异不显着。Cu处理之后,根系Cu含量显着高于对照,丹皮酚含量与对照相比无显着差异。5 μmol·L-1的Cu处理不同时间对根净伸长的抑制率为50%左右,且随着处理时间的延长,抑制率逐渐降低;处理14d后,幼苗以及根系的生物量分别比对照下降了29.2%和29.5%,而丹皮酚的含量增加但是与对照比差异不显着。5 μmol·L-1 Cu处理24 h凤丹幼苗根系积累了大量的ROS。抗氧化酶中CAT和POD活性在Cu处理的初期显着升高,后期逐渐下降到与对照相同的水平;GR酶的活性则随着Cu处理时间的延长而逐渐降低;根系AsA、DHA和总AsA的含量在处理72 h时显着升高,而整个Cu处理过程中AsA/DHA的值以及可溶性蛋白的含量无显着的变化。Cu处理72 h时,PAL活性高于对照;木质素的含量以及POD的活性在处理的前期升高后期降低到与对照相同的水平,推测POD可能在催化木质素合成中可能起到关键的作用。将牡丹引种到汤山Cu污染的农田,通过观察牡丹的生长状况及不同采收期的丹皮Cu和丹皮酚含量,同时比较了种植牡丹与种植其他农作物的收益,为牡丹在Cu污染土壤的修复中的应用价值评估提供依据。结果显示,凤丹在Cu污染农田的生长状况明显优于观赏品种胡红;多因素方差分析结果显示,采收期和种植地对丹皮中丹皮酚的含量影响显着。对根皮Cu含量的调查结果显示,落叶期时丹皮中Cu含量低于国家药用植物及制剂进出口绿色行业标准。不同作物的收益比较结果显示,种植凤丹每亩的净收益为11410元,分别为红薯、油菜籽和玉米亩产净收益的4.31倍、12.58倍和14.09倍。因此,将凤丹种植到Cu污染的土壤中具有良好的应用价值。

何瑞曦[4]2016年在《丹皮酚聚乙二醇化非离子表面活性剂泡囊的制备、表征、及其初步药动—药效学研究》文中研究表明目的:丹皮酚是从中药徐长卿和牡丹皮中提取的一种酚类化合物,因具有抗炎、抗过敏以及广泛的抗菌谱而被人们所知。近年来,许多研究证明丹皮酚通过多种作用机制对不同肿瘤细胞有不同程度的抑制作用。然而因为其水溶性差、稳定性不佳以及静脉注射后在体内代谢迅速的特性限制了其临床应用。本课题介绍了由PEG化非离子表面活性剂泡囊介导的丹皮酚新型药物载体系统,以期提高它的生物利用度和化学稳定性,增大细胞摄取,并且提高和5-Fu联用时的细胞杀伤作用。方法:PEG化的非离子表面活性剂泡囊由具有生物相容性的非离子表面活性剂如:司盘60,和胆固醇通过乙醇注入法制备,并且经过聚乙二醇硬脂酸(PEG-SA)修饰而成。采用HPLC法测定泡囊中丹皮酚的含量并确定其包封率及载药量;选用平均粒径(PD)、多分散系数(PDI)、包封率(EE%)、载药量(DL)、物理稳定性、体外释放实验及体内药动学实验,从药剂学及药物代谢动力学两方面评价最优处方下的Pae-PEG-NISVs。并且通过MTT法观察Pae-PEG-NISVs对Hep G2细胞的毒性,采用荧光染色考察Pae-PEG-NISVs对Hep G2细胞凋亡的研究,采用生长抑制实验考察Pae-PEG-NISVs和化疗药物5-Fu联合作用时对Hep G2细胞的抗增殖作用能否产生协同效应。结果:最优处方下的Pae-PEG-NISVs平均粒径(166±1.88)nm、多分散系数(0.149±0.21)、包封率(60.25±1.38)%、4℃条件下,30d内稳定,体外释放实验显示丹皮酚从PEG化泡囊中持续释放12h,累计释放率达到(88.17±7.32)%;药动学结果显示:单剂量静脉注射丹皮酚及Pae-PEG-NISVs后,Pae-PEG-NISVs的AUC是丹皮酚溶液的2倍左右,T1/2提高了近5倍;体外抗肿瘤试验显示空白PEG-NISVs无显着细胞毒性,与丹皮酚溶液组相比,Pae-PEG-NISVs抑制肿瘤细胞Hep G2增殖和促进其凋亡效果更显着,并且呈现剂量依赖形式。此外,我们研究了丹皮酚和Pae-PEG-NISVs化疗药物(5-FU)联用时对Hep G2细胞的杀伤作用,发现PEG-PAE-NISVs和低浓度的5-Fu联用时,相互作用指数(CDI)小于1,说明两药联用对促进肿瘤凋亡并抑制其增殖会产生协同作用。结论:以上结果显示:所制备的PEG-NISVs药物递送系统能够有效的改善丹皮酚的水溶性和稳定性,提高其生物利用度,PEG-Pae-NISVs较丹皮酚溶液能够明显增强对肿瘤细胞的杀伤作用,有望作为新型的抗肿瘤药物递送系统。

