摘要：对现有氧化钙化学分析方法进行了改进，其中主要从溶液的配制、EDTA溶液的标定、EDTA容量法等方面进行改进，并且本文对比了改进前和改进后的优缺点，把改进后的化学分析结果与理化中心数据进行了对比，以保证化验数据的准确性。
关键词：标准溶液配制；溶液的标定；氧化钙的测定；方法对比
引言
由于西沟矿化验室一直缺乏专业的人才，EDTA溶液的标定方法依靠浓度大加点水，浓度小加点药的的方法，工作强度大，准确性差，造成火车样数据偏差大的质量事故，决定研究国标中氧化钙的测量方法，进行改进。
一、氧化钙改进方法的步骤
第一步：EDTA溶液的配制和氧化钙标准溶液配制
改进前EDTA溶液的配制（10000ml）：
称取EDTA试样66.372g与300ml的烧杯中，加水溶解（适当加热），转移到2000ml容量瓶中，稀释到刻度线，摇匀倒入20000ml的试剂瓶中，再加4次2000ml的蒸馏水，共10000ml的液体。
改进后EDTA溶液的配制（10000ml）：
称取EDTA试样66.372g与300ml的烧杯中，加水溶解（适当加热），转移到2000ml容量瓶中，稀释到刻度线，摇匀倒入20000ml的试剂瓶中，再加4次2000ml的蒸馏水，共10000ml的液体。
注：现在实验室所配制的是14000mlEDTA溶液，66.3766×14=92.9272g
钙标准溶液配制（0.01mol/L）
称取（预先在105℃烘干箱中烘干1小时）碳酸钙基准试剂1.0009g置于400ml烧杯中，加水20ml，沿杯壁滴加盐酸（1+1）至完全溶解后，再加水10ml煮沸30s除去二氧化碳，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线摇匀备用，此溶液无需标定。
第二步：EDTA溶液的标定
改进前EDTA的标定：称取n个标样0.1g置于300ml烧杯中，加入20ml盐酸（1+3）于电热板加热溶解，到液体全部蒸干，取下冷却至室温，将试样体积调节到100ml—150ml，加入5ml三乙醇胺，加入20ml氢氧化钾，加钙黄绿素指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定，滴定至溶液绿色荧光消失为终点。例如：标样52.40%，而现在滴定52.10%，说明EDTA浓度高了，加水，再重复上述方法，直到标样52.40%.
改进后EDTA溶液的标定：准确移取钙标准溶液（0.01mol/L）20.00ml于300ml烧杯中，加水100ml，氢氧化钾（20%）10ml，钙黄绿素少许，用EDTA滴定至荧光绿消失。
所用公式：C1V1=C2V2
第三步：氧化钙的测定——EDTA容量法
1.方法提要
试样以盐酸分解，用三乙醇胺掩蔽干扰元素，在强介质中以钙黄绿素为指示剂，用EDTA直接滴定钙，根据EDTA标准溶液消耗量计算氧化钙百分含量。
2 试剂
2.1盐酸（1：3）
2.2三乙醇胺（1：1）
2.3氢氧化钾（20%）储于塑料瓶中
2.4钙黄绿素指示剂 称取0.3g钙黄绿素及30g氢氧化钾研细混匀，储于棕色瓶
2.5 EDTA标准溶液（0.01783mol/L）
3 分析步骤
3.1试样量0.1000g
3.2校正实验 随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样
3.3测定
原来的测定方法：将试样置于300ml烧杯中，加入20ml盐酸（1+3）于电热板加热溶解，到液体全部蒸干（试样不能烧干），取下冷却至室温，将试样体积调节到100ml—150ml，加入5ml三乙醇胺，加入20ml氢氧化钾，加钙黄绿素指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定，滴定至溶液绿色荧光消失为终点。
改进后测定方法：将试样置于300ml烧杯中，加入20ml盐酸（1+3）于电热板加热溶解，到液体全部蒸干（试样不能烧干），取下冷却至室温，将试样体积调节到100ml—150ml，加入8——10ml三乙醇胺，加入25ml氢氧化钾，加钙黄绿素指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定，滴定至溶液绿色荧光消失为终点。
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4．分析计算结果
按下式计算氧化钙的百分含量
CaO%=（M*V*0.05608/W）*100
式中M——EDTA标准溶液
V——消耗EDTA标准溶液的毫升数
0.05608——氧化钙的摩尔质量（g）
W——试样量（g）
二、分析原EDTA溶液标定方法和现EDTA溶液标定方法优缺点
