关键词：火试金法；合质金；不确定度
实际上测量不确定度与测量结果之间存在密切联系，完成测量后所产生的参数值具有较强的代表性作用，通过化学分析，测量结果是否精准有效就能进一步确定，这同时也是对测量质量的衡量及评定。不确定度与测量结果的精准度是呈现反比例关系的，不确定度小则证明测定结果的精确度高；反之不确定度大，就说明测定结果的实际结果的偏差度较高，如果测量结果缺少度的直接反应，就说明测量结果表现出了相应缺失性特点。因此，提高实验室技术指标就需要结合具体要求，将检测与校准工作有机结合，并制定与之相契合的测量不确定度评定程序。
一、火试金法测定合质金中金的流程
1.测定原理
合质金实际上也是金的一种，俗称粗金，在经过初步冶炼后其内部涵盖的元素类型仍旧存在多样化特点，可以说其自然属性较为显著，这些元素在冶炼过程中具有重要作用，精准测定合金中金的含量，能够为冶炼企业材料采购及工艺选择提供基础保障。而火试金法是贵金属分析检测中较为常见的测试手段，实际应用阶段该方法的优势作用十分显著，适应性强，能够在较短的时间完成测定工作。在测定工作开展的前期，需要做好充足的准备工作，首先，需要根据测定要求，选取适量的合质金材料作为样本，向其中添加符合标准质量的银，将其包裹在铅箔中，将其置于高温环境下进行灰吹；其次在氧化作用下呈现出分离状态后，对分金质量进行称量；最后，以纯金标准样品为基准，将其与测定、称量的样本与之进行对比及校验，对金量进行计算。
2.材料选择
在火试金法实际测定过程中，选择及试剂的选择至关重要，一旦与实际需求存在偏差，测定精度就会受其影响逐步下降，因此，综合测定指标，需要对硝酸取量及纯度进行选择，铅箔质量及形状的控制也是十分重要的，纯银及纯金标准样品的纯度应当达到既定标准。除此之外，关于测定阶段所使用的设备及器皿，为了实现对其的分离及氧化，就需要根据样本情况选择相应规格的高温电阻炉，其本身应当具备温度控制性能，而器皿的配备则需要以测定流程为基准准备齐全，避免出现由于器皿分配量不足而导致的测定停滞问题，测量的不确定度也就难以得到最佳判断。
3.测定步骤
为了提高测定精度，便于后续进行对比评定，就需要将纯金标准样品按照相应规格进行份数划分，在铅箔片中将样品进行分别放置，而后在其中加入适量的纯银，将其包裹严实并推送至高温炉中进行灰吹，根据操作标准将炉内温度调到适宜范围内。在灰吹后需要对其进行处理，将底部附着物进行清除，随后再将其放于高温炉内按照标准温度进行退火，在5分钟以后将其取出，在其表面温度达到正常水平时将其碾压成薄片，再次进行退火，在这一过程中高温炉的温度及时间都需要进行下调，待其完全冷却后应当将其卷成卷状，而后将样品分别放置在分金盆里，为后续分金奠定基础，这一过程需要持续30分钟，分金能效才能达到最佳状态，待其取出用清水对其进行冲洗；而后需要再次将其投放到温度更高的硝酸中，相对增加分金时间。而后需要再次用热水对其进行冲洗，次数可以根据实际情况进行调整，最好是6次左右。最后一道工序就是将金卷移动到瓷坩埚中，在其表面完全烘干后再次放到高温炉中进行燃烧，待5分钟后可以将其取出，当样本温度下降后就可以对其进行称量。
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二、不确定度来源分析及评定
1.不确定度的来源
