薛丽燕[1]2018年在《超声波与微波协同液相均匀沉淀法制备纳米球形氧化钇》文中研究指明氧化钇(Y_2O_3)具有优越的物理与化学性能,在抗腐蚀、耐热、磁性以及介电常数等方面表现出独特的优越性,纳米化的氧化钇在具备原有性质外,同时兼具纳米材料独有的特性,使其获得常规氧化钇材料无法比拟的特性,而纳米氧化钇球形化后,将具有更高的比表面积、表面能以及更好的流动性与分散性,使其光、电、磁、力等性能得到大幅提升,从而被广泛应用于光学材料、陶瓷材料以及合金材料等领域。目前制备纳米球形氧化钇工艺较多,但鲜有利用超声波与微波协同效应来制备氧化钇,因此,本文采用超声波与微波协同液相均匀沉淀法制备纳米球形氧化钇,通过探究各个因素对氧化钇形貌及粒径的影响,得出最佳的工艺条件以及反应机理,主要工作和取得的主要成果如下:(1)采用超声波与微波协同液相均匀沉淀法制备氧化钇前驱体,探究了加热方式、沉淀剂、Y~(3+)浓度、尿素浓度、反应时间、反应温度、超声波模式、超声波功率、微波功率、pH值以及陈化时间等因素对氧化钇前驱体形貌及粒径的影响;实验结果表明:以尿素为沉淀剂,在不添加表面修饰剂或分散剂的前提下,采用超声波与微波协同方式有利于制备粒径均一且分散的球形颗粒;在该模式下,控制Y~(3+)初始浓度为0.05 mol·L~(-1),CO(NH_2)_2浓度为2.5 mol·L~(-1),反应时间1 h,反应温度90℃,超声波功率700W,微波功率500W,超声波模式为1:2,无需陈化,即可得到纳米级球形多晶氧化钇前驱体,得到的氧化钇前驱体粒径约在94.05 nm左右;同时通过对TG-DTA和FT-IR表征分析,得出制备得到的前驱体为含1个结晶水的碱式碳酸钇:Y(OH)CO_3·H_2O,其完全分解温度为768℃。(2)采用高温炉煅烧的方式对氧化钇前驱体进行煅烧,探究煅烧温度以及保温时间对Y_2O_3形貌与粒径的影响;实验结果表明:在煅烧温度为800℃,保温时间为2 h的条件下,煅烧得到的Y_2O_3形貌最优,较好的承袭了前驱体的形貌特性;获得了平均粒径约为68.67 nm,粒度均一,分散性好的二级纳米球形Y_2O_3粉体材料;说明在一定温度范围内,氧化物形貌具有“遗传性”;通过对产物进行XRD物相分析可得,当煅烧温度高于500℃时,煅烧产物的XRD曲线与标准卡片(NO.01-092-0927)一致,即得到的产物为立方晶形Y_2O_3。
涂星[2]2004年在《纳米氧化钇的均匀沉淀法合成研究》文中进行了进一步梳理本文采用均匀沉淀法制备纳米Y_2O_3粉体材料，研究了制备的工艺条件，沉淀反应和前驱体热分解反应过程中的动力学模型，得到了以下的主要研究成果： 将粗Y_2O_3溶解于稀硝酸得到的Y(NO_3)_3为原料，尿素为沉淀剂，低分子量聚丙烯酸钠为粒径控制剂，采用均匀沉淀法制备纳米Y_2O_3，考察了反应原料Y~(3+)的浓度、反应配比、反应温度和时间、干燥温度和时间、煅烧温度和时间对产物粒径的影响。结果表明，在初步的工艺条件下，可以得到分散均匀的体心立方结构纳米Y_2O_3颗粒。 以产物颗粒的粒径为考察指标，选择Y(NO_3)_3的浓度、反应物摩尔比、反应温度和反应时间四个因素，以均匀实验设计方法进行四因素优化实验，发现反应物Y(NO_3)_3的浓度对产物粒径的影响最大，其次分别为反应温度、反应物的配比和反应时间。