原EDTA溶液配制的方法：EDTA溶液的标定靠的是人工经验，需要多次的溶解标样，不断的加蒸馏水或固体EDTA来调节EDTA溶液的浓度，工作效率低；现EDTA溶液标定方法：EDTA溶液的标定，完全靠精确的计算得出准确质量，一次性配药成功，准确率高，工作效率高。
三、改进后的方法与理化中心数据对比
1.原始10组数据分别52.5、50.4、51.0、50.7、51.2、49.1、52.7、53.9、52.6、54.1；外检10组数据分别为51.95、50.0、50.75、50.4、50.6、48.7、52、53.2、52.2、53.5；原始数据与外检数据绝对误差10组分别为0.55、0.40、0.25、0.30、0.60、0.40、0.70、0.70、0.40、0.60，其中五组数据超出误差范围（正负0.50）
2.改进后10组数据分别为51.8、50.0、50.8、50.4、50.6、48.6、52.4、53.5、52.3、53.2；改进后方法与外检数据绝对误差10组分别为-0.15、0.00、0.05、0.00、0.00、-0.10、0.40、0.30、0.10、-0.30，其中10组数据都在误差范围之内（正负0.50）
四、改进后氧化钙测定步骤
1 氧化钙的测定——EDTA容量法
1.1方法提要
试样以盐酸分解，用三乙醇胺掩蔽干扰元素，在强介质中以钙黄绿素为指示剂，用EDTA直接滴定钙，根据EDTA标准溶液消耗量即为氧化钙百分含量。
2 试剂
2.1盐酸（1：3）
2.2三乙醇胺（1：1）
2.3氢氧化钾（20%）储于塑料瓶中
2.4钙黄绿素指示剂 称取0.3g钙黄绿素及30g氢氧化钾研细混匀，储于棕色瓶
2.5 EDTA标准溶液（0.01783mol/L）
3 分析步骤
3.1试样量0.1000g
3.2校正实验 随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样
3.3测定
将试样置于300ml烧杯中，加入20ml盐酸（1：3）于电热板加热溶解，到液体全部蒸干（试样不能烧干），取下冷却至室温，将试样体积调节到100ml—150ml，加入8——10ml三乙醇胺，加入25ml氢氧化钾，加钙黄绿素指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定，滴定至溶液绿色荧光消失为终点，并记下滴定管上的读数，此读数即为氧化钙的百分含量，并做相应的记录。
五、实验所用药品的配制
1 EDTA溶液的配制及标定
1.1 0.01783mol/L EDTA溶液的配制方法
称取EDTA试样92.9272g与500ml的烧杯中，加水溶解（适当加热），待溶液冷却到室温后，转移到2000ml容量瓶中，稀释到刻度线，摇匀倒入20000ml的大试剂瓶中，再加6次2000ml的蒸馏水，共14000ml的液体。
1.2 以CaCO3（碳酸钙）为基准物标定EDTA
配制0.01mol/L钙标准溶液
准确称取（预先在105℃烘干箱中烘干1小时）碳酸钙基准试剂1.0009g置于400ml烧杯中，加水20ml，沿杯壁滴加盐酸（1：1）至完全溶解后，再加水10ml煮沸30s除去二氧化碳，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线摇匀备用，此溶液无需标定。
1.3 EDTA溶液浓度的标定
准确移取钙标准溶液（0.01mol/L）20.00ml于300ml烧杯中，加水100ml，氢氧化钾（20%）10ml，钙黄绿素少许，用EDTA滴定至荧光绿消失，平行做三份，计算出EDTA标准溶的浓度。
所用公式：C1V1=C2V2
C1¬——钙标准溶液浓度
V1——钙标准溶液体积
V2——EDTA溶液体积
C2——所求的EDTA溶液准确浓度
注：此方法的施行能检验所配制的EDTA浓度是否准确。
1.4 1：3 HCL（盐酸）溶液的配制
取2000ml量筒，准确加入1500ml蒸馏水，倒入2000ml试剂瓶中，再取500ml的量筒，准确量取500ml盐酸缓慢倒入2000ml试剂瓶中，并摇匀，（此溶液配制在通风橱内进行）
1.5 1：1三乙醇胺溶液的配制
取500ml的量筒，加入450ml三乙醇胺溶液，倒入1000ml试剂瓶中，再量取450ml蒸馏水，倒入试剂瓶中摇匀。
1.6 KOH（氢氧化钾）溶液的配制
量取400ml水，加入到塑料瓶中，再称取100g氢氧化钾固体，把100g氢氧化钾固体溶入蒸馏水中，用玻璃棒不断的搅拌，待溶液冷却到室温后再用。
1.7 钙黄绿素指示剂
取0.3g钙黄绿素及30g氢氧化钾研细混匀，储于棕色瓶
参考文献：
[1]酒泉钢铁公司钢铁研究所，钢铁原材料分析[M]，29-32
[2]胡育筑，分析化学[M]，科学出版社，2016
论文作者:张丽宙
论文发表刊物:《基层建设》2019年第16期
论文发表时间:2019/8/30
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