董建华[5]2008年在《经光合细菌代谢的六味地黄汤质量研究》文中认为六味地黄方始见于宋.钱乙的《小儿药症直诀.卷下诸方》,以熟地黄、山茱萸、牡丹皮、泽泻、山药、茯苓组方。本方在我国拥有悠久的用药历史,是最为广泛应用的中成药之一。本方为补阴名方,被后世医家推崇为滋补肝肾之阴的代表方剂。光合细菌代谢六味地黄汤是以光合细菌为菌种,加入到六味地黄复方中药提取液中,按现代发酵工艺制成的生物制品,它是含有中药活性成分、菌体及其代谢产物的新型中药生物制剂。它是将现代生物技术与传统中药方剂相结合,将光合细菌引入到六味地黄汤中进行代谢,利用光合细菌的生物转化功能和自身营养价值,挖掘传统中药方剂的潜在药用价值。光合细菌代谢的六味地黄汤通过前期的正交工艺研究和药理工作,以光合细菌菌数和抗衰老增强免疫等药理模型实验相结合,考察出以No.2工艺条件(六味地黄汤浓度C3、代谢pH值为pH4、代谢时间t2、菌株接种量X1、温度T5、光照强度I6为因素,12h间歇光照,每12h摇瓶一次进行光照培养)作为光合细菌六味地黄汤制备工艺。中药复方采用微生物发酵法进行制备,具有一般方法所无法比拟的优势,可以为开发新药、提高药物疗效、降低药物毒副作用的研究提供新的手段,为中药的发展开辟新的研究空间。为了更好的控制光合细菌六味地黄汤生物制品的质量,本实验的目的是通过采用薄层色谱技术和高效液相色谱技术,多方面比较分析以考察出六味地黄汤经光合细菌代谢前后的化学成分变化,对光合细菌代谢的六味地黄汤生物制品进行质量控制的方法研究,为其工业化生产做基础理论研究和相应的参考。通过查阅大量的相关文献资料,在定性鉴别方面,本课题研究出了以熟地黄、泽泻原药材为对照药材,牡丹皮中丹皮酚为对照品,用薄层色谱法对光合细菌代谢的六味地黄生物制剂进行定性鉴别的方法。含量测定方面,考察了光合细菌代谢的六味地黄生物制剂中丹皮酚的提取工艺,建立了用高效液相色谱法对光合细菌代谢的六味地黄生物制剂中丹皮酚进行含量测定的方法。

