摘要：分析硅藻土对纺织品中禁用偶氮燃料检测，含有部分筒形结构。硅藻土PH值与含水量对禁用偶氮燃料回收率有着密切联系，PH值维持在10--12，含水率为3%满足检验需求。接下来，笔者结合实践研究，就硅藻土对纺织品中禁用偶氮燃料检测的影响进行简要分析。
关键词：硅藻土；纺织品；偶氮燃料检测；影响分析
把禁用偶氮燃料作为检测项目，通过GB/T17592--2011进行纺织品禁用偶氮燃料检测，主要利用硅藻作为填料萃取柱，对散出的芳香胺展开净化与富集，对硅藻土数值不进行过多分析。市面硅藻土标准和禁用偶氮燃料检测回收率之间无连接性，硅藻土萃取的选择在检测机构中有明显差异。所以，各种硅藻土萃取柱检测禁用芳香胺回收率结果有明显差别。
一、实验部分
（一）试剂和材料
第一，试剂。实验用水；乙醚、柠檬酸、氢氧化钠、连二亚硫酸钠；二十余种禁用芳香胺标准物质混合标准溶液。第二，硅藻样品。十余种硅藻土作为填料提取萃取柱，标注1--16号，其中，9号、11号作为企业提供硅藻土样品，剩余选择其他企业硅藻土；12种硅藻土萃取柱，标记为17--28号，17、23、24、25、26、27、28号是不同商家的硅藻土商品柱。
（二）仪器设备选择
78890A--5975C气相色谱--质谱联用仪企业，N-1100V型旋转蒸发仪，DK--8AD型电热恒温水浴槽，UPT-I-50T优普超纯水机，VEGA3XMU高低可变真空扫描电子显微镜.PHS-3C精密酸度计；UFE550型烘箱。
（三）实验方法
首先，回收率实验。选择1ml浓度为20mg/L的混合标准溶液，融入有15mL柠檬酸盐缓冲液的反应器，根据GB/T17592-2011试样处理方法展开研究。萃取过程中，选择硅藻土萃取柱实验，分析样品回收效果。结合GB\T19942-2005有关测定，胺回收效果应满足一定要求：2，4-二氨基苯甲醚回收效果>20%；邻甲苯胺、2,4-二氨基甲苯回收效果>50%；其他芳香胺回收超过70%。
其次，扫描电子显微镜。使用VEGA3XMU型高低可变真空扫描电子显微镜检测硅藻土组成，把样品稳固于导电胶布中，样品外层喷涂金属并扩大1000与6000倍。
再次，PH参数。选择10g样品放在150ml容器内，融入100ml不含CO2的水，高温煮半个小时，添加水补充到100ml，使用玻璃砂芯坩埚过滤。使用PHS-3C精密酸度计。检测全部硅藻土样品PH参数且选择氢氧化钠与柠檬酸对硅藻土样品PH参数调整，分析PH参数对禁用芳香胺回收效果影响。
最后，水浓度。选择2g试样放在干燥的环境下烘烤到质量恒定的称量瓶内，在一定温度下电热恒温干燥箱2h。随后，拿出且冷却、称重。实验的硅藻土样品水浓度，使用三级水对硅藻土样品水浓度调整，分析水浓度对禁用芳香胺回收效果影响。
二、硅藻土对纺织品中禁用偶氮染料检测的影响
市面硅藻土标准和禁用偶氮燃料检测回收率之间无连接性，硅藻土萃取的选择在检测机构中有明显差异。所以，各种硅藻土萃取柱检测禁用芳香胺回收率结果有明显差别。
（一）硅藻土形貌
