内蒙古医科大学第三附属医院 内蒙古包头 014010
【摘 要】目的：研究提取制备工艺，建立质量控制方法，提高质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对排石汤中主要成分川楝子、大黄、金钱草对照药材进行鉴别，观察方中其他药材与对照药材有无干扰性，方法是否具有专属性。结果：方中其它药材对金钱草的检出无干扰，具有专属性。结论：薄层色谱法可用于鉴别排石汤，具有专属性。
【关键词】排石汤；质量标准；薄层色谱法
排石汤是我院传统的中药自制制剂，由金钱草、木通、石韦、泽泻等组成，具有清热利湿、排石通淋等疗效，用于治疗肾结石、泌尿系统结石、尿路感染。本制剂为医院中医特色制剂，临床疗效显著，为了保证制剂质量稳定均一，提高制剂质量标准，采用薄层色谱法对制剂中川楝子、大黄、金钱草进行了鉴别。
1主要仪器
硅胶G（薄层色谱用）（青岛海洋化工厂生产），薄层铺板器（重庆贝可得公司生产的939型铺板器），薄层板（为包头市食品药品检验检测中心自制），PHS-3C型精密pH计，电子天平：AB104、BS300S-WEI。
1.1 样品及对照品
排石汤（批号：130219、130313、030301）：由内蒙古包钢医院提供，模拟样品为自制；金钱草对照药材（批号：1248-0301）购自中国食品药品检定研究院；大黄对照药材（批号：121249-201003）购自中国食品药品检定研究院；川楝子对照药材（批号：121464-200501）购自中国食品药品检定研究院；大黄酸对照品（批号：110757-200206）购自中国食品药品检定研究院；山奈素对照品（批号：0861-200002）购自中国食品药品检定研究院；槲皮素对照品（批号：111538-200403）购自中国食品药品检定研究院。
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2试验方法与结果
2.1川楝子的鉴别
参照相关文献报道以及《中国药典》（2010年版一部）中川楝子的薄层鉴别条件进行鉴别方法的制定，具体方法如下：
排石汤溶液的制备：取排石汤溶液50ml，加入二氯甲烷后振摇提取，反复3次，每次取25ml，添加二氯甲烷液，蒸干后在残渣中加入1ml甲醇，待残渣溶解后作为本实验的样品溶液。
同法制得阴性对照溶液和模拟样品溶液。
川楝子对照药材溶液的制备：取川楝子对照药材1g，加水80ml，超声波处理1小时，冷却、离心后取上清液，二氯甲烷振荡后分3次提取，每次25ml，与二氯甲烷液混合，且蒸干后残渣加入甲醇2ml使溶解，制成对照药材溶液。
试验方法：照射薄层的色谱法（参见附录Ⅵ-B），吸取上述两种溶液，每种溶液取10μl，在同一硅胶G薄板上各自上样后，用二氯甲烷-甲醇（16：1）为展开剂，展开、取出、晾干后喷射对二甲氨基苯甲醛的试液，在105℃加热，直至斑点能够清晰显色。通过与阴性对照实验结果对比观察，方中所用的其它药材对川楝子检出的影响，此法不具有专属性。
2.2大黄的鉴别
大黄中主要含大黄酸，参照文献方法机《中国药典》中大黄项下的薄层鉴别条件，制定鉴别步骤，具体如下，样品溶液制备：取本品30ml，再加盐酸1ml，超声作用10分钟后，立即进行冷却，爱冷却后加入乙醚，振摇提取2次，每次30ml，加入乙醚液后蒸干，将1ml三氯甲烷加入残渣中，使之溶解，所得溶液为样品溶液。
同法制得阴性对照组溶液和模拟样品溶液。
大黄对照组药材溶液制备：取大黄对照组药材0.2g，加入甲醇20ml，浸泡1小时，过滤，取过滤液5ml，蒸干，残渣中加10ml水，使残渣溶解后再加1ml盐酸，超声10分钟。冷却后，家乙醚分别振摇提取2次，20ml/次，混入乙醚后蒸干；残渣加入1ml三氯甲烷进行溶解，制成对照组溶液。
对照品的溶液制备：量取对照品大黄酸，加入甲醇，制成1mg/1ml的溶液；作为其对照品的溶液。
试验方法：照射薄层的色谱法试验（详见附录Ⅵ-B）后，吸取上述3种溶液，每种各10μl，于同一个硅胶G薄层板上分别上样；以石油醚-甲酸乙酯-甲酸上层液为展开剂。展开、取出、晾干后，在365nm紫外光灯下进行检测。供试品色谱中的相应位置上显示5个相同的橙黄色荧光色的主斑点；在对照品色谱上的相应位置上；显示相同橙黄色荧光斑点、经过氨蒸气中微熏后；斑点能够转变为红色。通过阴性对照实验比较，方中其它药材对检出大黄存在干扰，此法无专属性。
2.3金钱草的鉴别
金钱草中主要含山奈素和槲皮素，参照《中国药典》2010年版和文献方法中金钱草项下的薄层鉴别相关内容，制定出正文中所述的鉴别方法，通过与阴性对照实验进行观察比较，方中其它药材为影响金钱草的检出情况，此法具有专属性。
参考文献：
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基金项目：内蒙古医科大学第三临床医学院医学研究基金项目2014-24
论文作者:杨夏,赵玉平,高柏青
论文发表刊物:《中国医学人文》(学术版)2016年6月第6期
论文发表时间:2016/6/27
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