并确定了反应的最佳工艺条件是：钇离子的浓度X_1=0.45mol／L；反应物摩尔比X_2=4.47：1；反应温度X_3=96.91℃；反应时间X_4=3.53h；前驱体干燥时间11h；煅烧温度850℃；煅烧时间3h。在此条件下制得的纳米Y_2O_3的平均粒径为28nm。 研究了自制的低分子量聚丙烯酸系(聚丙烯酸钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸铵)分散剂对产物颗粒大小以及形貌的影响。通过X衍射、透射电镜等手段的分析观测表明，分散剂的加入可以很好地防止团聚现象的产生，并且能够控制粒子的大小。实验结果表明，聚丙烯酸钠分散剂的效果要好于相同分子量条件下的聚丙烯酸和聚丙烯酸铵，在试验的范围内产物粒径随聚合物分散剂的分子量增加而减小，随用量的增加先减小然后增大。当聚丙烯酸钠分散剂的用量15mg／mL的时候粒径最小。而且，分散剂的加入会对颗粒的形貌有所影响。 最后研究了均匀沉淀反应沉淀动力学和前驱体的煅烧过程动力学。得到沉淀反应时硝酸钇的反应级数大约是1.72，反应活化能为89.71kJ／mol。分别用热重分析法和差示扫描量热分析法对煅烧过程的动力学进行分析，推断出沉淀物前驱体的煅烧过程符合反应级数法则，并用两种方法分别计算出该煅烧反应的活化能大约是150.21kJ／mol和162.05kJ／mol。
廖列文, 尹国强, 崔英德, 何镜泉[3]2005年在《均匀沉淀法合成纳米Y_2O_3研究》文中研究表明以硝酸钇为原料,尿素为沉淀剂,低分子量聚丙烯酸钠为分散剂,研究了采用均匀沉淀法合成纳米Y2O3的工艺过程。制备条件为:钇离子浓度0.3m o l/L;尿素与硝酸钇的摩尔比为4∶1;分散剂聚丙烯酸钠的用量为1%(体积分数);反应时间4h,反应温度95℃;煅烧温度为850℃,煅烧时间3 h。制备得到粒径为32nm、无团聚、粒径均匀的纳米Y2O3。
何镜泉[4]2007年在《纳米氧化钕的均匀沉淀法合成研究》文中提出本文采用均匀沉淀法制备纳米Nd_2O_3粉体材料，研究了制备工艺条件、沉淀反应和前驱体沉淀物热分解反应两个阶段的动力学；并对其他镧系元素(除钷外)以及元素钇的氧化物进行了制备。主要研究内容和结果如下：将粗Nd_2O_3溶解于浓硝酸得到的Nd(NO_3)_3为原料，尿素为沉淀剂，采用均匀沉淀法制备纳米Nd_2O_3，考察了Nd~(3+)的浓度、尿素的浓度、反应温度和时间、干燥温度和时间、煅烧温度和时间对产物粒径的影响。结果表明，在初步的工艺条件下，可以得到分散均匀的六方晶型纳米Nd_2O_3颗粒。以产物的粒径为考察指标，选择Nd~(3+)的浓度、尿素的浓度、反应温度和反应时间四个因素，以均匀实验设计方法进行四因素优化实验，发现反应温度对产物的粒径影响最大，其次分别为：反应时间、钕离子浓度和尿素浓度。并确定均匀沉淀法制备纳米Nd_2O_3的最佳反应条件为：钕离子浓度为0.24mol／L；尿素浓度为2.27mol／L；反应温度为97.3℃；反应时间为3.41h；前驱体沉淀物干燥温度为105℃；干燥时间为3小时；煅烧温度为800℃；煅烧时间为3小时。在此条件下，计算机程序预报值为26.51nm，实验制备得的纳米Nd_2O_3的平均粒径为30nm。根据均匀设计得到的优化条件对镧系整体元素(除钷外)以及元素钇的氧化物进行了均匀沉淀法制备。