许同桃[6]2007年在《丹皮酚、有机多胺衍生物及其金属配合物的合成、结构及生物活性研究》文中研究说明丹皮酚,是中药材牡丹皮中所含的主要活性成分,具有抑菌抗炎、解热镇痛、降压利尿、增强免疫功能等作用,在医药、香料、化工领域具有广泛的用途,近年来对丹皮酚的作用及机制研究广泛。本文通过工艺改进合成了系列有机多胺;并以丹皮酚及有机多胺为基础,合成了系列丹皮酚衍生物及有机多胺衍生物;采用多种分析手段对合成的产物进行了谱学表征,并通过X-射线衍射解析了30种化合物的单晶结构;并对目标产物的生物活性进行初步研究。全文的主要内容如下:利用丹皮酚和脂肪族伯胺的缩合得到九种丹皮酚类Schiff碱化合物,产物经多种谱学手段表征确证,并研究丹皮酚Schiff碱化合物的量化计算,通过x.射线衍射得到了四种Schiff碱化合物的晶体结构。通过丹皮酚分别与苄胺和苯丙醇胺缩合,得到两种丹皮酚Schiff碱化合物,产物经多种谱学手段表征确证;对两种Schiff碱化合物进行了X-射线衍射分析获得了它们的晶体结构;并与其量化计算的结果进行比较,实验结果很好地证实理论计算的可靠性。通过改进工艺,合成了N,N,N’,N’-四(3-氨基丙基)乙二胺、N,N,N’,N’-四(3-氨基丙基)-1,3-丙二胺和N,N,N’,N’-四(3-氨基丙基)-1,2-丙二胺叁种有机多胺,经多种谱学手段表征确证。丹皮酚和这叁种多胺的缩合得到叁种Schiff碱化合物,并对合成的Schiff碱进行了量化计算。通过单晶X-射线衍射获得了丹皮酚和N,N,N’,N’-四(3-氨基丙基)乙二胺形成的Schiff碱的晶体结构。利用糠胺和丙烯腈的亲核加成、氢化反应合成了N-(3-氨基丙基)糠胺,经多种谱学手段表征确证。通过丹皮酚分别与糠胺、N-(3-氨基丙基)糠胺的缩合,合成两种Schiff碱化合物;进行了量化计算并与类似结构进行比较。合成了铜、镍、钴以及锰四种丹皮酚金属配合物,并通过元素分析、红外光谱、电子光谱、摩尔电导等表征手段确认其结构;通过单晶X-射线衍射分析获得丹皮酚铜、镍和锰的叁种化合物的晶体结构。合成了五种丹皮酚Schiff碱铜配合物,实验中发现[CuL~2]是不稳定的,在甲醇溶液中缓慢水解;在氯化锌存在下,合成系列丹皮酚Schiff碱锌配合物;在醋酸锰存在下,通过丹皮酚与乙醇胺的席夫碱缩合反应获叁核锰配合物。配合物经多种谱学手段表征确证,通过单晶X-射线衍射分析获得六种配合物的晶体结构。利用苄胺和丙烯腈的亲核加成、氢化反应合成了N-(3-氨基丙基)苄胺。通过溶剂法合成了丹皮酚-N-(3-氨基丙基)苄胺Cu(Ⅱ)配合物、N-(3-氨基丙基)苄胺Cu(Ⅱ)配合物以及N-(3-氨基丙基)苄胺缩水杨醛Schiff碱Cu(Ⅱ)配合物;用多种方法对产物进行表征,并通过单晶X-射线衍射获得了叁种配合物晶体的结构。合成了PPA缩水杨醛Schiff碱Cu(Ⅱ)配合物、PPA-丹皮酚Schiff碱Cu(Ⅱ)配合物以及PPA缩β-羟基-萘醛Schiff碱Cu(Ⅱ)配合物;产物经多种谱学手段表征确证。通过X-射线衍射得到了两种铜配合物的晶体结构。合成了N,N,N’-叁(3-氨基丙基)乙二胺铜、镍的两种配合物;并解析其晶体结构。合成了四种咪唑类金属配合物及两种新的含2-氨基嘧啶单核Cu(Ⅱ)配合物,用元素分析、红外光谱等手段进行了结构表征,并通过单晶X-射线衍射获得了五种化合物的晶体结构。利用细菌作为生物指示,采用琼脂扩散法测定了合成目标产物的抑菌性能,结果表明,目标产物对所受试菌种都有一定的抑制作用。通过DPPH·分析法,测定了丹皮酚衍生物的抗氧化性,结果表明,丹皮酚衍生物清除自由基能力比较弱。

