邵延彬 孙国琪
（1.河北省藁城市人民医院口腔科 河北 藁城 052160）
（2.河北医科大学附属口腔医院 050000）
【摘 要】目的：研究对比多种不同粘接剂对乳牙本质粘接的强度，从抗力和粘接界面等方面来观察比较不同眼本质粘接剂的性能。方法：利用一步法自酸蚀粘接剂G Bond、两步法自酸蚀粘接剂Clearfil SE Bond和两步法全酸蚀粘接剂Prime & BondNT及 Tetric N-Bond这四种粘接剂对患者乳牙的近中面及咬合面进行粘接，对咬合面采取微拉伸粘接强度检测实验，对近中面采取剪切力测试后观察断裂峰值，通过电镜观察粘接界面的状况，研究和分析四种粘接剂的性能。结果：采用不同粘接剂进行粘接后，通过剪切力测试来检测不同的粘接结果。Tetric N-Bond抗剪切粘接强度明显高于G Bond粘接剂（P<0.05），但与Clearfil SE Bond相比无较大差异（P>0.05）；Prime & BondNT的抗剪切粘接强度比Clearfil SE Bond粘接剂的强度高，具有统计学意义（P<0.05），但与Tetric N-Bond相比无明显差异（P>0.05）；Tetric N-Bond和Prime & BondNT这两种粘接剂的抗剪切粘接强度最大。在微拉伸粘接强度方面：Tetric N-Bond和Prime & BondNT这两种粘接剂明显高于G Bond和Clearfil SE Bond的强度，具有统计学意义（P<0.05），与剪切力测试结果相统一。通过电镜观察粘接界面的状况来看，G Bond粘接剂的树脂突较为稀疏，Clearfil SE Bond粘接剂的树脂突较为短小，Tetric N-Bond和Prime & BondNT这两种粘接剂的树脂突呈现细长的特点，且粘接层也较厚。结论：粘接剂的粘接强度受界面形态的影响很大，粘接性能最低的是一步法自酸蚀粘接剂，自酸蚀粘接剂的轻度低于全酸蚀粘接剂，粘接性能最强的是全酸蚀粘接剂。
【关键词】乳牙牙本质；粘接；抗剪切粘接强度；微拉伸粘接强度；粘接性能
【中图分类号】R788+.5 【文献标识码】B 【文章编号】1003-5028（2015）8-0726-02
作为儿童最重要的咀嚼器官，乳牙的正常生长与对儿童的生长发育和正常恒牙列的形成有直接的关系，乳牙疾病一方面会制约牙颌系统的生长，影响患者发音和美观，另一方面还会对摄取营养的过程造成阻碍，使儿童的咀嚼功能减弱，导致患者出现身心疾病，是乳牙临床治疗中非常重要的一部分[1]。因此最对乳牙牙本质进行粘接的过程中，合适粘接剂的选择至关重要，又由于乳牙牙本质特殊的结构，更要重视对粘接剂的选择，通过良好的粘接系统来对密封窝洞边缘进行修复，并同牙本质形成持久有效的粘接力，避免微渗漏及术后敏感等不良反应的出现。牙本质粘接剂已经有50多年的发展史，将其应用到乳牙牙本质粘接中的研究已成为牙科医学的重点。近年来已经有许多专家学者对粘接剂性能的比较进行了大量研究，也得出了一些相类似的结果。截止到目前已经形成了7代粘接剂，在临床应用那个中主要将粘接剂分为自酸蚀粘接剂及全酸蚀粘接剂这两大类[2]。
在检测不同种粘接剂对乳牙牙本质粘接效果及其性能的过程中，可以通过实验室检测结合临床观察这两种方法进行，粘接剂的性能主要是通过粘接强度体现出来的，这就需要将临床检测以模拟实验室的方式进行，从而得出与实际评估相一致的结果[3]。本研究利用一步法自酸蚀粘接剂G Bond、两步法自酸蚀粘接剂Clearfil SE Bond和两步法全酸蚀粘接剂Prime & BondNT及 Tetric N-Bond这四种粘接剂对患者乳牙牙本质进行粘接，从抗剪切粘接强度和微拉伸粘接强度来比较不同粘接剂的强度，通过树脂-牙本质粘接界面形态来评估粘接剂性能，为临床乳牙牙本质治疗过程中粘接剂的选择提供参考依据。
1 材料和方法
1.1一般材料