硅藻土作为生物成因的硅质沉积岩，其组成为硅藻与其他微体生物的硅质遗骸结构。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆由于硅藻细胞形状各异，硅藻土微观形貌分为筒形、羽状、圆盘形等。硅藻土呈现微孔结构，大于外层面积、堆密度小、孔体积大，所以有着较强的吸附水平。禁用芳香胺提取时，硅藻土主要功能为吸附水分与杂质分子，还原液通过有机溶剂冲洗从而获取杂质成分较少与较澄清的溶液。使用硅藻土提取禁用芳香胺，回收效果也有着明显差别。通过1.3.1节回收率实验23--28号回收率满足标准需求，对硅藻土样品扫描结果显示：硅藻土样品形貌呈现圆盘形，存在较多微孔，这与硅藻土吸附效果有着直接联系，圆盘结构内有少部分筒形。样品处理时由于硅藻土结构崩解形成不规则碎片。现阶段，我国售卖的硅藻土商品多为该类结构，形状硅藻土适应于纺织品禁用芳香胺提取；不过回收率与硅藻土PH值有着直接联系。
（二）PH值对禁用芳香胺回收率影响
芳香胺中有氨基进而被氧化，属性不同；一些芳香胺回收率较低。纺织品内禁用偶氮燃料准备阶段，提取液的酸碱度制约检测结果。曾有人提出：使用萃取液实验过程中提升萃取液的PH值，提升了禁用偶氮物质回收效果。该实验参照GB/T17592--2011分析，分析萃取柱二十余种填料硅藻土PH参数对禁用芳香胺回收效果的影响。通过研究得知：23--28号样品回收率满足标准需求，PH值呈碱性，PH值实验结果为10.54--11.21。样品回收率不符合指标，硅藻土样品PH值较低，从而得出硅藻土PH值对禁用芳香胺回收率有着直接影响。
回收率与检测结果有着密切联系，想要确认硅藻土PH值影响效果并找出适合的PH值区域，使用酸碱对硅藻土样品PH值调整进而让硅藻土样品的PH值分别为：7.62、9.40、10.01、11.21、11.94、12.25、12.85，根据1.3.1方法实验回收率。从而得知：全部硅藻土样品水浓度全部低于3%，25、26、28号样品在碱性处理后，含水量有所提升，剩余硅藻土样品水浓度<1%。为进一步分析硅藻土水浓度对禁用芳香胺回收率的影响，首选确认含水度，对相同硅藻土样品含水浓度调整，使用三级水与烘箱干燥处理让硅藻土样品水浓度控制在0.72%、1.85%、3.42%、5.54%、7.92%。
通过实验可知，伴随着硅藻土水浓度的提高，芳香胺回收率不断降低从而得知硅藻土水浓度对禁用芳香胺回收率有着直接影响。硅藻土水浓度在8%时，回收率满足需求。不过，干燥的硅藻土芳香胺回收率则高，检验结果更为精准。根据GB/T24265-2014工业用硅藻土助滤剂内，水分应<3%,同时GB14936--2012食品安全国家标准食品添加剂硅藻土内，助熔焙烧品干燥减量需求<3%，应把硅藻土水浓度维持在3%以下。
结语
综合分析，第一，使用扫描电镜对纺织品禁用偶氮燃料内使用硅藻土形貌观察分析，现阶段市面中对禁用芳香胺回收率较大的硅藻土成圆盘形，呈现少许筒形结构。第二，硅藻土PH参数、水浓度标准对芳香胺回收率有着直接影响。PH参数维持在10--12时，芳香胺回收率满足检验需求。同时，PH参数接近11.2后，芳香胺回收率达最大参数。达到适宜的PH参数有利于禁用芳香胺回收率，确保检测结果精准性。硅藻土水浓度低则芳香胺回收率高，检测结果更加精准，能够将水浓度控制于3%以下。
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论文作者:曾言中
论文发表刊物:《基层建设》2018年第7期
论文发表时间:2018/5/25
标签：硅藻土论文; 回收率论文; 芳香论文; 样品论文; 浓度论文; 偶氮论文; 偶氮染料论文; 《基层建设》2018年第7期论文;