实验结果得出，除铈、镨、铽外，其他元素制备得到的均为+3价氧化物Re_2O_3，其粒径基本随着相应的镧系元素原子序数的递增而递减，此现象与镧系收缩理论是吻合的。研究了离子表面活性剂十六烷基叁甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠和非离子活性剂吐温80、聚乙二醇6000、聚乙烯醇124作分散剂对产物粒径的影响。实验结果表明，由于表面活性剂固有的特性使得颗粒表面的表面张力与毛细管力减弱，起到了抑制团聚的效果。由于反应体系中前驱体沉淀物表面带有负电荷，使得阴离子表面活性剂的分散效果不如阳离子表面活性剂；采用非离子表面活性剂为高分子聚合物，吸附在颗粒表面后产生空间位阻效应，因此得到了较好的分散效果。当聚乙二醇6000用量在4mg／mL时得到平均粒径为20nm，分散性好、界线分明的球形纳米Nd_2O_3颗粒。研究了均匀沉淀反应动力学。经稳定态假设处理后，求出反应过程中钕离子的反应级数为1.62，沉淀反应活化能Ea=83.25kJ／mol。采用热重和差热分析法对前驱体沉淀物的热分解过程进行了研究。得到热分解反应第一阶段的反应机理为F(a)_1=[-ln(1-α)]~(1╱2)，活化能E_1=200.72 kJ／mol，指前因子A_1=5.08×10~8_s~(-1)；第二阶段的反应机理为F(a)_2=(1-a)~(-1)，活化能E_2=187.66 kJ／mol，指前因子A_2=4.68×10~5_s~(-1)。
杜玉成, 张久兴, 孙立柏[5]2004年在《氧化钇纳米结构的模板组装》文中提出以 (NH2 ) 2 CO为沉淀剂 ,在SDS模板剂结构导向下 ,采用均匀沉淀法制备出纳米结构的氧化钇催化材料。反应时间小于 3 6h ,生成晶体相较好的钇羟基氧化物球形纳米颗粒。反应时间大于 48h ,生成准晶态的氧化钇纳米线、丝 ,直径 2～ 5nm ,长度 3 0～ 10 0nm。 60 0℃焙烧后 ,准晶态的氧化钇纳线转化成直径 10～ 15nm ,长度 3 0～ 5 0nm纳米棒氧化钇 ,晶体趋于完整。样品的比表面积为 14 8 69m2 /g ,孔径为 13 15nm ,样品具备了催化剂所要求的较强内比表面积和较好的纳米结构。所得氧化纳米棒直径与SDS胶束理论结构计算相吻合。
曹秀军, 朱卫兵, 韩陈, 廖静, 宗俊[6]2007年在《超声波-淬冷-均匀沉淀法制备超细氧化钇》文中指出以硝酸钇和尿素为原料通过超声波-淬冷-均匀沉淀法制备超细氧化钇,对氧化钇的前驱物——Y(OH)CO3的合成及煅烧工艺进行了详细研究。讨论了制备、干燥和煅烧前驱物时的团聚对氧化钇粒径的影响,通过超声波-淬冷技术的联用抑制了制备氧化钇前驱物时的团聚,用添加溴化十六烷基叁甲基铵(CTMAB)和硫酸铵的方法成功地解决了干燥和煅烧前驱物时的硬团聚问题。用XRD,SEM和DTA-TG等手段对产物进行表征。结果表明,在一定的条件下,可获得粒径约7～15 nm的超细氧化钇,XRD分析表明,合成的氧化钇为体心立方型。
段国荣, 杨绪杰, 陈健, 张春祥, 陆路德[7]2007年在《新型纳米结构氧化钇粉末的制备及表征》文中研究说明以聚乙二醇作分散剂、正丁醇为蒸馏脱水剂,应用均匀沉淀法,再配合共沸蒸馏工艺,制备出了平均晶粒尺寸在15nm左右的新型结构纳米氧化钇多晶粉末。应用XRD、Raman、TEM、SEM对产品进行表征。结果表明该粉体是由纳米晶Y2O3薄膜碎片堆积而成,纳米Y2O3薄膜是由纳米Y2O3晶粒在二维方向堆积形成。该粉体结构新颖,松装密度低于0.05g/cm3。