主要材料为：一步法自酸蚀粘接剂G Bond（日本GC公司），两步法自酸蚀粘接剂Clearfil SE Bond（日本可乐丽医疗器材株式会社），两步法全酸蚀粘接剂Prime & BondNT（美国登士柏公司）， Tetric N-Bond和Tetric N-Cream（列支敦士登义获嘉伟瓦登特公司）。其他器械为：丹麦Struers Minitom公司的低速切割机、上海医疗器械股份有限公司自凝塑料、日本岛津制作所型号为AGS-500N的万能试验机2、日本尼康公司生产的型号为SMZ100的体视显微镜、美国INSTRON公司研制的型号为In-stronR5565的万能试验机1、法国赛特力公司生产的光固化机以及由荷兰FEI公司研制的扫描电镜和由北京空间技术股份有限公司生产的循环试验控制器。
1.2实验方法
1.2.1样本的准备过程
将40颗新鲜拔除的乳牙随机分为四组，每组10颗，均至于温度为4℃的氯胺溶液（1%）中保存并在30天之内使用。四组乳牙分别采用一步法自酸蚀粘接剂G Bond、两步法自酸蚀粘接剂Clearfil SE Bond和两步法全酸蚀粘接剂Prime & BondNT及 Tetric N-Bond这四种粘接剂进行粘接，用低速切片机对40颗乳牙均进行垂直于牙体长轴牙尖下4mm处去除咬合面釉质操作，将与牙长轴平行的近中面釉质去除，采用碳化硅水砂纸（600目）对暴露的牙本质不断进行打磨，使之平滑，通过体视显微镜观察打磨状况，牙本质达到无残留釉质的状态时停止。
1.2.2样本的粘接过程
参照相应的使用说明，用四种不同的粘接剂对乳牙的咬合面和近中面进行粘接。具体的操作步骤如下：G Bond和Clearfil SE Bond均属于自酸蚀粘接剂，其中G Bond的使用方法是将粘接剂进行涂布并等待10秒，之后采用5秒钟强吹方式使粘接剂粘牢，然后进行10秒的光固化操作，仅需一步就能够完成；Clearfil SE Bond的使用方法是将粘接剂进行涂布并等待20秒，之后采用气枪进行吹干操作，然后需要重复一次涂布粘接剂和吹干的步骤，使粘接剂更加均匀，最后进行光固化操作。与G Bond不同的是，Clearfil SE Bond需要经过两步才能完成粘接过程[4]。Prime & BondNT及 Tetric N-Bond均属于全酸蚀粘接剂，整个粘接过程都需要酸蚀、粘接两步才能完成，其中Prime & BondNT的具体使用操作是将乳牙用磷酸（34%）酸蚀15秒后用清水冲洗5秒，之后轻吹5秒并进行涂布等待10秒，在轻吹5秒后进行20秒的光固化操作；Tetric N-Bond的具体使用操作是将乳牙用磷酸（37%）酸蚀15秒后用清水冲洗30秒，之后轻吹5秒并进行涂布等待20秒，在轻吹5秒后进行20秒的光固化操作。
在完成样本的粘接工作后，为了限定粘接面积将经打孔器（直径为5mm）打孔后的双面胶粘于近中粘接面，把方形树脂堆于咬合方使冠高达到4mm左右，把圆柱形树脂堆于双面胶孔内达到3mm左右的高度。在粘接过程中对每层的Tetric N-Cream纳米瓷化树脂（1—2mm）采取20秒分层固化操作。以上所有操作均由同一位操作熟练的专业医务人员进行。
1.2.3粘接后处理
在对40颗乳牙样本完成粘接工作后均进行对釉牙骨质界下2mm处采取平行切断牙根的操作，并置于37℃蒸馏水中进行24小时的浸泡，之后进行冷热循环加热处理，即使样本交替性的处于5℃和55℃的环境中，间隔为半分钟，共交替加热500次，然后将咬合面和牙体用自凝塑料包埋并制成正方体底座，使咬合粘接面比近中粘接面低1mm左右的距离，且同底座纵轴呈垂直状态。
1.2.4 微拉伸测验
微拉伸实验中要保证每颗乳牙样本至少有2—4件，具体措施为：用低速片切机将自凝塑料包埋外部分切割牙体，切割过程中要在与界面垂直的基础上，沿着颊舌向及近远中向进行，切割的条形试件的规格为0.9mm×0.9mm×8mm。微拉伸粘接强度的计算需要站街面积和荷载峰值这两个数值，分别对4组中的样本进行体视显微镜观察和筛选，采用随机抽取的方法在每组筛选后的试件中选取20个，进行实际粘接面积的计算，粘接面的宽和长均由千分尺进行测量，保证数据的真确性；在微拉伸实验中将加载速度设为1mm／min，用力学试验机进行测量，并将各组的载荷峰值统计出来。载荷峰值（N）与粘接面积（mm2）的比值即为微拉伸粘接强度（MPa）[5]。
