贺焕华[1]2003年在《棕色扁海绵和山海绵生物碱的分离与结构鉴定》文中进行了进一步梳理本论文对两种中国南海海绵Phakellia fusca、Mycale parishi进行化学成分研究，侧重于其中生物碱的分离与结构鉴定。从中分离和鉴定7个生物碱，其中化合物1、2、3为首次从该种属海绵Axinellidae中分离得到，化合物3、7为新化合物。 从棕色扁海绵Phakellia fusca Schimidt乙醇浸提液的乙酸乙酯部分分离得到4个吡咯生物碱，分别为4,5-二溴-1H-吡咯-2-羧酸甲酯1、4,5-二溴-3-氰-1H-吡咯-2-羧酸甲酯2、4,5-二溴-1H-吡咯-2-羧酸氨3、2-溴-6,7-二氢-1H，5H-吡咯并[2，3-C]氮杂-4,8-二酮4。 化合物4通过单晶X-射线衍射实验确定其晶体结构。其晶体属正交晶系，Pbca空间群，Mr=243.07，a=12.984(7)，b=7.429(4)，c=18.580(10)，V=1792.2(16)~3，Z=8，Dx=1.802mg/cm~3，μ(Mo-Ka)=4.553mm~(-1)，F(000)=960，λ=0.71073。晶体结构用直接法(SHELXTL-97)解出，经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正，最终的偏离因子为R=0.0535，R_w=0.0803，S=1.106，最终差值电子云密度的最高峰(Δρ)max=1.259，最低峰(Δρ)min=-0.706e/~3。分析结果表明，五元吡咯环与七元氮杂环近似处于同一水平面，七元环为一个扭曲的船式构象。 从山海绵Mycale parishi乙醇浸提液的正丁醇部分分离得到2个嘧啶生物碱：5-甲基-1-(2-脱氧-β-D-呋喃核糖)-2，4(1H)-嘧啶二酮5、2,4(1H，3H)-嘧啶二酮6；从该海绵的二氯甲烷部分分离得到一个酰胺生物碱：N-2-羟基-1-羟甲基-3-十七烯基-二十五脂肪酸酰胺7。 化合物5通过单晶X-射线衍射实验确定其晶体结构。结果表明，晶体属正交晶系，P2_12_12_1空间群，a=4.8438(4)，b=13.8689(13)，c=16.2650(14)，V=1092.65(17)~3，Z=4，Mr=242.23，Dx=1.473mg/m~3，F(000)=512，μ(Mo-Ka)=4.553mm~(-1)，k=0.71073。晶体结构用直接法解出，经全矩阵最小二乘法进行修正，最终偏离因子R=0.0364，R_w=0.0735；S=0.959，最终差值电子云密度的最高峰(Δρ)_(max)=0.155e/~3，最低峰(Δρ)_(min)=-0.169e/~3。分析结果表明，六元嘧啶酮环处于同一水平面，呋喃糖为一扭曲的五元环，分子间通过较强的氢键形成分子间氢键，分子晶体依靠氢键作用形成网状结构，从而降低整个分子体系能量，分子更加稳定。
李海军[2]2012年在《叉枝鸦葱生物碱类物质的分离纯化及抗氧化活性研究》文中提出植物源生物碱大多具有药用活性,它是一类研究最早和研究最成功的一大类天然产物。现有研究表明,叉枝鸦葱(Scorzonera divaricata)具有多种药理活,关于其化学成分分离纯化的研究报道较少,其生物碱成分的研究还处于含量测定水平,对其生物碱化学成分结构鉴定及生物活性研究尚未见报道,因此对其生物碱有效成分的分离纯化与生物活性研究具有基础作用。本研究以叉枝鸦葱(Scorzonera divaricata.)植物地上部分为实验材料,建立了总生物碱含量的测定方法一酸性染料比色法,并测定了其总生物碱含量；研究了总生物碱的大孔树脂纯化工艺、生物碱的分离纯化以及总生物碱的抗氧化活性,旨在为该植物的开发利用提供科学依据。实验结果如下：1.通过生物碱单项成分预试确定了叉枝鸦葱中含有生物碱成分。2.建立了叉枝鸦葱总生物碱酸性染料比色法测定方法。测定总生物碱的适宜条件为：缓冲液pH为4.6,溴甲酚绿酸性染料缓冲溶液的最佳体积为6mL,氯仿10mL震摇混匀,静置,分取氯仿层,干燥后,在430nm处进行含量测定,测得叉枝鸦葱总生物碱的含量为0.808mg/g。3.研究了大孔树脂纯化叉枝鸦葱生物碱工艺条件。通过对5种不同大孔树脂的静态吸附实验和静态解析实验考察分析,筛选出HP-20为叉枝鸦葱生物碱分离纯化的最佳树脂。通过对HP-20大孔树脂的上样和洗脱条件的实验考察,确定HP-20纯化生物碱的最佳条件为：样液pH8.0,浓度0.5mg/mL,体积为20mL(2g湿树脂)；洗脱剂选用70%乙醇,纯化后总生物碱的纯度由27.6%上升为64.7%。4.通过反复硅胶柱和凝胶柱分离,得到一个单体化合物,经红外、核磁共振等光谱方法鉴定为β-谷甾醇。5.研究了叉枝鸦葱总生物碱的还原力,清除DPPH·、ABTS+、·OH的能力。结果表明：叉枝鸦葱生物碱总碱具有一定还原力、对DPPH·、ABTS+、·OH具有一定的清除能力。在实验条件下,其还原力、自由基清除能力与其浓度呈量效关系。
参考文献：
[1]. 棕色扁海绵和山海绵生物碱的分离与结构鉴定[D]. 贺焕华. 暨南大学. 2003
[2]. 叉枝鸦葱生物碱类物质的分离纯化及抗氧化活性研究[D]. 李海军. 塔里木大学. 2012
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