司伟, 高宏, 王晶, 姜妲, 翟玉春[8]2010年在《纳米晶Y_2O_3∶Eu~(3+)的合成及其热分析动力学》文中研究表明以Y(NO3)3、Eu2O3、CO(NH2)2为原料,使用超声波作用下的均匀沉淀法合成了纳米晶荧光粉Y2O3∶Eu3+。利用不同升温速率的热重及差热分析研究了纳米晶Y2O3∶Eu3+的合成动力学及晶粒生长动力学。研究表明,纳米晶Y2O3∶Eu3+的前驱体分解过程可分为3个步骤,利用Doyle-Ozawa法和Kissinger法分别计算了各个反应阶段的表观活化能,用Kissinger法确定每个反应阶段的反应级数和频率因子,并给出了各个阶段的动力学方程。根据晶粒生长动力学理论计算纳米荧光粉Y2O3∶Eu3+晶粒生长活化能为17.80kJ·mol-1,表明热处理过程中纳米晶粒的长大为扩散生长机制。
岳世娟[9]2012年在《复合金属氧化物颜料的制备与性能研究》文中提出受红宝石和蓝宝石结构特征的启发，制备了一类以稳定的氧化物（如α-Al_2O_3等）为基质、利用少量掺杂离子的d-d跃迁，d-f跃迁，f-f跃迁及荷移跃迁呈色的新型无毒环保复合氧化物颜料。这种新型复合氧化物颜料有望用于熔体纺丝制备彩色纤维，减少纺织印染业的污水排放量。首先通过均匀沉淀法，将铬离子和铈离子掺杂到Y_3Al_5O_(12)基质中，经高温煅烧得到绿色和黄色的颜料。再通过凝胶-溶胶法，将钴离子和镍离子掺杂到ZnAl_2O_4基质中，经高温煅烧得到蓝色和青色的颜料。通过X射线粉末衍射、紫外可见近红外光谱、红外光谱、XPS、扫描电镜、粒度分析和色度学方法对样品进行了测试。研究了不同掺杂离子及煅烧温度对颜料晶体结构和颜色的影响,并分析了呈色机理。用XRD分析确定两类颜料的晶相分别是钇铝石榴石相和锌铝尖晶石相。紫外可见漫反射光谱表明掺杂离子的配位环境的微妙变化，可以改变掺杂离子的跃迁行为，从而引起相应的颜色变化。用色度计测量了颜料的L~*a~*b~*值。为了测试样品的化学稳定性，我们把样品浸泡在浓盐酸中24个小时，取上层清液进行ICP-AES测试，结果表明金属离子很难从颜料中被释放出来。扫描电镜和粒度分析结果表明样品颗粒粒径在二百纳米左右。初步实验将颜料和聚丙烯共混熔体纺丝，X射线CT测试表明颜料在高分子基质中分散性良好。以上结果表明该种新型颜料性能稳定，对环境友好，有望在生产彩色纤维减少污水排放量方面发挥重要作用。
杜宽河[10]2012年在《等离子喷涂用纳米氧化锆团聚粉末的制备研究》文中指出纳米陶瓷涂层在韧性、显微硬度、结合强度等方面均优于普通陶瓷涂层。高质量纳米喂料的制备是获得纳米涂层的前提与关键技术之一，喷雾干燥造粒法近年来已经显示了良好的应用前景，但仍然不能解决纳米粉末品质受影响和纳米粒子在烧结过程中纳米粒子的长大问题。本文旨在通过乳液法和均匀沉淀法相结合制备球形纳米氧化锆粉体，以解决喷雾干燥造粒法所不能解决的问题。本文的主要内容如下：1、以尿素为沉淀剂、硝酸锆为盐溶液在封闭条件下采用均匀沉淀法制备纳米氧化锆粉末。研究了反应温度、反应时间、尿素与硝酸锆的摩尔比、硝酸锆的浓度以及煅烧温度对纳米氧化锆粉末的平均粒径、粒度分布以及晶体结构的影响。采用TG-DTA、XRD、BET、激光粒度测试仪对制备得到的纳米氧化锆粉末及其前驱体粉末进行了表征研究。