李娜[1]2004年在《中药中不同形态汞、砷和锑的原子荧光光谱分析研究》文中指出论文详细介绍了采用原子荧光光谱法结合预分离、预处理技术对多种中成药、中草药中不同形态的汞、砷和锑进行分离分析的应用研究。全文共分为6章。 第1章：文献综述。对氢化物发生-双道原子荧光光谱法的应用和中药中微量元素的形态分析研究进展进行了评述。共引用文献88篇。 第2章：建立了蒸气发生-原子荧光光谱法测定总汞含量的分析方法。考察了仪器的工作条件、酸介质浓度、载流浓度、硼氢化钾浓度和不同增感剂对汞原子荧光强度的影响；提出用硫脲—柠檬酸—Fe~(3+)作为增感剂增强汞的荧光信号；探讨了共存离子对汞测定的干扰和消除方法。在最佳实验条件下，将本法成功应用于人参再造丸等6种中药样品中总汞含量的分析测定，方法的检出限为5.748μg／L，相对标准偏差为1.56％，回收率为90.4％～109.6％。 第3章：建立了蒸气发生-原子荧光光谱法测定中草药复方方剂原生药、残渣、悬浮态、可溶态无机汞和有机汞的方法。研究了仪器的工作条件、试剂浓度、增感剂对汞原子荧光强度的影响及有机汞的氧化条件，探讨了共存离子对汞测定的干扰和消除方法，利用本方法成功地对万氏牛黄清心方剂中的汞进行了形态分析。方法检出限为7.611 ng／L，RSD为1.24％，回收率为90.3％-110.3％。 第4章：建立了一种氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定中药中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法。研究了仪器的工作条件、试剂浓度对砷和锑原子荧光强度的影响以及五价砷、五价锑的还原条件，探讨了共存离子对砷和锑测定的干扰和消除方法。在最佳工作条件下，砷和锑的最低检出限分别为90.31ng／L和57.82ng／L，相对标准偏差分别为2.01％和1.39％。将本法成功应用于板蓝根颗粒等7种中药样品中砷和锑的形态分析，As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的回收率分别为90.1％～105.0％和89.2％～102.0％，Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的回收率分别为89.7％～102.0％和90.3％～110.0％。 第5章：建立了巯基棉分离吸附-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法。在1mol／L盐酸介质中，巯基棉定量吸附As(Ⅲ)，不吸附As(Ⅴ)， 摘要实现了As(III)和As(v)的分离。研究了仪器的工作条件、试剂浓度及不同增感剂对砷原子吸收信号强度的影响和砷(V)的还原条件，探讨了共存离子对砷测定的干扰和消除方法，利用本方法成功地对牛黄清火丸等5种中成药中的砷进行了形态分析。方法检出限为64.3 ing几，RsD为1.120，0，回收率为90.2%一116.30，0。 第6章:建立了一种蒸气发生一双道原子荧光光谱法同时测定中药中汞和砷的方法，考察并优化了影响荧光强度的实验条件;提出用硫脉一柠檬酸一Fe3+作为增感剂增强汞和砷的荧光信号;探讨了共存离子对汞和砷测定的干扰及消除方法。在最佳工作条件下，汞和砷的最低检出限分别为21 .10ng/L和103.Ing/L，相对标准偏差分别为2.01%和2.39%。将本法成功应用于牛黄清胃丸等6种中药样品中汞和砷的测定，汞和砷的回收率分别为90.7%一1 10.6%和91.2%一108.5%。