薛改进[7]2009年在《抗敏颗粒质量控制方法与指标成分丹皮酚药代动力学研究》文中研究表明抗敏颗粒是由赤芍、黄芪、当归、牡丹皮、白鲜皮等八味药材组成的中药复方,具有清热燥湿、解毒疗疮之功效。本文对其进行了质量控制方法与指标成分丹皮酚的药代动力学研究。采用高效液相色谱法分别测定了中药材赤芍中芍药苷、黄芪中毛蕊异黄酮苷、当归中阿魏酸、牡丹皮中丹皮酚、白鲜皮中秽酮及黄柏中小檗碱的含量。线性范围分别为0.181-3.62 mg·mL-1(r=0.9992)、1.59-31.8μg·mL-1(r=0.9995)、8.04-160.9μg·mL-1(r =0.9994)、0.54-10.8μg·mL-1(r=0.9991)、1.11-22.2μg·mL-1(r=0.9995)和10.28-205.6μg·mL-1(r=0.9997);回收率分别为99.3%(RSD=1.2%)、100.1%(RSD=1.7%)、100.8%(RSD:1.8%)、100.2%(RSD=1.1%)、99.7%(RSD=0.8%)和100.2%(RSD=1.2%)。所用药材合格,为抗敏颗粒的质量稳定奠定基础。采用正交试验法对抗敏颗粒提取工艺进行了优化。以浸膏得率、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、丹皮酚和梣酮含量为指标,采用L9(34)正交表安排试验,对提取溶剂乙醇的浓度、提取溶剂量、提取次数叁个因素进行优化,通过直观分析、方差分析和综合评价方法,确定最佳提取工艺为:10倍75%乙醇,水浴回流2次,每次1h。为抗敏颗粒的有效利用提供依据。采用高效液相色谱法建立了抗敏颗粒的质量控制方法,建立了芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸及丹皮酚和梣酮的含量测定方法,线性范围分别为180-3600μg·mL-1(r=0.9992)、4.6-92.0μg·mL-1(r=0.9991)、8.0-160.0μg·mL-1(r=0.9994)、0.54-10.8μg·ml-1(r=0.9991)和1.11-22.2μg·m1-1(r=0.9995);回收率分别为98.3%(RSD=1.8%)、99.0%(RSD=2.0%)、100.5%(RSD=1.1%)、99.9%(RSD:2.1%)和100.3%(RSD=1.3%)。所建立的HPLC测定法符合定量分析要求,为抗敏颗粒的质量控制提供了实验依据。采用HPLC建立了大鼠血浆中丹皮酚的含量测定方法,以桂皮酸为内标,血浆经乙腈沉淀蛋白后直接进样分析。使用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm,北京迪马公司)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(75:25,v/v)为流动相,柱温为室温,流速为1.0mL·min-1,检测波长为274 nm,进样量为10μL。线性范围为2.48-124μg·mL-1(r>0.996),提取回收率大于81%,日内、日间RSD均不大于13.2%。所建立的方法符合生物样品分析要求。大鼠经灌胃给予抗敏颗粒药液后,丹皮酚在0.108h左右达峰,其Cmax约为21.62μg·mL-1、AUC为18.36μg·h·mL-1、t1/2β为13.40 h,体内过程符合二室模型。

张云升, 成晓迅, 和健, 任乐民[8]2005年在《牡丹皮中丹皮酚的提取工艺研究》文中指出比较了牡丹皮中丹皮酚的两种不同的提取方法,即水蒸气蒸馏法和乙醇渗漉法,结果乙醇渗漉法比水蒸气蒸馏法丹皮酚的提取率高。因此,进一步考察了乙醇渗漉法的乙醇浓度(75%~95%)、浸泡时间(12~36h)、渗漉速度(2~6ml/min)、乙醇用量(6~10倍)对牡丹皮中丹皮酚提取的影响,利用正交实验设计(4因素3水平)获取9个不同实验条件,并用HLPC法检测丹皮酚,对实验结果分析并结合实际生产得出结论。乙醇渗漉法的最佳条件:乙醇浓度75%、浸泡时间12h、渗漉速度6ml/min、收集相当药材8倍量的体积,丹皮酚的提取率为最高95%。乙醇渗漉法比水蒸气蒸馏法提取丹皮酚,工艺流程简单,可操纵性强,得率高。确定的参数可为以后的生产提供参考。

