（江苏省中医院制剂部 江苏 南京 210029）
【摘要】 目的：建立风咳合剂主要成分的质量标准。方法：用TLC法对处方中麻黄，百部，甘草进行定性鉴别,并对影响色谱分离效果的主要因素(样品处理方法、展开剂等)进行优化。结果与结论：建立了专属性强、分离效果好的鉴别方法。该方法简便、重现性好,结果可靠,可用于风咳合剂的定性鉴别。
【关键词】 麻黄；百部；甘草；薄层鉴别
【中图分类号】R285.1 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2016）36-0327-02
【Abstract】Objective To establish a method for identification of main component in Fengke Mixture with TLC. Methods Herba Ephedrae、stemonae radix and Radix Glycyrrhizae in Fengke Mixture were identified by TLC. The mostly factors of influencing chromatographic separation effects were optimized. Results and Conclusion This method is simple and special in operation, the results are stable with a good repeatability. These can be well applied to control the quality of Fengke Mixture.
【Key words】Herba Ephedrae; stemonae radix; Radix Glycyrrhizae; TLC.
风咳合剂是经典名方制剂，祛风宣肺。用于感冒后咳嗽，多为阵发性干咳或咳少量白色粘液痰，咽痒欲咳，甚呈挛急性咳嗽，每因说话、冷热空气、异味刺激、情绪波动而诱发或加重。本文采用薄层色谱法，建立了制剂中麻黄、百部、甘草的定性鉴别方法，为风咳合剂的质量控制提供了依据。
1.仪器与试药
1.1 仪器
凝胶成像分析仪，型号WD-9413A，购自北京市六一仪器厂；
电热恒温鼓风干燥箱，型号DHG-9123A，购自上海精宏实验设备仪器厂。
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1.2 试药
在研究本制剂质量标准时，采用的对照品均为《中华人民共和国药典》2010年版一部附录116～125页所收载，并购自中国药品生物制品检定所，根据国家药品监督管理局颁布的“中药新药质量标准用对照品研究的技术要求”中规定，可直接按类别采用，现注明如下：
麻黄对照药材（批号121051-201003），购自中国药品生物制品检定所；
甘草对照药材（批号120904-201011），购自中国药品生物制品检定所；
百部对照药材 (批号121221-200402），购自中国药品生物制品检定所。
2.薄层鉴别
2.1 麻黄
参照药典方法[1]，取本品50ml，加氢氧化钠试液调pH至11～12，用二氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并二氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取麻黄对照药材2g，加水50ml，煎煮1小时，滤过，滤液放冷，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各10?L，分别点于同一硅胶G薄层板上。先以浓氨溶液饱和展开缸，再以二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(20：5：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。
2.2 百部的鉴别
取本品50ml，加氢氧化钠试液调pH至11～12，用二氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并二氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取百部对照药材2g，加水50ml加热回流1小时，放冷，滤过，同法制备对照药材溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，分别吸取上述两种溶液各5 ?L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨-水(18：2：1：0.1)为展开剂，预饱和 10min，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液，再喷以5%亚硝酸钠溶液（溶剂为70%乙醇）去底色，斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
2.3 甘草的鉴别
取本品50ml，加3%盐酸溶液50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液加二氯甲烷振摇提取两次，每次20ml，合并二氯甲烷提取液，用氨水洗涤3次，每次20ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml制成供试品溶液。取甘草对照药材2g，加3%盐酸溶液50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液加二氯甲烷振摇提取两次，每次20ml，合并二氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取对照药材溶液5?L和供试品溶液5 ?L，点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10：20：7：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
以上三味药材的薄层定性鉴别，经多批样品实验观察，方法专属，直观，重现性好，故列入质量标准草案。
【参考文献】
[1]程晓英,翟宁,付凌燕.祛痰止咳合剂的薄层色谱鉴别研究[J].中国中医药杂志,2007(11):30-32.
[2]常美华,杨文静.副鼻窦炎合剂的薄层鉴别研究[J].中华医药杂志,2004.
论文作者:温晓舟,朱佳,钱芳,周晓雯,刘志辉
论文发表刊物:《医药前沿》2016年12月第36期
论文发表时间:2017/2/8
标签：薄层论文; 溶液论文; 药材论文; 甲烷论文; 合剂论文; 色谱论文; 麻黄论文; 《医药前沿》2016年12月第36期论文;