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摘要:论文分析论述水质不容物测定重量法影响因素及相对应的解决途径以及实验过程中需要严格控制的因素。
关键词:悬浮物(ss);测定;重量法;影响因素;定量滤纸;
引言
GB10901-1989《水质悬浮物测定 重量法》规定悬浮物(ss)是指经过过滤,残留在滤纸或滤膜上,于103-105℃下烘至恒重的固体。悬浮物是水质监测中的一个重要项目,是水质一项重要指标。目前,对水质悬浮物的检测采用重量法。该方法测量准确、操作简单,但有许多试验细节必须严格控制,否则影响测量结果。于此之外,本论文论述定量滤纸的选择与滤纸的修正与应用。
1 悬浮物的测定方法
1.1 滤膜准备
用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≦0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(4.1)的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。
1.2 测定
量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差≦0.4mg为止。
1.3 结果的示
悬浮物含量C(mg/L)按下式计算:
式中:C——水中悬浮物浓度,mg/L;
A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g;
B——滤膜+称量瓶重量,g;
V——试样体积,mL。
2.影响测试结果的因素
2.1 样品的采集方式、采样点的选取对测定结果的影响
水样中的SS通常不是均匀分布于水中的,或是悬浮于水面之上;或是沉积于水底;或是因为悬浮物的理化特性的不同而不均匀凝聚水中。这些悬浮物的分布状态都大大的增加了采集样品的难度。如何采集,如何布点才能使采集来的SS样品具有代表性,这是一个最关键的问题。因此,必须合理设置采样位置和采样深度。针对不同水样选取不同的采集方式。确保SS样品的大颗粒物质不丢失。
2.2 样品的测试时间对测定结果的影响
试验时需要及时尽快地完成分析测试,避免样品存放时间过长。因为SS水样容易发生沉积或絮凝,一旦发生,难用一般手段使其恢复原来状态而产生沉淀沉积于容器底部使得水样无法全部转移出来,从而影响了样品测定结果的准确性,精密性。有时甚至带来了相当大的误差。
2.3采样量对测定结果的影响
由于颗粒状物质‘的不均匀分布是造成实验室的分析测试时的取样量不准的重要因素。分取样品不能保证测定结果的准确性,因此,我们建议在采集SS样品时,定客采集并且将所有的水样全部用于分析。根据取样量而定采样量的多少。只有这样才能避免分取样品所带来的偶然误差,确保了数据的准确性。从根本上解决了SS样品的实验室内的误差。
2.4 滤料的选取对测试结果的影响
采用重量法测定水中悬浮物,方法虽然比较简单但测试条件要求严格。在一般条件下,我们选用滤料的范围比较广,根据实际的实验条件和水样的性质选用不同的滤料以及不同的过滤方法,同一样品选择不同的滤料进行测试,由于孔径大小不同等因素的影响,使得其测定结果有很大差别。选用不同的滤料,它们各有利弊。有的水样颗粒细小容易发生穿滤现象;有的水样对所用的滤料产生化学反应;还有的滤料对所过滤的样品有强烈的吸附作用。因此在测定悬浮物样品之前,针对不同的水样,应对所测样品进行详细的化学分析,确定其基本组成,根据实际情况然后选择合适的滤料。
2.5小结
影响悬浮物的测定结果有多种因素。我们严格按实验规程去操作的同时,还应该具体样品具体分析,选择适合样品的最佳测试条件,使测定结果更为准确。
3.滤膜的选择与修正
滤料即滤膜,实验要求滤膜规格为GN-CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm,大多数实验室选择的是中速定量滤纸(孔径为30~50微米)。若以定量滤纸为滤料,滤纸用前先用蒸馏水冲洗,除去可溶性物质,再烘干至恒重.然而在实际监测中却出现了较大的误差.从减轻工作量,减少监测误差,提高测试的准确性为出发点,需要对空白滤进行修正。
3.1修正方法
将定量滤纸预先烘干恒重,过滤一定量蒸馏水后,再烘干至恒重,两次重量之差为滤纸可溶物的重量,求出修正系数,然后对实测样品的滤纸进行修正,根据修正后滤纸重量,参与悬浮物浓度计算.
式中:
为修正质量差,
为未经蒸馏水洗涤过的n份滤纸恒重质量,
为经过蒸馏水洗涤过的n份滤纸恒重质量,
为滤纸修正后的质量,
SS为不容物含量,M为不容物与滤纸共重质量,
V为试样体积数。
3.2修正实验
3.2.1.按照实验要求,取10张滤纸中速定量滤纸进行不经过蒸馏水洗涤直接进行试验,十组试验分别记录实验数据。
3.2.2 抽取一包中速定量滤纸,先对其进行质量校正:空白滤纸分别称计质量,而后用等量的蒸馏水(200ml蒸馏水)洗涤烘干后称计质量两次直至恒重,求算出修正质量差K。
3.2.3用已修正过的滤纸进行水质悬浮物实验,记录实验数据。
3.2.4以下为一组修正试验数据,试验样品为某地区自来水,修正滤纸实验组K为0.0059g;实验数据如表一、表二,从表中统计,校正滤纸与蒸馏水冲洗过滤滤纸分析结果具有相同的可靠性,但校正冲洗滤纸法更简便可行,而定量滤纸直接烘干作为滤料的都没检出,可见此法误差出入相差大,不可采用。
表一 修正滤纸实验组
表二 未进行冲洗和进行冲洗后的实验数据
4.结论
从以上影响水质悬浮物各因素及试验时滤膜的修正可使实验更为简单可行,方便高效。试验时要严格按照试验要求操作,控制试验材料品质,使悬浮物测定结果符合准确性、精密性和可比性的要求。在实际检测中,同种型号中速定量滤纸每一包在开封使用时需进行修正实验,同时注意铝制的保存,其他各试验因素严格按站相关标准操作。
参考文献:
[1] GB/T11901-1989《水质悬浮物的测定---重量法》
[2] GB/T1914-1993《化学分析滤纸》
论文作者:赵洪博
论文发表刊物:《基层建设》2018年第33期
论文发表时间:2018/12/25
标签:滤纸论文; 滤膜论文; 悬浮物论文; 样品论文; 蒸馏水论文; 重量论文; 定量论文; 《基层建设》2018年第33期论文;