浅谈酒类检验基础知识论文_魏艳丽

黑龙江省尚志市检验检测中心 黑龙江 150600

摘要:酒类检验是一门既要有一定基础知识,又要掌握实际操作技能的工作。缺乏基础知识就达不到快速、准确检验样品的目的,而操作不熟练、不规范,则不能得到准确的检验结果。所以,掌握基础知识对检验工作者是十分必要的。

关键词:酒类;化学试剂;检验

1 化学试剂:试剂的符号及标志

1.1 化学试剂是指在化学分析中用以检测物质组成或含量而使用的化学药品。试剂规格或等级是以其中所含杂质的多少划分的,一般分为一、二、三个级别,此外还有许多特殊规格试剂,如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试、生化试剂和生物染色剂等。

1.2 使用时应根据该试剂所含的杂质对检测有无影响,选用合适的试剂。色谱、光谱纯试剂和电子纯试剂杂质含量很低,价格很贵;光谱纯试剂是用来作光谱分析的标准物质;色谱纯试剂是用作色谱分析的标准物质;一般常规实验室多用分析纯试剂;标准溶液的标定选用优级纯试剂;某些特殊项目的检验有时也选择优级纯试剂。如酒精检验中“硫酸试验”需要用优级纯硫酸,一般来说,试样要求准确度高时,应选用较纯的试剂,但如果用二级品能保证分析质量,就不必用一级品,否则价格会高很多。

2 检验用水

2.1 蒸馏水:酒类检验中离不开蒸馏水或特殊制备的纯水。一般项目检验项目中,可以用普通蒸馏水,它是将天然水在蒸馏水器中加热成蒸汽,使杂质分离,再经过冷凝成水,所以称作蒸馏水。

2.2 重整溜水:由于普通水中含有二氧化碳、挥发酸、氨和微量金属离子等,在进行微量物质测定时,不能满足检测需要,可将蒸馏水作再次处理。一般可以硬质全玻璃蒸馏器重蒸一次。

2.3 去离子水:将水通过阴阳离子树脂交换柱处理,得到纯度很高的去离子水。交换过程中,基本把水中的钾、钙、镁和铜的阳离子或酸性的碳酸根、硫酸根、硝酸根、氯化物等阴离子交换树脂交换除去。

3 仪器与器皿

3.1检验所用仪器、器皿的要求

检验所用的仪器应处于正常状态,要符合精度要求,否则不能用来测试分析项目,以免影响结果的准确度,高级的精密测试仪器要经专业培训的人员或专业技术人员操作,不可在未弄清使用方法前动用仪器。

化验室使用的器皿应根据要求选用,一般试剂瓶和容器要使用硬质玻璃,因为软质玻璃有较强的吸力,能将待测溶液中的某些离子吸附,又有钠离子等溶入溶液中,盛碱液的容器应用塑料瓶,因强碱溶液会腐蚀玻璃,有些试剂见光易分解,应贮存于棕色瓶中。

3.2 容器容积的校正

一般玻璃器皿的容积基本是准确的,但所标示的容积和真实容积之间会有一定误差。另外,由于长时间盛酸、碱或干燥温度过高等,造成容积改变。因此,要求准确度较高的检验项目,必须对所用的移液管、滴定管、容量瓶进行校准,容器的容积一般是以20℃为标准制作的,50ml 容量瓶和25ml移液管在20℃时的容积分别相当于50g和25g质量的水的体积。由于在常温下测定,所以用纯水在空气中的质量求出20℃时的容量,使用校正表进行校正。

