快速检测粮食谷物制品中镉的方法探讨论文_孟维群

龙江县粮食质量监测站

摘要:本文针对粮食谷物制品当中镉元素的快速分析方法进行了简要介绍,本次试验采用了琼脂悬浮液提取石墨炉原子吸收法在这项测定工作中的应用可行性进行了细致分析。在这种情况下,结果可以表明,琼脂悬浮液提取法用于测定粮食制品当中的镉元素,并且其鉴定结果和微波消解法类似,但是具有较高的检测效率,速度较快,成本较低,同时也有着较高的可靠性,在镉元素快速检测当中可以得到有效应用。本文针对本次研究情况进行了简要分析。

关键词:琼脂悬浮液;石墨炉原子吸收法;快速测定;粮食;镉

粮食生产在我国产业结构当中处于基础地位,可以说粮食谷物制品安全性的作用是非常重要的,近年来,由于含镉大米社会问题的出现而对粮食安全给予了空前的关注。粮食谷物中镉超标的问题十分严重,其主要由于土壤中镉元素的富集所导致的一系列问题,农作物吸收了土壤中的镉元素。 在我国无机物污染当中,镉元素超标率已经达到了6%以上,问题i已经非常严重,其进入人体内后,即可形成毒性反应,进而损伤人体内的蛋白质和钙元素等等,进而损害人体内的肺、肝等器官以及免疫系统,所以对其问题应当给予重点关注。现在我国出台的相关规定要求大米中,镉元素含量应低于0.2mg/kg、而谷物制品的镉元素含量要控制在0.1mg/kg以内。

现在石墨炉原子吸收法、原子荧光法、比色法是目前应用较为广泛的粮食谷物镉检测的方法,但是其需要较长时间来处理样品,同时也需要消耗掉大量的腐蚀酸以及氧化剂。痕量分析用的石墨炉原子吸收法则可以直接在样品均匀的情况下来开展测定,也可以用于测定细小粉末状的固体样本,悬浮液样品和溶液均匀固体样品的制备可以更好地让样品保持均匀,加之有效避免损失,所以大大提高测定的可靠性。本文结合大米、小麦粉以及玉米粉等样本过筛后支撑悬浮液,运用石墨炉原子吸收光谱仪器来进行检测,测定其中的镉含量。

一、材料与方法

(一)材料与试剂

大米、小麦粉、玉米粉各3个样品。硝酸(HNO3):优级纯,配制硝酸溶液(体积分数0.5%、1.0%、50%)。琼脂溶液(1.2g/L):准确称量0.24g琼脂粉末于250mL烧杯中,向烧杯中加入约200mL超纯水,电热板上加热微沸至溶液透明,补加水至200mL,静置冷却后除去表层琼脂薄膜,待用。镉标准溶液(质量浓度为1000mg/L):环境保护部标准样品研究所。将镉元素标准溶液以0.5%硝酸溶液稀释至100μg/L,并逐级稀释,配制为2μg/L的镉标准工作液。大米标准品(镉标准值200±10μg/kg):江苏省粮食局粮油质量监测所。

(二)仪器和设备

AA240FS型原子吸收光谱仪(具有石墨炉及镉空心阴极灯):安捷伦科技有限公司;BS224S型天平:赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;JXFM110型锤式旋风磨:上海嘉定粮油仪器有限公司;3310型粉碎磨:北京波通瑞华有限公司;WX8000型微波消解仪、DKQ1000型智能控温电加热器:上海屹尧仪器有限公司;EasypureⅡUV型水净化处理器:赛默飞世尔科技公司。所用玻璃仪器均以硝酸(体积分数50%)浸泡过夜,水反复冲洗后用超纯水冲洗,自然干燥。

(三)试验方法

(1)制备样品

琼脂悬浮液法:首先将大米粉碎过筛,取得样品250mg,加入琼脂悬浮液25ml,混合均匀,之后加入2ml的样品悬浊液到3ml1%硝酸也当中,加入离心式管混匀,制成待测样品。制备2ml样品悬浊液以及3ml硝酸溶液制备样品。

微波消解:称取样品200mg至于消解罐当中,加入硝酸5mg,将外部条件调节到160℃、气压为2027kpa进行10分钟微波消解后取出,转移到两瓶中,加入硝酸定容。

1.3.2样品测定

(1)仪器参考条件。谱线:228.8nm;狭缝:0.5nm;灯电流:4.0mA;灯类型:镉空心阴极灯;背景校正为氘灯模式;气体类型为氩气。石墨炉升温程序见表1。

表1石墨炉升温程序

三、结语

经过前文总结,我们不难发现,运用琼脂悬浮液提取石墨炉原子吸收法来针对粮食谷物制品中的镉元素进行测定,其优势非常明显,无需消解其中的元素,并且也省去了预处理所需的时间,测试结果接近于微波消解法,琼脂悬浮液法可以用于镉元素的鉴定,优势非常明显,速度较快、精密度较高、结果也具有较高的准确度,本文针对本次研究进行了简要分析,希望可以给相关工作的开展提供一些参考。

参考文献:

[1]朱庆麒, 张祎. 酸提直接进样石墨炉原子吸收光谱法快速测定粮食谷物制品中的镉[J]. 粮食与饲料工业, 2016, 12(5):65-68.

[2]朱庆麒. 酸提直接进样--石墨炉原子吸收光谱法快速测定粮食谷物制品中的镉[C]// 中国粮油标准质量学术年会. 2015.

[3]朱庆麒. 琼脂悬浮液进样--石墨炉原子吸收法快速测定粮食谷物制品中的镉[C]// 中国粮油标准质量学术年会. 2015.

[4]朱庆麒, 张袆, 艾兰虹. 琼脂悬浮液提取石墨炉原子吸收法快速测定粮食制品中的镉[J]. 粮食科技与经济, 2015, 40(6):34-35.

论文作者:孟维群

论文发表刊物:《防护工程》2018年第22期

论文发表时间:2018/11/27

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