1.2.5 剪切力测验
剪切强度实验需要在力学试验机上完成，将实验中的加载速度设置为0.5mm／min，在同近中粘接面平行的方向上测试各组样本断裂时的剪切力的大小。
1.3观察指标
需要通过扫描电镜从混合层及树脂突形态这两个方面对粘接界面进行观察，观察前必须在每组中随机选取3个经筛选后的微拉伸试件，均在磷酸（37%）中进行30秒的酸蚀，然后浸泡在次氯酸钠（10%）中，2min后用清水冲洗，最后干燥、喷金处理。
1.4 统计学处理
研究数据用SPSS17.0统计软件进行处理，并用单因素方差检验统计实验结果，用SNK法进行资料的多重比较计量工作。差异具有统计学意义为P＜0.05。
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2 结果
2.1四种粘接剂在微拉伸粘接强度和抗剪切粘接强度方面的对比结果
在微拉伸粘接强度方面：Clearfil SE Bond的强度为（34.55±1.33）MPa、Prime & BondNT的强度为（37.20±1.93）MPa、G Bond的强度为（30.85±1.55）Mpa、Tetric N-Bond的强度为（36.62±1.92）Mpa。应用方差分析法对实验数据进行处理后表明，Clearfil SE Bond的强度明显大于G Bond，具有统计学意义（P<0.05），Tetric N-Bond和Prime & BondNT这两种粘接剂的强度比G Bond和Clearfil SE Bond的强度都要大（P<0.05），而Tetric N-Bond得强度与Prime & BondNT的轻度相比无明显差异，不具有统计学意义（P>0.05），与剪切力测试结果相统一。
在抗剪切粘接强度方面：Clearfil SE Bond的强度为（20.03±0.94）MPa、Prime & BondNT的强度为（21.33±1.56）MPa、G Bond的强度为（15.68±1.43）Mpa、Tetric N-Bond的强度为（20.77±1.44）Mpa。应用方差分析法对实验数据进行处理后表明，Tetric N-Bond抗剪切粘接强度明显高于G Bond粘接剂（P<0.05），但与Clearfil SE Bond相比无较大差异（P>0.05）；Prime & BondNT的抗剪切粘接强度比Clearfil SE Bond粘接剂的强度高，具有统计学意义（P<0.05），但与Tetric N-Bond相比无明显差异（P>0.05）；Clearfil SE Bond与Tetric N-Bond的强度均比G Bond要大（P<0.05），Tetric N-Bond和Prime & BondNT这两种粘接剂的抗剪切粘接强度最大。
通过四组粘接剂的微拉伸粘接强度和抗剪切粘接强度实验结果可以看出，Prime & BondNT及 Tetric N-Bond这两种两种全酸蚀粘接剂比G Bond及Clearfil SE Bond这两种自酸蚀粘接剂的微拉伸粘接强度要大；Prime & BondNT的抗剪切粘接强度与Tetric N-Bond相当，无明显差异；Prime & BondNT及 Tetric N-Bond这两种两种全酸蚀粘接剂的微拉伸粘接强度高于Clearfil SE Bond，但是Clearfil SE Bond的抗剪切粘接强度与Tetric N-Bond相当，无明显差异；G Bond粘接剂在微拉伸粘接强度和抗剪切粘接强度测试都处于劣势，而Prime & BondNT在微拉伸粘接强度和抗剪切粘接强度测试都处于优势。四组的抗剪切粘接强度均弱于微拉伸粘接强度。由此可见，粘接力跟粘接系统在一定程度上有很大的关系，粘接系统的步骤越多，过程越细致，粘接力也就越强。