4 配置溶液的注意事项

4.1 配置溶液的蒸馏水要达到规定标准,如果蒸馏水含,那么当测定试样中 时,必然会使测定结果偏离引起误差。

4.2 称量要准确,特别在配置标准溶液时,称取标准物质的量要精确到小数点第四位,要将称好的试剂毫无损失的转移到容量瓶内,定容要准确。

4.3 配制标准溶液时,需要干燥的试剂如碳酸钠、重铬酸钾等,要按其规定干燥温度烘至质量恒定后方能使用。

4.4 配制好的标准溶液如氢氧化钠、盐酸等放置时间过长,会受空气二氧化碳、微生物、玻璃瓶的影响而改变其浓度,要定期标定,并作还记录。

5 酒类检验结果

5.1 酒类检验结果,常以被测组分在酒样中存在的含量表示。如白酒中总酸以乙酸乙酯形式存在,故总酸以乙酸乙酯()表示,葡萄酒总酸以酒石酸示[]表示;金属或非金属以元素的含量表示;如铁(Fe)、铅(Pb)或磷(P)、砷(As)等。酒类检验中被测物成分含量的表示方法有:质量分数,即W;习惯用g/kg或g/L以及mg/kg或mg/L表示。

5.2 检验结果的准确度与精密度

定量分析的准确度是指实验测定结果与真实值相符的程度。实验值与真实值之间的差别越小,则分析结果的准确度越高。真实值因无法测定,目前是以各次测定数值的算术平均值作为其真实值;精密度是指几次测定结果相互接近的程度,多次测定值之间越接近,则分析结果的精密度就越高,精密度通常用偏差表示,偏差小表示方法稳定,重现性好,精密度高。

在分析过程中,精密度高并不能说明准确度高,凡是正确度高,一定要精密度高,理想的测定是精密度和正确度都高。

6 数据处理

6.1 有效数据:有效数据是指实际测得的数据,即所有的确定数字再加一位不定数字。例如:在分析天平上称得某物质质量为0.3701g,其中小数点后的前三位是确定的数字,而第四位是估读的,为可疑数字。这些数字均与数学中的“数”不同,数学中的数,只能表示量度的近似值,而有校数字不仅表明数量大小,而且还能反应测定的准确度及仪器性能。如用分析天平称量得某一样品质量为21.2600g,表明是用0.0001g/分度的分析天平称量的,为六位有效数字。如将这个数字写成为21.260g,就会认为是在0.001g/分度的天平上称量的,并且将相对误差增大了10倍,有五位有效数字。又如,要取用10.00ml某溶液,必须用吸量管准确吸取,而不能用量筒量取,因为量筒误差为±1ml,而吸量管可准确到0.01ml。所以,在分析数据的记录、计算和报告时,要注意有效数字,不能在小数点后随意增加或减少小数位。记录的检验数据只保留一位可疑数字在报告中,只能报告到可疑的那位数,不能列出后面无意义的数字,。例如:一般滴定管可准确到小数点后第一位数字,而第二位小数是估读值,只能读到小数点后第二位,再后面的数字无意义。

6.2 数字修约规则:在数据处理中,常遇到一些准确度不相等的数值,此时一定规则对数据进行修约,规则简便记忆为“四舍六入,五六双;五后非零则进一”。例如:1)18.2423修约到保留一位小数,修约为18.2;2)16.4723修约到保留一位小数,修约为16.5;3)3.7501修约到保留一位小数,修约为3.8;4)1.6500修约到保留一位小数,修约为1.6;5)4.4546修约成整数,修约为4.

6.3 有效数字的运算:在进行分析结果的计算时,必须遵守有效数字运算规则,保留有效位数,才能使计算结果准确可靠。1)加减法则:几个数据相加、减时,其积差只允许保留一位可疑数字,即保留小数点后位数最少的数据的位数;2)乘除法则:几个数据相乘、除时,其积或商只允许保留原来各数中位数最少的位数以上是我结合自己多年检验酒类分析的一些经验和建议,有不足之处,望大家给予指正和帮助,促进更好的工作学习。

参考文献:

[1] 张宝玉,李良,吴昊,刘莎,田鹏,张超,董孝元.高效液相色谱法测定酒醅中乳酸含量的研究[J].酿酒科技.

[2] 卢闪闪,王录,梁绍勋.影响出池酒醅还原糖测定因素的探讨[J].酿酒.2017(03)

论文作者:魏艳丽

论文发表刊物:《基层建设》2019年第1期

论文发表时间:2019/4/2

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