高英[2]2002年在《氢化物发生—原子荧光光谱法在中草药微量元素分析中的应用研究》文中研究说明氢化物发生-原子荧光光谱法具有检出限低、灵敏度高和可同时多元素分析等特点在痕量和微量元素分析的工作中发挥着越来越重要的作用。本文主要研究利用氢化物发生-原子荧光光谱技术在测定中草药中的微量元素砷、硒、汞的应用。 全文分为： 第一章：描述了原子荧光光谱法基本原理，对九十年代以来原子荧光光谱法分析技术的发展及应用进行了综合评述。并对其应用前景加以展望，引用文献79篇。 第二章：利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中微量砷的方法，研究了最佳条件，以5％硫脲+5％抗坏血酸为预还原抗干扰剂，成功地测定了十种中草药样品中的砷。 第叁章：建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒原子荧光强度的影响及硒(Ⅵ)的还原条件，探讨了共存离子对硒测定的干扰和消除方法，方法的检出限为0.21μg／L。利用本方法成功的测定了十种中草药中的微量硒，回收率为95～105％。方法简便、快速、灵敏、准确。 第四章：利用氢化物发生—双道原子荧光光谱法同时测定中草药中的微量汞和砷建立了氢化物发生-双道原子荧光同时测定中草药中汞和砷的新方法，选择了测定的最佳条件，研究了酸和还原剂的用量对测定中草药中As、Hg的影响以及共存元素的干扰情况。采用加标回收试验方法，验证了该法的准确性。实验结果表明，采用该法可快速、准确地测定中草药中微量有害元素As和Hg，结果令人满意。
唐琼[3]2013年在《原子荧光光谱测定铜、锰、硒的方法研究》文中研究说明重金属广泛分布于大气、水体、土壤、生物体中。通过工业、交通、生活等途径进入人体,在人体内能和蛋白质和各种酶发生相互作用,使它们失去活性,也可能在人体某些器官中富集,直接威胁人体健康。铜、锰、硒是生命活动所需要的微量元素,超过一定浓度都对人体有毒。比如铜过量时,由于脑组织及神经细胞发生病变,会引起运动失调,精神变化；过量的锰能损害神经系统的机能；而过量的硒能引起中毒,使人四肢麻木、脱指甲、脱发甚至偏瘫等。因为它们不能被微生物降解,而只是发生各种形态的相互转化和迁移。所以测定重金属的含量对保障人体生命安全非常重要且必要。测定铜、锰、硒的研究方法有很多,本实验研究的方法未见报道。原子荧光法是20世纪60年代发展起来的分析技术,具有谱线简单、灵敏度高、检测限低和干扰少等优点。氢化物发生的进样方法能够实现目标元素与基体的分离,实现待测元素的预富集,具有进样效率高、易于实现自动化、进行价态分析等优点。本文由两部分组成,第一部分运用原子荧光光谱法间接测定了中草药中铜含量和锰渣中锰含量；第二部分运用氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定黄铜,铅锭和锰渣中的硒。本文的创新点在于应用间接测定的方法拓展了原子荧光光谱仪的测定范围,同时在应用原子荧光光谱法测硒中使用了新的掩蔽剂,测定结果令人满意。建立了异戊醇萃取原子荧光光谱法测定铜的方法。在酸性条件下,CuI与HgI42-生成稳定的Cu2HgI4,经异戊醇萃取分离后,氢化物发生-原子荧光光谱法测定有机相中的汞,间接得到铜的含量。本文考察了萃取条件以及其他影响因素。在优化的实验条件下,铜的含量在0.01～0.1mg/L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为0.0035μg/mL铜,相对标准偏差(RSD)在0.8～2.4%之间。建立了一种水溶性高分子材料—聚丙烯吡咯烷酮富集与分离,原子荧光光谱法间接测定锰泥中锰的方法。基于As(Ⅲ)和高锰酸根在浓度为0.3moL/L硫酸介质中能发生氧化还原反应,且过量的As(Ⅲ)与反应的高锰酸根成反比,氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定锰的含量。在优化的实验条件下,高锰酸根的含量在2.0～16范围内呈良好的线性关系。方法的检出限是0.009μg/mL本文采用酸消解样品,聚环氧琥珀酸掩蔽基体,在不分离基体的条件下,氢化物发生-原子荧光光谱法分别测定了黄铜、铅锭和锰渣中硒含量。实验发现在硒的原子荧光光谱法中铜和铅是两种重要的干扰元素,为了消除干扰,本文研究比较了相同浓度的柠檬酸、EDTA、硫脲、铁氰化钾和聚环氧琥珀酸等对主要干扰离子的掩蔽效果,最终采用聚环氧琥珀酸作掩蔽剂,该试剂掩蔽效果较好,无毒无污染,结果满意。
