关键词：冶金炉渣；亚铁；不确定度
引言：本文对冶金炉渣中亚铁不确定度建立了评定步骤。这不但提供了冶金炉渣中亚铁含量测定结果进行比较的基础，而且通过对不确定度来源的分析，可以找到影响测定不确定度的主要原因，并加以改进。
1测定过程、数学模型及不确定度的来源
1.1测最过程及仪器设备
测量过程试样经混合熔剂(NaCO3H3BO3=2:1)熔融，100mL硝酸(1+8)浸取，定容到200mL，分取50mL母液，在微氨性溶液中铁离子与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。
仪器设备:AL204分析天平,梅特勒托利多（上海）仪器有限公司:量程0一200g,最小分度值0.0001g;
V5000型分光光度计,上海元析仪器有限公司:比色皿2cm，波长420nm。
1.2数学模型
式中:ml—从工作曲线上求得的质量，9;
MO—称样量，0.2000g;
V0—试样定容体积，200mL;
V1溶液的分取体积，50mL
1.3不确定度来源分析
测量重复性标准不确定度分量U1;天平示值误差引起的标准不确定度分量U2;100mL容量瓶体积引起的标准不确定度分量U3;50mL移液体积误差引起的标准不确定度分量U4;分光光度法测定过程引起的标准不确定度分量U5;吸光度引起的不确定度U5.10,其中:分光光度计示值误差引起的不确定度U5.1.1;工作曲线线性回归方程引起的不确定度US.1.2;标准系列溶液中氧化亚铁量引起的不确定度U5.1.3。[1]
2不确定度的评定
2.1A类不确定度的评定
U1的计算，为获得重复性测量的不确定度，从同一样品中独立称取试样10次分别进行测量，数据如表1：以w/%为单位。
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表1重复性测量结果
从上表重复测量的平均值,单次测量的标准差S(Xi)=0.00167%，差，所以U1=0.000528%
2.2B类不确定度的评定
2.2.1U2:的计算
由天平准确性引起的不确定度:由于JJG2053一1990《质量计量器具检定系统》给出天平称量允许差△=0.5一3e,e为最小分度值，本实验所用分析天平的最小分度值为0.1mg，因此由天平准确性引起的标准不确定度
又该分量的灵敏系数为：
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则
2.2.2U3的计算
校准不确定度:根据TJG1196一90《常用玻璃器皿检定规程》给出200mLB级单标线容量瓶的容量误差为:士0.30mL，按矩型分布，其标准不确定度为。[2]
由于使用温度与校准温度的不同引起的不确定度:容量瓶的容积相对误差(体积膨胀系数)为℃，假定与校准的温度差不超过士5℃，按矩形分布，则土5℃引起的体积的标准不确定度为(200x2.1x10一4x10)/,mL=0.2424mL。
根据以上两个方面，该体积引起的标准不确定度为mL=0.298mL,又该项的灵敏系数为：,
则.png)
2.2.3U.的计算
校准不确定度：根据JJGI196-90《常用玻璃器检定规》给出50mLB级单标线吸管的容量误差为±0.10mL，按矩型分布，其体积标准不确定度为0.10/3mL=0.0577mL。由于使用温度与校准温度的不同引起的不确定度：容量瓶的容积相对误差（体积膨胀系数）为2.1×10-4/℃，假定与校准的温度差不超过士5℃，按矩形分布，则士5℃引起的体积的标准不确定度为。
标样的称取质量引起的不确定度分量Um0。由天平准确性引起的不确定度:由于JJG2053一1990《质量计量器具检定系统》给出天平称量允许差△=0.5-3e,e为最小分度值，本实验所用分析天平的最小分度值为0.1mg，因此由天平准确性引起的标准不确定度为又该分量的灵敏系数为am/amo=(V1xCi)/Vo=(50x1.24%)/200=0.31x10-2
则(am/amo)xUm0,=0.31x10-2x0.173x10-3=0.536x10-6
标准溶液定容体积引起的不确定度分量Uvo。校准不确定度:根据JJGI1%一90《常用玻璃器皿检定规程》给出200mL级单标线容量瓶B的容量误差为0.30mL，按矩型分布，其体积标准不确定度为。
由于使用温度与校准温度的不同引起的不确定度:容量瓶的容积相对误差(体积膨胀系数)为2.1x10-4℃，假定与校准的温度差不超过℃，按矩形分布，则土5℃引起的体积的标准不确定度为。
根据以上两个方面，该体积引起的标准不确定度为:。又该项的灵敏系数为am/avo=-(V1xCixmo)/Vo2 =-(50x1.24% x0.200 0)/2002 =-3.10 x 10-6
则(am/avo) x Uvo=-3.10 x 10-6 x 0.298=-0.924 x 10-6
标准溶液分取体积引起的不确定度分量Uvi
标准不确定度:根据JJGI1% 一90《常用玻璃器皿检定规程》给出50 mL B级单标线容量瓶的容量误差为士0. 10 mL，按矩型分布，其体积标准不确定度为。[3]
由于使用温度与校准温度的不同引起的不确定度:容量瓶的容积相对误差(体积膨胀系数)为2.1x10-4/℃，假定与校准的温度差不超过士5℃，按矩形分布，则士5℃引起的体积的标准不确定度为
2.3 合成标准不确定度
以上各项合成得Uc为:.png)
2.4 扩展不确定度的评定
取包含因子 K =2，则扩展不确定度:U = K x Uc=2x0.011% =0.022%
2.5 不确定度的报告
对所测试样的FeO含量可表示为:(0.514 士0.022)%，K =2
3 结束语
本实验室在使用本方法进行炉渣中FeO测定时，只要测量条件满足上述要求，就可以直接引用本不确定度的评定结果。
参考文献
[1]高蕾.硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁中铬含量的不确定度评定[J].天津化工, 2019(4).
[2]肖星,谭卉.高氯酸氧化亚铁滴定法测定锰铁中锰不确定度评定(比较法)[J]. 涟钢科技与管理, 2019(2).
[3]边立槐,桑林.钼蓝光度法测定锰硅合金中磷含量的不确定度评定[J].天津冶金, 2011(1):35-37、
论文作者:王李鑫
论文发表刊物:《科学与技术》2019年19期
论文发表时间:2020/4/28
标签：不确定论文; 亚铁论文; 体积论文; 标准论文; 容量瓶论文; 误差论文; 测量论文; 《科学与技术》2019年19期论文;