河源市环境监测站 广东河源 517000
摘要：研究微波消解-可见分光光度法来监测土壤中总铬的方法和结果。并在一定的条件下，应用微波消解法在土壤的样品中加入HF与HNO3根据土壤的基本情况来选用C6H5NHNHCONHNHC6H5法或者原子的吸收法来测定土壤中得的总铬。结果表明，以C6H5NHNHCONHNHC6H5法的消解体系消解土壤样品效果最佳，该方法测定总铬的检出限为4mg/kg，同时土壤的样品平行测定的RSD分别为0.39%和1.88%。所以微波消解-可见分光光度法测定土壤中的总铬是一种准确、快速、节约低环境污染的检测方法。
关键词：微波消解；分光光度法；土壤；铬
前言
铬[1]（Cr）是银白色的金属，其广泛的存在自然界当中。铬主要存在于水、土壤、大气层以及动植物当中，通常自然界水中的铬主要是以Cr3+、Cr6+的形式存在的，源于泥土及沉淀的淤泥中的可溶性铬的自然沉降等。土壤中的铬与环境中的铬有着重要的关系，其主要是通过饮用的食物、水、大气等生物造成的影响，加上微波消解是利用自身在内部的加热作用来加快消解的速度与消解的效率效率，因此对土壤中的重金属铬治理有着重要的意义。
1、微波消解的概念
在微波的消解中，消解通常是指在实验中利用微波的加热来封闭容器中的消解液和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其快速、完全等方面的优点，但不可避免地带来了高压，有可能存在过度的压力的隐患，加上在消化过程中的样品量的不足。使其微波的消解高压最多只能够高达100-150bar、而高温通常是在180℃-240℃之间、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。在目前的微波上表现的微波消解系统中，微波作为潜在的用户者，在应用微波消解[2]-可见分光光度法来检测土壤中的总铬时，要了解好当地土壤的性质特征及铬的原理了解。一般的微波都存在测压甚至控温的现象，因此在安全性上已经有了较大保证。但作为潜在的用户，还是应该了解一些其特点，不光是为选择微波消解系统也是为了更安全地使用。首创二维双磁控管技术的Mu l ti wave PRO，成为世界上唯一获得ETL和GS双安全认证的微波设备。
2、进行微波消解-可见分光光度法的实验方法分析
2.1微波消解实验的仪器与试剂
运用微波消解-可见分光光度法进行检测土壤中的总铬，选用微波消解的相关仪器与试剂进行实验：L5S L6/L6S系列紫外可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司），北京达丰瑞AAS -2000原子吸收分光光度计，SB2-3.6-4电热板（龙口市电炉制造厂）；FA2004N电子分析天平（上海精密科学仪器有限公司）。铬的标准溶液配制：取优级纯重铬酸钾1.4155g溶于水中，定容至500ml，此溶液含铬2.0mg/ml为标准储备液。在应用的过程中，进行标准化的储备中选取的HF的吸收，以2.0ML的HF溶液进行实验配成一百毫升的铬标准溶液，并在微波消解中以0-1.5mg/L之间的铬原理，采用良好和有效的方法，并应用回归方程公式为E=0.05413C+ 0.0195与相关的系数r=0.9999，进行实验的检测。进行持续十二次溶液的吸光度值的标准测定偏差，并采用试验数据的Excel SAS 软件进行统计分析。
2.2土壤样品的微波消解
在土壤的样品微波消解中，进行微波消解-可见分光光度法检测土壤中总铬的温度，压力，时间，功率等方面进行分为A、B、C三个步骤进行分析，然后选取0.3-0.4g的土壤样品，进行不超过加酸的总量不超过16ml，加水2ml，选取HF 6ml，HNO3 6ml.
2.3微波消解-可见分光光度检测土壤的铬的测定值
在微波消解-可见分光光度法监测土壤中总铬中，测定在不同的微波中消解条件下在同一组测定的土壤中的样品结果分析，分为5组进行实验（mg/kg.n=5），表2：
通过实验分析得出，在消解体系与原子吸收分光光度计中的比例HF的消解体系的消解后溶液中都存有着少量的残渣，除4号和5号土样相对偏差情况分别为10.4%和6.0%外，其他土样在这两种消解体系下标准偏差均小于4.6%，说明这两种方法的消解效果是一样的；酸的比例为4：1：1，C6H5NHNHCONHNHC6H5法的消解体系消解效果最佳，样品消解完全，土样所测数据明显高于其他的两组。
2.4解决处理土壤中铬
铬在土壤中会以铬酸盐的形式存在，吸附于无土壤的结构中，使其无法得到降解，时间一长就会污染土壤下的水，被作物吸收成为食物链，从而危害人体的健康。所以在解决处理土壤中铬的问题时，首先要结合土壤中铬的的基本机构，利用微波消解法来掌握微波消解-可见分光光度法检测土壤的样品过程的，预处理的方法及C6H5NHNHCONHNHC6H5分光光度法则中的定铬的操作原理，解决土壤中存在的问题。结合土壤中铬存在的问题进行分析，并将土壤进行筛选，将筛选进行处理，从而改变铬在土壤中存在的问题，降低铬在环境中受到的生物与迁移能力的可利用的影响能力，可以更好的出来其存在的问题，同时运用微波消解的C6H5NHNHCONHNHC6H5的消解法把铬从受到污染的土壤中清理出来。
3、微波消解-可见分光光度法检测的效果
在测定土壤中总铬的过程中，运用C6H5NHNHCONHNHC6H5的消解法[3]与HF对所选的样品进行消解，定容后的试液经离心处理后用火焰原子吸收分光光度法测定。在实验中可以看出微波消解与传统的盐酸-HF-高氯酸-氢氟酸消解法相比，C6H5NHNHCONHNHC6H5方法准确度高（相对误差小于3.6%），精密度好（RSD为1.1%～2.4%），加标回收率高（93.6-107.2%），非适用于农业土壤中总铬的检测，是值得推广的好方法。微波消解-可见分光光度法测定土壤中的总铬，具有耗时短、操作安全和重复性好等优点。在微波消解中以C6H5NHNHCONHNHC6H5消解体系消解土壤样品效果最佳，实验过程中采用消解，说明这两种方法的消解效果是一样的；酸的比例为4：1：1，在微波消解中的土壤铬在C6H5NHNHCONHNHC6H5法的消解体系消解效果最佳，样品消解完全，土样所测数据明显高于其他的两组。从而节省试剂的同时亦减少了样品的玷污和酸雾的污染，提高了实验效率。
4、结论
在微波消解-可见分光光度法检测土壤中，能够有效的改善土壤的质量，提高分光光度法在土壤中的应用效果。
参考文献：
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论文作者:潘瑞文
论文发表刊物:《基层建设》2017年6期
论文发表时间:2017/6/27
标签：土壤论文; 微波论文; 样品论文; 光度法论文; 光度论文; 方法论文; 溶液论文; 《基层建设》2017年6期论文;