许昆明[4]2007年在《氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中微量有毒金属元素》文中认为目的分别建立原子荧光光谱法同时测定食品中铅和砷、镉和汞的方法。方法以硝酸-过氧化氢作氧化剂，采用微波消解方法对样品进行前处理。通过对仪器的分析参数进行优化，确定了对测定有影响的灯电流、光电倍增管负高压、原子化器高度、载气和屏蔽气流速在测定铅和砷、镉和汞时的最佳值。改进了反应体系，优化了硼氢化钾、铁氰化钾、钴离子、硫脲．抗坏血酸和盐酸载流浓度；同时对共存干扰元素的影响和消除进行研究。结果在优化条件下，方法检出限：铅0.065ug／L、砷0.053ug/L、镉0.0065 ug/L、汞0.032 ug／L。定量限：铅0.22 ug/L、砷0.053ug／L、镉0.022ug/L、汞0.10ug／L。铅、砷分别在定量限～10ug/L范围内工作曲线呈良好线性，相关系数＞0.9998。镉、汞分别在定量限～4.0ug／L范围内工作曲线呈良好线性，相关系数大于0.9994。铅相对标准偏差(RSD)0.8％～2.7％、砷0.7％～1.5％、镉1.65～4.8％、汞1.0～5.1％。铅加标回收率88.8％～107.8％、砷93.8％～102.5％、镉97.0％～119.5％，汞88.5％～104.0％。该法用于标准参考物质贻贝中微量铅、砷的测定，结果符合证书推荐值。结论该法灵敏度高、准确性好，分析快速、操作简单。适用于食品样品中铅和砷、镉和汞的同时测定。
冯波[5]2010年在《悬浮进样/离子液体萃取在原子荧光光谱中的应用》文中指出本文将悬浮进样、酸消解和离子液体萃取分别与氢化物发生原子荧光光谱分析结合,用于食品和保健品中硒的形态分析和白洋淀水质中的痕量镉的检测,建立了灵敏有效的分析新方法。全文共分四章：第一章：引用41篇文献论述氢化物原子荧光光谱分析的进展,悬浮进样技术,元素价态分析,离子液体萃取的应用。第二章：提出了一种悬浮进样-氢化物发生原子荧光法直接测定总Se,无机Se和Se(Ⅵ)的新方法。样品中的总硒以盐酸提取,用悬浮进样氢化物发生原子荧光法加以测定。以环己烷萃取分离无机硒和有机硒,而水相中的Se(Ⅳ)用亚硫酸钠作掩蔽剂。利用差减法可求得有机硒和Se(Ⅳ)的含量。本方法用于小麦面粉、大米面粉和富硒盐中总硒、无机硒和Se(Ⅵ)的测定,及保健品中总硒的测定。本方法具有准确,操作简易、快速,灵敏度高等特点,可用于实际样品中硒的形态分析。第叁章：采用叁氯乙酸沉淀蛋白和环己烷萃取实现了富硒鸡蛋中的有机硒和无机硒的有效分离,建立了氢化物发生原子荧光法测定硒的形态分析新方法。本方法己用于富硒鸡蛋样品中总硒、无机硒和有机硒的含量,富硒鸡蛋试样中有机硒的含量约为无机硒的3-7倍。第四章：介绍和讨论了室温离子液体的理化特性及其作为萃取剂在分离富集金属离子的应用。综述了室温离子液体在火焰原子吸收、蒸汽发生原子吸收、石墨炉原子吸收、原子荧光光谱和原子发射光谱的应用研究进展。选用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体萃取镉-双硫腙的络合物,离子液体层经反萃取将镉进入水相,用氢化物原子荧光法测定了水中的痕量镉。
李刚, 胡斯宪, 陈琳玲[6]2013年在《原子荧光光谱分析技术的创新与发展》文中研究表明原子荧光光谱法(AFS)因化学蒸气分离、非色散光学系统等特性,是测定微量砷、锑、铋、汞、硒、碲、锗等元素最成功的分析方法之一。我国科技工作者为原子荧光光谱分析的发展作出了重要贡献:发明了高强度空心阴极灯、小火焰原子化、自动低温点火装置等许多专利技术;研制出多通道、氢化物与火焰原子化一体和六价铬检测等多种原子荧光光谱仪;研究出铅、锌、铬和镉的新化学蒸气发生体系和专用试剂,以及碘、钼间接测定方法;出版了5部专着;每年发表大量的研究和应用成果。本文对近二十年原子荧光光谱分析技术新进展,分专着出版、综述性文献、仪器及技术和应用四个方面进行综述,涉及地质、生物、水及空气、金属及合金、化工原料及试剂等物料,同时评述了原子荧光光谱分析在形态和价态分析方面的进展。提出研究新型激光激发光源、开发更加稳定可靠的高强度空心阴极灯、拓宽测试元素和领域、深入研究反应机理是未来原子荧光光谱分析的发展方向。
