关键词：油脂提取;酸价;过氧化值
引言
测定食品体系中油脂氧化程度时,需要对样品进行提取油脂的预处理以方便检测。由于油脂在前处理油脂提取的过程中仍在发生持续的氧化反应,因此温度和时间、提取试剂种类和用量、浸提方式及溶剂挥发的方式等都会对检测结果有一定影响。针对目前过氧化值的测定方法都比较繁琐、所用的化学试剂量多、准确性和精密度不高、只适用于实验室检测,难以满足现代社会对食品安全检测技术的要求等问题,应当在现有技术基础上进行改进,寻找一种在尽可能减少油脂二次氧化的前提下,提高油脂的提取率的油脂提取方法或装置,来保证分析结果的准确性和可靠性。
1植物油脂酸价测定中的问题
1.1精密度控制分析问题
精密度也可以称之为精度。具体内容就是在完全相同的状态下进行多次测定，最终结果的相似度。这一概念也体现了测定结果本身是具有再现性，精度并不能完全代表准确度，这其中涉及很多误差，但控制精度却是保证测定准确度的前提，只有精度在一定的标准下，结果才能具备准确性。而精度通常采用的是RC法进行控制：RC=3.27×平均相对偏差。
1.2石油醚的添加量
石油醚加入量不足会使样品浸泡不充分,油脂溶解不完全,提取率低;石油醚量过多会造成试剂浪费,延长脱溶时间;随着溶剂用量的不断增大,出油率不断提高,这是由于提取溶剂用量的增加间接降低了油的浓度,增加了溶剂与油脂的浓度差,增加了传质推动力,提高了油脂在提取溶剂中的扩散速度;如果继续增加溶剂用量,出油率趋向稳定,溶剂用量过大,会造成溶剂回收困难和生产成本增加。
1.3乙醚、乙醇混合液的使用问题
这种混合液起到的作用非常简单，就是将测定中采取的油样进行稀释和溶解，这样就能为样本和碱液创造出更大的接触面积。乙醇在其中扮演非常重要的角色，其作用如下：①乙醇本身有一种非常特殊的性质决定了其在该测定方法中会发挥至关重要的作用，那就是其在具备亲水性的同时也有很好的亲油性。因此，在该测定中只有乙醇能让油样与碱液达到互溶的效果，主要是防止在该测定中碱液和油样的反应只发生在两相的界面；②乙醇本身对钾皂也有很好的溶解性，能让液样更加均匀。
1.4脱溶温度和时间
水浴挥发溶剂时间的长短对酸价的影响不是很明显,但对过氧化值影响很大。为此,我们在用第三法脱溶时,一定要掌握好时间和温度,既要脱净溶剂,又不能随意延长脱溶时间。一般水浴温度控制在50℃,时间2~2.5h,若溶剂为乙醚,温度则控制在30~40℃,0.5~1h即可脱净溶剂。目前食品中油脂的提取除了有机溶剂浸提法,还有超临界流体萃取法和索氏提取法等。超临界流体萃取法操作费用昂贵,而索氏提取法因提取时间较长,长时间的高温提取使得油脂分解而产生较多的游离脂肪酸,所测得油脂酸价高于其他方法。有机溶剂搅拌浸提油脂的操作较为简单、耗时短,但是搅拌浸提的方法提取脂肪并不完全,而且在过滤过程中,有机溶剂逐渐挥发,脂肪与空气接触的表面积不断增大,被氧化的脂肪量也随之增加,使得酸价的测定结果偏高。
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2食品过氧化值检测措施
2.1加强反应操作步骤顺序的标准性
在开展食品过氧化值检测的过程中应该注意对各反应步骤的顺序进行严格控制，保证每一个流程按照标准顺序开展。将油脂样品投入酸性溶液中应该作为第一个反应步骤，而第二步骤的反应过程必须在中性溶液或者弱酸性溶液中进行，并且要严格掌控溶液中水的加入量。与此同时，结合过氧化值的实际情况，对油脂样品的提取量进行合理的调整，保证碘化钾的滴定体积始终保持在最合理的范围内，将由于样本油脂体积过大导致检测结果准确性较低的情况从根源杜绝。除此之外，针对油脂样本中含有水分比较多的情况，可以先将无水硫酸钠加入其中进行脱水，保证提取的样本脂肪呈透明状态，不能含有油脂残渣和水分。另外，提取粉碎样品的状态不应该太碎，要具有一定的完整性，否则，会对后续过滤工作的有效开展造成一定阻碍，因此，保证样品的完整性，不仅能够节约检测时间，还能保证最终结果的准确。
2.2精密度实验
在进行实验时，可以采用不同的实验方法来进行实验，一边选用符合国家标准的传统实验方法进行，另一边则用优化的实验方法进行，最终将结果进行对比。通过这一优化实验，不难看出实验在优化以后，极大地提升了油脂过氧化值测定的灵活程度，并且令最终经实验所测得的数据精确度也有了明显的提升。经优化后的实验方法在实际应用的过程中具备更强的实用性，尤其是对于那些油脂过氧化程度不高的食品进行检测时，可以得出更为精确的过氧化值。
2.3保证检测样品减压回收的时间和温度
在对食品过氧化值进行检测的过程中，需要对油脂样品进行减压处理，在此过程中，必须要注意加压回收样品油脂的时间以及温度，保证时间和温度符合相关标准，否则时间过长或过短，温度过高或过低，都会对检测结果的准确性造成一定影响。与此同时，要将检测的沸点设定在石油醚的沸点上，并保证两个沸点之间的差异不能太大，大约保持在65～70℃，时间保持在15min左右最佳，这是因为在这样的时间和温度下，溶剂能够得到有效发挥。当溶剂完全挥发以后,第一时间将样本中油脂取出，进行检测操作。除此之外，对于经过减压回收的样本油脂应该在第一时间展开滴定操作，否则，油脂样本经过过长时间的操作，会导致其中含有的过氧化值高于实际值。另外，进行滴定的碘化钾饱和溶液必须保证呈现处于无色、透明的状态，保证滴定结果的准确性。如果碘化钾饱和溶液呈现淡黄色状态，并伴有游离碘析出时，坚决不能继续使用，会对滴定结果的有效性造成影响。此时，应该调配新的碘化钾饱和溶液，并再次进行滴定，碘化钾饱和溶液应该现用现配，这样能够保证碘化钾饱和溶液不会出现游离碘的析出情况，在一定程度上保证食品过氧化值检测结果的准趣性和有效性。
结语
综上所述，本文通过综述目前检测食品酸价和过氧化值的前处理方法,但测定方法都比较繁琐、所用的化学试剂量多、准确性和精密度不高、只适用于实验室检测,难以满足现代社会对食品安全检测技术的要求,急需在现有技术基础上进行改进,寻找一种在尽可能减少油脂二次氧化的前提下,提高油脂的提取率的油脂提取方法或装置,推荐利用超声波处理辅助萃取食品油脂,以提高油脂提取率简化操作流程,对油脂酸价和过氧化值的精准检测具有重大意义。
参考文献
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[3]卿云光,罗在粉.油脂的提取方法对酸价和过氧化值测定的影响[J].广州化工,2015,(5):147–148.
论文作者:张春梅
论文发表刊物:《科学与技术》2019年21期
论文发表时间:2020/4/17
标签：油脂论文; 溶剂论文; 时间论文; 过氧化值论文; 碘化钾论文; 食品论文; 样品论文; 《科学与技术》2019年21期论文;