合质金取样质量对后续检测结果的影响普遍较大，如果金属或者合金研磨难度较大，就需要用金属屑等进行替代。合质金的取样方法按优劣排列顺序为：水淬法、铸片法和钻孔法。水淬法、铸片法可用于仲裁分析的取样。各种含量的合质金都可以使用水淬法取样，但金含量为70%～99.9%的合质金一般不需要使用水淬法取样，可使用铸片法取样。测定合质金中金含量时，样品的称样量是根据合质金的含金量进行确定，所以在测定前要对合质金进行预测，大概测定合质金的成色和品位，确定称量克数。称样量太大会增加银和铅的加入量，增加灰吹时间和分金时间，增加金银损失量，使方法的准确度降低；称样量太小，样品的代表性降低，测定准确度也会降低。故应视合质金的含金量确定样品的称取量，以分金后得到的金片在0.3～0.5 g为宜，不应超过0.5 g。
银的加入量是否合适直接影响测定结果的准确性。银加入太多，则分金时金片易碎，造成金的损失；银加入太少，使金片中银无法完全分离，造成结果误差加大。试验表明：试金合粒中金、银比例为1∶2.5时，金片不碎且金银能够完全分离。故银的加入量应为样品中金的2.5倍。包裹样品铅箔的加入量，应视样品中贱金属的含量而定。杂质越多，包裹的铅箔量也应越多，这样才能使贱金属被彻底氧化分离；铅箔加入过多会使氧化灰吹时间增大，造成金的损失。加铅量以能将贱金属完全除去稍微过量为宜。
.不确定度的评价
在实际实验过程中各个环节只要涉及分析就需要与标准金样品进行对比，这样就能在多次的分析中获得最精确的结果，而标准样品的选择也应当在对影响因素进行考量的基础上，选择更便于开展实验的精炼金，一般情况下海绵金不建议使用，这是因为其本身具有较强的吸水性，极易影响分析结果的精准度。在通常情况下，天平本身就能存在相应不确定度，因此，在对测量结果的不确定度进行衡量时，应当根据置信概率，在结合包含因子的基础上，对标准不确定度进行计算。关于试样金卷质量及试样质量，二者不确定度的衡量因素就相对有所增加，不仅需要对天平的不确定度进行考量，还不能忽视重复性的不确定度，其中针对方法的重复性可以在多次的实验中得到检验，其数值精度也会更加准确，在这一情况下，测定因数也会随之呈现出重复性，通过公式计算也能对不确定度进行精准衡量。
金标准样品在实际测定过程中具有极其重要的指向性作用，以此为核心及对比对象，合质金的测定需要与其进行高效衔接，并实现对试样质量的分析及衡量，因此，在这一过程中对不确定度进行评定，就需要将金的纯度及重复性称量误差纳入重点考量范畴中。针对不同对象进行不确定度评定时，都需要根据既定数值进行计算，而后在获得数值后通过于标准进行对比，就能对不确定度范畴进行合理判断。除此之外，由于天平秤引起的不确定度也需要通过运算对标准与否进行衡量，相对的实验阶段产生的各类数据都应当及时记录，为后续计算提供科学依据。
结语：
应用火试金法对合质金中金含量进行衡量及判断，可以看成是分析数值的过程，由于本身涵盖范畴较大，再加之操作过程复杂，稳定性较弱，一旦控制不当，就会导致偏差问题的出现，因此，这就需要对各个环节质量进行合理控制。为了进一步提升实验效果，获得较为精准的结果，就需要根据既定标准规范化的进行实验操作，尤其是样品取样及分金等程序，应当做到对量进行精准控制，确保各个环节都能在最快的速度内完成衔接，从而促使实验效果与预期目标高度相符，只要实验流程中各个要素都能得到标准控制，分析结果的准确性就会越高，相对的不确定度的评定指标也会有所强化。
参考文献：
[1] 刘荣. 火试金法测定合质金中金的应用和若干技术问题[J]. 科技创新与应用, 2012(19):7-8.
[2] 袁纯清. 金川集团火试金重量法填补检测技术空白[J]. 工程机械, 2013.
[3] 关黎晓. 浅谈火试金法测定金含量[J]. 新疆有色金属, 2016(6):58-58.
论文作者:杨婧姝,陈晓科
论文发表刊物:《科技中国》2018年3期
论文发表时间:2018/7/18
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