舒永红[7]2007年在《原子吸收和原子荧光光谱分析》文中研究说明本文是《分析试验室》期刊定期评述中关于原子吸收光谱(AAS)及原子荧光光谱(AFS)分析的第11篇综述文章。文中对2004年12月~2007年4月期间我国在AAS/AFS领域所取得的主要进展进行评述。内容包括概述、仪器装置与数据处理、火焰原子吸收光谱法、电热原子吸收光谱法、化学蒸气发生技术以及原子荧光光谱法等。收集文献670篇。
郭玮[8]2007年在《生物及环境样品中微量元素的测定》文中研究说明原子荧光光谱法是十九世纪入十年代出现的一种新型仪器分析方法。该法具有灵敏度高、选择性好、线性范围宽等优点。十九世纪七十年代，氢化物发生技术被应用到了原子荧光光谱法中，作为一种独特的痕量分析技术，使原子荧光的应用得到了扩大和变得更有价值。氢化物发生-原子荧光光谱法具有高的灵敏度和选择性、宽的线性范围、快速的分析速度以及简便的操作等优点，近年来氢化物发生-原子荧光光谱法在分析能形成氢化物的元素方面得到了广泛的应用。锑和砷是人体的必须微量元素之一，对人体健康具有重大的意义。近年来，很多实验调查结果都表明，机体锑和砷摄入水平与多种疾病的发生有关。尽管在锑和砷的分析方面已经做了大量的工作，但由于锑和砷的生物化学作用以及对于人体健康的意义，研发实用的分析方法对环境中及人体代谢物中的锑和砷含量进行监测，利用各种技术进一步探明存在的锑和砷的生化行为，仍然意义重大。1．本文建立了灵敏度高、准确可靠、实用性强的尿锑血锑的分析方法。应用氢化物发生-原子荧光法(HG-AFS)测定尿锑血锑。样品处理选用过氧化氢和硝酸的混合液作为消解试剂，用控温消解仪消解。在最佳测定条件下，锑的线性范围为0～50μg/L。相关系数r为0.9994以上，检出限为0.15μg/L。样品的加标回收率为91.0％～106.5％。本方法灵敏度高，取样量少，准确可靠，操作简单快速，分析过程中对环境污染少，有利分析人员健康，是一种较好的生物样品中锑分析方法。2．本文讨论了应用原子荧光光谱法，建立尿液、血液及环境样品中痕量砷、锑同时测定的方法。该方法可以在在线一次进样的情况下对样品中的痕量砷、锑同时进行测定。通过试验优化了仪器条件、酸度及氢化反应的条件，同时对一些可能会对荧光值产生干扰的元素进行了试验，并考察了分析条件。该方法在最佳测定条件下，砷的线性范围为0～50μg/L，锑的线性范围为0～50μg/L；检出限砷和锑分别为0.67μg/L和0.40μg/L；样品的砷加标回收率总体在93.8-106.1％，锑为75.3-109.1％；方法精密度：砷为0.79-2.22％，锑为1.16-2.69％(R.S.D，n=3)。该方法灵敏度高，取样量少，准确可靠，操作简单快速，分析过程中对环境污染少，有利分析人员健康，是一种较好的分析方法。
李为理, 侯海鸽, 梁克利, 董艳萍[9]2005年在《氢化物发生—无色散原子荧光分析法进展及在中药微量元素分析中的应用》文中研究说明根据国内外文献,对氢化物发生—无色散原子荧光分析法的进展进行了评述,列举了该方法应用于中药中砷、汞、铅、镉、锑等微量元素分析的实例,并对HG-AFS分析法在中药分析中的应用前景进行了展望。
李日升[10]2012年在《原子荧光测汞仪的研制及多元素原子荧光同时测定方法研究》文中研究说明随着全球经济的飞速发展,人口的持续增长,环境日益成为人们极大关注和研究的重要问题。重金属是环境中有毒有害污染物之一,研究建立快速、灵敏、准确的重金属分析检测方法和技术,对于环境监测及保护具有十分重要的意义。原子荧光光谱法具有测定灵敏度高、检出限低,无基体干扰等特点。已应用于As、Sb、Hg等十多种重金属元素的分析测定。本学位论文进行了原子荧光测汞仪和多元素原子荧光同时测定方法的研究。研制成功了高灵敏原子荧光测汞仪,原子荧光固体直接进样装置,提出了双化学蒸气发生系统,研究建立了多元素原子荧光同时测定方法。应用于不同样品中Hg、As、Sb、Se、Pn、Sn、Cd的分析测定,取得了满意结果。本文包括七个部分：1.绪论概述了原子荧光光谱法的发展历史,基本原理,仪器装置及其应用,并对原子荧光光谱法的发展进行了展望。2.高灵敏原子荧光测汞仪的研制采用光纤光束传导,自主设计的暗室原子化系统和金汞齐富集装置,成功地研制了高灵敏原子荧光测汞仪。其主要技术指标已达到(某些指标优于)国内外同类产品的水平。