上海华慧检测技术有限公司 201802
摘要：建立一个检测方法的必要条件，就是对该方法的精密度或正确度做出评价，也就是给出重复性r和再现性R，如何进行精密度试验并得出最终结果？是实验室在检测方法确认中面临的首要问题。
GB/T20284-2006《建筑材料或制品单体燃烧试验》附录B中给出了该方法的精确度，不过结果范围过于宽泛，不能满足实验室对该方法的精确度评价以及应用。所以本文结合GB/T6730.23-2006《测量方法与结果评价的准确度：第二部分 确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法》，选择具有代表性的样品，对单体燃烧试样方法进行精确度试验。
1.前言
单体燃烧试验（SBI）是现行建筑材料燃烧性能分级标准GB8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》中最重要的试验方法，并被相关防火设计规范引用，比如GB50411-2007《建筑节能工程施工质量验收规范》、GB 50222-2017 《建筑内部装修设计防火规范》等。SBI适用于除铺地材料之外其他建筑制品的燃烧性能评价，比如顶棚、墙面、隔断以及管状保温材料等。且该方法能够反映火灾中许多重要参数，既考虑可真实的火灾场景、又考虑了材料的最终用途、更具有实际代表性，因此还被用于材料性能检测及新材料开发等很多领域中。所以有必要加强单体燃烧试验方法的精密度分析。
选择的样品要具有代表性，比较稳定，另外测试前对试验装置进行检查校正，减少外接不确定因素。
2.单体燃烧试验装置的校准及改进
单体燃烧试验是模拟房间夹角的燃烧场景，由两个成直角的垂直翼组成的试样暴露于直角底部的主燃烧器产生的火焰中，火焰由丙烷气体燃烧产生，丙烷纯度≥95%，热输出为（30.7±2.0）KW，试样的燃烧性能是通过1560s的试验过程进行评估。试验中的燃烧产物通过试样上方的集气罩收集，并进入烟道内的综合测量区，测量区的热电偶、压力传感器、烟气测量装置和气体取样探头等器件对燃烧产物的物理参数进行测量。装置软件对这些数值自动记录，并加以计算，得出燃烧增长速率指数FIGRA和烟气增长速率指数SMOGRA等。
从单体燃烧试验原理可以看出，测量区域传感器的准确性直接影响检测结果。实验前，查看热电偶，压差传感器和丙烷流量控制器的校准证书，均可溯源。同时依据标准附录C和D对装置进行校正：
为了保证试验数据的准确性，对气体预处理装置进行改进。试验过程中经常碰见问题之一就是堵，抽气泵从综合测量区抽取的气体，经过软管和过滤系统进入气体分析仪，气体分析仪对氧气，一氧化碳等进行浓度分析，测试软件并进行自动记录。长时间的测试和测试样品的复杂性，会导致软管堵塞。参考柴油汽车排气系统结构，在软管中加入高性能反吹装置。定期开启，对管道进行加热反吹，保证管道的畅通。
3.检测结果分析
选取测试试样为纸面石膏板，厚度12mm，密度为700kg/m3，附录B中给出的结果如下：
*看作歧离值
**看作统计离群值
3.4一致性和离群值的检查
3.4.1 一致性
本文采用曼德尔h/k一致性统计分析检查实验室数据的可靠程度，相比其它统计方法，h/k检验方案更显得简捷直观，本文对实验室提供的12组数据采用h/k一致性统计分析。
h是实验室间数据一致性的统计量，确定是否有实验室的数据是离群的，即单个实验室结果均值与所有实验室结果均值的偏差。h值越大，说明试验结果偏差越大，结果准确度越低。在本文中，是指12组数据之间偏差。
k是实验室内数据一致性的统计量，对各试验结果进行离散型统计分析，即单个实验室内各试验结果与试验结果均值在相比其它实验室下的偏差。
图1和图2给出了计算得到的曼德尔h和k一致统计量的值，水平线表示曼德尔临界值相对应的临界线。
h图清晰地表示出第1组和第2组的试验结果要比其他组相应的试验结果高。这样的结果需要给予关注，结合其他的统计量综合考虑，决定保留还是剔除。
k图显示了第1组和第3组的重复测试结果之间有相当大的变异，第7组的TSP600s结果重复性结果变异也相当大，这样的结果需要给予关注，结合其他的统计量综合考虑，决定保留还是剔除。
3.4.2离群值
柯克伦检验
该统计方法是对标准差的最大值进行评定，属于单侧检验。统计过程是先将实验室结果标准差由小到大排列，然后根据标准差的最大值计算柯克伦检验的统计量。查阅Cochran临界值表，通过与同一显著水平下的临界值进行比较，判定最大标准差是否为离群值。如果标准差的最大值是离群值，则将该值舍去后对剩余的标准差重新计算柯克伦检验的统计量。
应用柯克伦检验得到下面结果。
THR600s，根据标准差0.814，检验统计值为0.8142/1.68=0.395。
FIGRA0.2 MJ，根据标准差22.082，检验统计值为22.0822/714.1033=0.683。
FIGRA0.4MJ，根据标准差16.174，检验统计值为16.1742/504.8767=0.518。
TSP600s，根据标准差13.997，检验统计值为13.9972/719.0233=0.272。
对于12组试验，柯克伦检验的临界值在显著水平为5%时是0.392，1%时是0.475。
对于THR600s，0.814是一个歧离值；对于FIGRA0.2 MJ和FIGRA0.4 MJ，22.082和16.174是离群值，需要剔除。
格拉布斯检验法
格拉布斯检验法是用于判定一组数据中最大值或最小值是否为离群值，属于双侧检验。统计过程是先将实验室结果由小到大排列，并得出该组数据的平均值和标准偏差，然后再计算统计量G。查阅Grubbs检验临界表，通过与同一显著水平下的临界值进行比较，判定该试验值是否离群。若数据为离群值，再对剩余数据继续检验，直至数据中无离群值为止。
表3 对单元平均值的格拉布斯检验
组1和组2的THR600s、FIGRA0.4MJ的单元平均值都是离群值或歧离值，组1和组2是离群值，此两组所有数据都剔除。
综合k图结果，第3组的FIGRA0.4MJ结果在剔除组1和组2结果之后会更大，需要剔除
3.5平均值、误差限、重复性和再现性标准差计算
ni：组内重复测量次数，本试验为3；
总体平均值；
单元平均值；
si：单元内标准差；
p：参与计算组数；
Sr：重复性标准偏差；
SL：试验室之间标准偏差；
SR：再现性标准偏差；
期望平均值；
误差限。
试样受火于主燃烧器最初600s内的总热释放量THR600s
利用公式同样得到燃烧增长速率指数FIRGA0.2MJ、燃烧增长速率指数FIRGA0.4MJ、试样受火于主燃烧器最初600s内的总产烟量TSP600s的、
4 结论
精密度数据除了可以进行方法确认或者验证，在日常的检测质量管理中，也可以作为质控活动有效性评价。比如留样再测，人员比对、设备比对、实验室间比对等。
在防火检测领域内，GB8624中提到的检测方法，给出的质量监控评价方法大多为重复性和再现性，结果范围基本比较大，不具有可操作性。所以，除了单体燃烧试验方法，还有铺地材料临界热辐射方法，建材不燃性测试方法等等，均可才有这种计算方法，不过需要注意的前提条件是选择的样品要具备代表性，比较稳定。
论文作者:张晓鹤
论文发表刊物:《建筑学研究前沿》2019年4期
论文发表时间:2019/6/21
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