实验表明纳米氧化锆的晶格参数与反应最终的pH值密切相关，反应最终的pH值越高，纳米氧化锆的晶格参数越大。2、配制了稳定的油包水型乳液，研究了乳液黏度、电导率与乳液中水相和表面活性剂含量的关系。绘制了乳液体系的叁元系统相图，乳液的相图由A1区和A2构成，并分别利用两区域的乳液体系制备了氧化锆粉末，实验结果表明采用两区域的乳液体系都能制备分散性和球形度良好的氧化锆粉末，但采用处于A1区的乳液体系所制备的氧化锆粉末粒径很小仅为50nm，而采用A2区的乳液体系制备的氧化锆粉末粒径较大，约为10um。3、采用反相乳液法在封闭系统中制备了纳米氧化锆团聚粉末，并且利用SEM和激光粒度仪对纳米氧化锆团聚粉末进行了表征。结果表明，在乳液体系稳定的情况下，反应温度、反应时间、尿素与硝酸锆溶液的摩尔比、硝酸锆的浓度对氧化锆团聚粉末的粒度分布和形貌影响不大；水相与油相的体积比、水相与表面活性剂的体积比、转数对氧化锆团聚粉末的粒度分布和形貌有较大的影响。4、在前面研究的基础上以纳米氧化锆团聚粉末的比表面积值为参考指标设计了正交实验，确定了制备球形纳米氧化锆团聚粉末的最佳条件，并在此条件下制备了纳米氧化锆团聚粉末并结合BET、XRD、SEM、TEM、Zeta电位仪和激光粒度仪对球形纳米氧化锆团聚粉末进行了表征。考察了煅烧温度、热处理时的升温速度对球形纳米氧化锆团聚粉末性能的影响。结果表明，在最佳工艺条件下制备的纳米氧化锆团聚粉末粒径约为25um，BET值为56.13m2/g，球形度和分散性良好。同时还研究了升温速率对纳米氧化锆团聚粉末形貌的影响，以及探讨了制备纳米氧化锆团聚粉末的机理。5、对实验所制备的和市售的纳米氧化锆团聚粉末的粒度分布进行了对比研究；并分别以两种纳米氧化锆团聚粉末为喂料，采用等离子喷涂制备了纳米氧化锆涂层CA和CB；对两种粉末制备的纳米氧化锆涂层的显微硬度和抗裂纹扩展力进行了研究。实验结果表明，以实验制备的纳米氧化锆团聚粉末为喂料制备的纳米氧化锆涂层的显微硬度和抗裂纹扩展力都优于市售纳米氧化锆团聚粉末为喂料制备的纳米氧化锆涂层。
参考文献：
[1]. 超声波与微波协同液相均匀沉淀法制备纳米球形氧化钇[D]. 薛丽燕. 江西理工大学. 2018
[2]. 纳米氧化钇的均匀沉淀法合成研究[D]. 涂星. 广东工业大学. 2004
[3]. 均匀沉淀法合成纳米Y_2O_3研究[J]. 廖列文, 尹国强, 崔英德, 何镜泉. 稀土. 2005
[4]. 纳米氧化钕的均匀沉淀法合成研究[D]. 何镜泉. 广东工业大学. 2007
[5]. 氧化钇纳米结构的模板组装[J]. 杜玉成, 张久兴, 孙立柏. 有色金属. 2004
[6]. 超声波-淬冷-均匀沉淀法制备超细氧化钇[J]. 曹秀军, 朱卫兵, 韩陈, 廖静, 宗俊. 无机盐工业. 2007
[7]. 新型纳米结构氧化钇粉末的制备及表征[J]. 段国荣, 杨绪杰, 陈健, 张春祥, 陆路德. 人工晶体学报. 2007
[8]. 纳米晶Y_2O_3∶Eu~(3+)的合成及其热分析动力学[J]. 司伟, 高宏, 王晶, 姜妲, 翟玉春. 无机化学学报. 2010
[9]. 复合金属氧化物颜料的制备与性能研究[D]. 岳世娟. 河北师范大学. 2012
[10]. 等离子喷涂用纳米氧化锆团聚粉末的制备研究[D]. 杜宽河. 湖北工业大学. 2012