摘要：煤的挥发分是煤样在规定条件下隔绝空气加热，并进行水分校正后的质量损失。去掉挥发分的残渣叫焦渣。挥发分不是指煤中原有的挥发性物质，而是指煤在严格规定条件下，加热分解的产物。煤的挥发分主要是由水分、碳氢化合物和碳氢氧化合物组成，物理吸附水和矿物质分解生成的二氧化碳不属于挥发分。挥发分是对煤进行分类的主要指标，根据煤的挥发分可以大致判断其变质程度、加工利用性质和热值的高低。实验室化学检测挥发分的方法规范性很强，实验条件需要严格控制，因此对检测人员的要求非常高，同时检测时间比较长。
关键词：煤挥发；检测；影响因素
影响煤的挥发分测定的因素比较多，例如加热温度、加热的时间以及加热的速度；还有材质、数量以及总质量和式样等。煤中的挥发分主要是由水分、碳氢等氧化物组成的。煤中吸附的水和矿物质以及二氧化碳等均不在挥发分之列。所谓挥发分是指煤样在规定的条件下，通过隔绝的空气进行加热，等待水分校正后的挥发物产率。在对煤工业分析中的挥发分进行测定时，需要称取一定量的干燥煤样，进行隔绝空气加热。以减少的质量在煤样中所占的百分数，并减掉该煤样中的水分作为挥发分产率。
1 影响煤焦挥发分准确测定的若干因素
1.1 样品烘制温度和烘制时间的影响
取一定量样品（检测煤焦外水的留样），用瓷盘摊平进行空气干燥（即在环境温度下使之与大气湿度达到平衡），对于特别潮湿的煤样，采取先烘制后再破碎、磨制。由于每年南方春季和夏季气候潮湿，空气湿度大，一般在60!～95!，若碰上雨季，取到的煤焦样品常常是水煤混合，不进行烘制，样品无法破碎和磨制，因此，拟采用不同的温度对样品进行烘制后，磨制成化验用样品，进行挥发分结果检测。试验中发现，当空气湿度达到50!或以上时，煤样品温度不超过50℃、带空气循环装置的干燥室或干燥箱进行烘干时，无法达到干燥状态，经请教有关专家，采用温度为105℃对样品进行烘干，但严格控制烘制时间，以样品达到干燥状态为准。经过大量试验，时间控制在45min基本可以满足样品制备要求。
1.2 空气湿度的变化影响
挥发分检测结果随着放置时间、保存方式和空气湿度的变化而变化。1）随放置时间的增加，袋装焦炭样品在不同湿度的空气中不断达到新平衡，因此检测过程中，样品水分发生变化（增加），从而导致挥发分结果变化，即随空气湿度的增加，焦炭挥发分增加。2）袋装样品检测时，滴加苯进行保护，则挥发分结果在1天之内基本没有变化，但样品放置1周后，结果依然会增加。（由于焦炭的挥发分低，测定时易被氧化，滴加苯，可在加热时挥发，并往坩埚外逸出，从而阻止空气侵入氧化样品。3）样品采用瓶装后，随放置时间的增加，空气湿度变化对焦炭挥发分结果影响基本可以消除，但个别样品仍出现增加现象，加苯的情况相同。因此，焦炭样品均应采用玻璃瓶装保存，且保存温度不可过高，一般室温不应超过30℃为宜。
1.3 检测过程中的影响因素
马弗炉炉内热电偶位置不正确，其热接点不是位于坩埚底与炉膛底之间，距炉底20～30mm处，而是在坩埚上方，导致实际加热温度高于控制显示温度，造成结果偏高；或炉温偏低，坩埚放在恒温区外，致使结果偏低；马弗炉炉温和恒温区长期不标定，加热温度偏高；实验过程未能控制好炉温回升速度，炉温过高超过910℃，导致结果偏高；或试验过程中炉温没有在3min内回升到890℃以上，导致结果偏低。在试验中发现，如果坩埚盖和坩埚口密合不严密，或操作中盖不严，则在煤加热后期，由于挥发分气体已经被逸出，坩埚内压力下降，空气就会进入坩埚内，造成煤样的氧化，会使煤样的挥发分测定值偏高，因此在操作过程中要注意盖好坩埚盖。
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2 煤工业分析中挥发分检测方法
2.1 检测煤粉的焦渣