该仪器具有灵敏度高、检出限低、样品前处理简单等优点,实现了液体、固体样品中超痕量汞的直接测定。所采用的光纤传导技术和暗室原子化系统,可有效的减少光传输过程的损失,消除了杂散光的干扰,仪器结构紧凑；采用金汞齐富集装置,有效地消除基体干扰,提高了测定灵敏度。3.原子荧光测汞仪测定水中超痕量的汞采用研制的原子荧光测汞仪,成功地测定了西安涟漪纯净水、自来水和地表水中超痕量汞。线性范围0.005-1.000ng/mL,线性相关系数大于0.999,检出限低于0.5×10-12ng/mL,回收率在95-98%之间。结果表明,本方法是一种快速、准确、高灵敏的水中超痕量汞的测定方法。4.原子荧光测汞仪测定土壤中的汞采用设计的固体样品自动进样器,以原子荧光测汞仪进行了国家标准土壤样品中(GBW07402、GBW07423、GBW07401、GBW07404、GBW07406、GBW07411、GBW07405和GBW07302)痕量Hg的分析测定。线性相关系数大于0.998,检出限低于0.003ng,RSD小于4.0%,回收率为103%。结果表明：本方法提高了样品的分析速度,是一种快速、环保、准确的测定土壤中痕量汞的方法。5.固体进样-原子荧光光谱法同时测定砷和锑首次提出低温热释放直接进样技术,成功地设计出固体直接进样装置。与多通道原子荧光光谱仪在线连接,实现了热释放、吸收、化学蒸气发生、测定、清洗等步骤在线自动完成。固体样品直接进样,进行了土壤和岩石样品中痕量As和Sb的分析测定。以溴化铵为释放剂,实现了低温条件下元素As和Sb的溴化物定量释放,同时测定了样品中痕量As和Sb的含量。检出限分别为0.009和0.004gg/g,最小检出量分别为0.028和0.013μg/g,线性相关系数均大于0.998。6.原子荧光光谱法同时测定砷、锑、硒和汞采用多通道原子荧光光谱仪,进行了中药样品中As、Sb、Se和Hg的同时分析测定。研究优化了实验条件,包括样品预处理条件、化学蒸气发生、原子荧光的测试条件等。As、Sb、Se和Hg同时测定方法的检出限分别为0.051、0.034、0.050和0.0058ng/mL,线性相关系数均大于0.998,精密度RSD均小于1.5%。7.原子荧光光谱法同时测定铅、锡和镉首次提出双化学蒸气发生系统(即以元素Cd和部分Sn化学蒸气生成的体系为系统1,以元素铅和部分Sn化学蒸气生成的体系为系统2),以该双化学蒸气发生系统,采用多通道原子荧光光谱仪,实现了原子荧光光谱法同时测定生物样品中痕量的Pb、Sn和Cd。研究优化了元素Pb、Sn和Cd化学蒸气发生条件和测试条件。方法灵敏度高,无记忆效应,线性相关系数均大于0.996,Pb、Sn和Cd的检出限分别为0.071、0.052和0.0002ng/mL,精密度均小于3.5%。
参考文献：
[1]. 中药中不同形态汞、砷和锑的原子荧光光谱分析研究[D]. 李娜. 河北大学. 2004
[2]. 氢化物发生—原子荧光光谱法在中草药微量元素分析中的应用研究[D]. 高英. 河北大学. 2002
[3]. 原子荧光光谱测定铜、锰、硒的方法研究[D]. 唐琼. 广西大学. 2013
[4]. 氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中微量有毒金属元素[D]. 许昆明. 四川大学. 2007
[5]. 悬浮进样/离子液体萃取在原子荧光光谱中的应用[D]. 冯波. 河北大学. 2010
[6]. 原子荧光光谱分析技术的创新与发展[J]. 李刚, 胡斯宪, 陈琳玲. 岩矿测试. 2013
[7]. 原子吸收和原子荧光光谱分析[J]. 舒永红. 分析试验室. 2007
[8]. 生物及环境样品中微量元素的测定[D]. 郭玮. 郑州大学. 2007
[9]. 氢化物发生—无色散原子荧光分析法进展及在中药微量元素分析中的应用[J]. 李为理, 侯海鸽, 梁克利, 董艳萍. 世界科学技术. 2005
[10]. 原子荧光测汞仪的研制及多元素原子荧光同时测定方法研究[D]. 李日升. 西北大学. 2012
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