龚明贵, 张巧明, 秦翠丽, 原小秋[9]2007年在《牡丹中丹皮酚含量及其提取检测方法研究》文中指出对牡丹中丹皮酚含量的差异性、提取和检测方法的最新研究进展进行了综述。牡丹的根皮是一种传统中药材,其中含有丹皮酚等多种有效成分。丹皮酚是起镇痛、消炎、抗菌等作用的主要活性成分,随着中药现代化的进展,对中药有效成分的分离提取、含量测定已成为新的热点课题。

闫一夫[10]2015年在《丹皮酚结晶过程监测及其溶解度研究》文中指出现代医学的不断发展,促使传统中药活性成分的提取工艺以及含量测定已经成为新的热点。合成并纯化的丹皮酚在做定量分析时,由于被测体系中组分复杂,通常采用分离或化学反应后做定量分析,给检测带来了一定困难。本文通过建立多组分混合体系定量分析方法,运用色谱光谱联用结合向量-子空间夹角判据算法和斜投影理论,实现待测样品中丹皮酚含量的准确分析,从而实现样品的快速分析,并将这两种方法应用于丹皮酚热力学研究。同时提出一种新的丹皮酚溶析结晶工艺,来提高产量,进而将快速分析方法应用于结晶过程监测。研究具体内容包括:(1)将色谱-紫外光谱(HPLC-UV)法与向量-子空间夹角判据结合,建立了丹皮酚含量快速分析方法。通过HPLC-UV联用采集丹皮酚结晶母液的时间、波长、吸光度叁维数据;通过向量扣减判据构建不含被测组分丹皮酚的本底数据库;采集丹皮酚多波长紫外光谱建立标准数据库,基于向量-子空间夹角判据法步骤测定批量样本中丹皮酚含量。结果表明:该方法的计算结果与HPLC分析结果接近,相对误差小于2.67%,回收率为97.3%~102.5%。分析模型建立后,只需采集样品溶液的多波长紫外光谱,通过本算法即可完成丹皮酚含量分析。建立的方法快速、准确,可为丹皮酚结晶产品及各种制剂质量控制提供可行方案。(2)采用HPLC-UV法与斜投影算法结合,建立了丹皮酚含量快速分析方法,采集丹皮酚结晶母液的紫外多波长光谱叁维数据,分别构建不含被测组分丹皮酚的背景数据库以及只含有丹皮酚组分的待测数据库,采用斜投影方法,对样本中丹皮酚含量进行测定。构建分析模型后,只需采集样品溶液的紫外光谱即可实现丹皮酚的定量分析。其结果和高效液相色谱法结果近似。同时斜投影法还可以进行丹皮酚纯度的快速测定,该方法是在斜投影方法上的延伸,无需对样品进行准确称量和固定比例稀释,只需将样品稀释到一定的浓度范围,满足紫外光谱的有效采集,即可对丹皮酚样品的纯度进行分析,其结果和高效液相色谱法结果近似,证明该方法可用于丹皮酚产品纯度的快速检测。(3)将建立的快速分析方法应用于丹皮酚结晶热力学数据的测定,考察丹皮酚在75%乙醇溶液中的亚稳区宽度以及丹皮酚在不同浓度乙醇水溶液中的溶解度。对数据进行讨论,提出采用溶析结晶法提纯丹皮酚的可行性。(4)采用溶析结晶方法,对丹皮酚结晶影响因素进行考察,给出以最终收率为指标的最佳工艺条件。对溶析结晶产品进行洗涤条件的探究,以得到纯净的丹皮酚产品,建立完整的丹皮酚结晶工艺。并将斜投影方法应用于产品质量的快速检测,将向量-子空间夹角判据分析方法应用于结晶过程监测。

参考文献:

[1]. 丹皮中丹皮酚的提取及其制剂性质研究[D]. 文宗河. 重庆大学. 2004

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丹皮中丹皮酚的提取及其制剂性质研究
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