购买煤粉，应有进行全面检测和全面评价的理念。应该检测其灰分、挥发分、焦渣特征及粒度，生产球铁的铸造工厂还应检测其硫分。较适合铸造的煤粉的理化指标应该是：灰分≤10%，最多不超过13%；挥发分30%～36%；光亮碳10%～16%，厚大铸件则不应低于12%；焦渣特征4～6级，5级、6级更为合适，但要避免使用8级的，因为过强的结焦能力会使煤粒在软化结焦过程中粘连周围的砂粒而形成复合形砂豆，从而影响型砂的复用性；水分≤4%；硫分≤0.6%，如果是灰铁件，1%以下的硫分依然可以；粒度大小应根据铸件的大小与壁厚来确定，避免使用过粗或过细的，最好是多筛分布。
根据GB212标准，煤粉的焦渣特征共分八级。检测其焦渣特征有一个很简便的方法。即按照GB/T212-1991标准，在检测完挥发分后，用坩埚中的剩余物就可检测煤粉的焦渣特征级别。其级别判断标准如下：1级：粉状———剩余物全部为粉状，没有互相粘着的颗粒。2级：粘着———剩余物中有较大团块或团粒，用手指轻碰即成粉状或基本上是粉状。3级：弱粘结———用手指轻压即碎成小块。4级：不熔融粘结———手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面有银白色光泽。5级：不膨胀熔融粘结———焦渣呈扁平状，煤粒界限不易分清，表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色更明显。6级：微膨胀熔融粘结———用手指压不碎，在焦渣上、下表面均有银白色金属光泽。但在焦渣面上具有较小的膨胀泡（或小气泡）。7级：膨胀熔融粘结———焦渣上、下表面有银白色金属光泽，体积明显膨胀但高度不超过15mm。8级：强膨胀熔融粘结———焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。如果所选用的是高效煤粉、合成煤粉或是一些煤粉代用品“XX粉”，其中加有混入其他材料，而非全部是煤。那么，上述判断焦渣特征的标准则有些不相吻合。但无论哪种合成粉，其主体依然是煤，该标准仍具有很强的借鉴意义。
2.2 方法改进目的及策略
标准测量方法在实际的运用中总会出现一些误差，将标准测量方法进行改进，其目的主要有：第一，通过测量方法的完善减少因多次称重而导致的测量误差；第二，基于挥发分测量公式，改进后的方法能够有效避免煤样中含水量的测量误差，避免最后结果的误差。将标准测量方法进行改进，其改进步骤如下：首先，称取适量的空气干燥煤样，将煤样放置在105℃～110℃的干燥箱内；同时，对马弗炉进行预先加热，加热到920℃左右；其次，等到干燥箱内的煤样干燥至质量恒定之后，再将煤样迅速放入到坩埚中，并连同坩埚一起转移到已经预先加热的马弗炉中，进行准确加热（7min）；同样在3min内使马弗炉恢复到900摄氏度左右，然后取出坩埚，冷却5min左右；最后再从坩埚中取出冷却后的煤样称重，以此来计算出煤样加热后所减少的质量。
综上所述，从煤焦挥发分检验、检测的各个环节入手，将对检测结果的影响因素延伸到样品的制备环节、环境（空气湿度、温度等）以及所用设备材料的细微影响等，全面考察了可能的影响因素，并提出解决办法，对今后检测工作，把好进厂煤焦质量关，进一步规范检验、检测操作有实际意义。同时对高炉喷吹煤的使用也有一定的指导性意义。
参考文献：
[1]曾霞，马秀艳，宋兆华. 煤焦挥发分检测的影响因素探讨[J].南方金属，2013（04）：4-6+9.
[2]李振才，李宏. 对煤工业分析中的挥发分检测方法的改进的分析[J].科技传播，2013，5（02）：94+99.
论文作者:李娜
论文发表刊物:《基层建设》2018年第13期
论文发表时间:2018/7/11
标签：坩埚论文; 样品论文; 空气论文; 湿度论文; 马弗炉论文; 煤焦论文; 炉温论文; 《基层建设》2018年第13期论文;