2.2扫描电镜对四种粘接剂粘接界面的观察结果
经扫描电镜观察显示：Clearfil SE Bond树脂突表面存在一些突起，呈现长短不一、短小稀疏的特点，分布均匀并且混合层较薄，通过扫描电镜观察时不能很好将粘接层同混合层的边界区分出来；Prime & BondNT树脂突末伸入到牙本质小管内部，且与牙本质小管有很好的密合度，一些侧枝存在于牙本质小管间，树脂突呈现较长且分布均匀的特点；G Bond树脂突表面不存在侧枝，表面光滑，树脂突呈现短小且分布不均的特点；Tetric N-Bond树脂突底部间的连接很紧密，混合层比其他几种粘接剂都要厚，其树脂突分布密集，比Prime & BondNT的树脂突更粗更短。
3 讨论
作为乳牙的主体结构和主要的粘接界面，牙本质的粘接强度取决于牙本质混合层和树脂突的共同作用，乳牙牙本质中有机含量比乳牙牙釉质和恒牙要多，无机含量比恒牙相差无几[6]。与恒牙相比，乳牙修复性牙本质的矿化程度低，其硬度也低于近髓腔的牙本质。在相同时间的酸蚀后，经扫描电镜的观察可以看出恒牙牙本质形成的混合层要薄于乳牙牙本质形成的混合层，乳牙牙本质的弱酸敏感度比恒牙牙本质高。粘接系统的评价和分析主要是依靠粘接强度来判断的，而粘接系统的性能则决定粘修复效果的主要根据。医学中主要通过剪切力测试及拉伸测试等力学实验来测定粘接强度，在咀嚼的过程中，口腔中的修复体受到不同性质的由扭转力、压力和拉力等多方向的综合力的作用[7]。经过本试验一系列的研究，四种粘接系统的抗微拉伸力均大于30Mpa，有较好的效果，其中自酸蚀粘接剂的强度要比全酸蚀粘接剂弱；在剪切力测试中全酸蚀粘接剂的轻度同两步法自酸蚀粘接剂的差距不大，粘接强度最低的为一步法自酸蚀粘接剂，粘接强度最高的为两种全酸蚀粘接剂[8]。
在研究粘接剂性能的过程中，粘接强度在很大程度上受粘接界面的影响，Tetric N-Bond树脂突分布密集，呈现短粗的状态，Prime & BondNT的树脂突分布均匀，较长，Tetric N-Bond和Prime & BondNT这两种粘接剂的微拉伸粘接强度均大于Clearfil SE Bond和G Bond这两种自酸蚀粘接剂（二者树脂突较为稀疏，呈现短小状态）。Prime & BondNT同G Bond和Clearfil SE Bond相比较，其抗剪切粘接强度均比二者大。所以可以得出以下结论：粘接剂的强度与树脂突的形态和粘接面有较大关系，在树脂突数量多、长度长，粘接面的混合层较紧密、较厚的状况下，粘接的强度越大[9]。据相关研究报道：在剪切试验中垂直的剪切力不会造成树脂突的断裂，而在对不同粘接剂的粘接界面进行微拉伸实验时，混合层通常是自酸蚀粘接剂粘接界面的主要破坏部位，可以较为清晰的观察到牙本质小官管口（因树脂突拉出而裸露），全酸蚀粘接系统的剪切力是由树脂突产生的固位力的三倍左右，因此可以推测，抗剪切力实验与树脂突的直径有关[10]。此外，保证粘接强度的另外一个关键性因素就是牙本质表面粘接剂涂布的时间，演唱粘接剂在表面的驻留时间能够使水基质粘结剂进行充分的渗透功能，增强粘接强度和效果。
经研究证实，不同粘接系统的微拉伸粘接强度均大于抗剪切粘接强度。主要原因有：1）因为在咀嚼过程中，修复体接受两种不同抗力时，在方向上存在较大差异，修复在接近垂直方向的切力下更容易出现脱落和损伤的状况；2）在传统拉伸试验基础上改进后的微拉伸测试主要通过对样本试件的粘接面积进行控制，从而避免了对粘接面的内聚力的损坏，这样就是测试结构更具有准确性。剪切力实验中大样本间的内聚力同微拉伸力的小样本的差别是导致不同粘接系统的微拉伸粘接强度大于抗剪切粘接强度的因素[11]。在过去的20年里，牙本质粘接技术得到了飞速的发展，经历了由全酸蚀粘接系统向自酸蚀粘接系统的过渡，将三瓶装逐渐减缩为一瓶装，并将操作步骤由三步法简化为一步法。医学技术不断发展的过程中，牙本质粘接系统在保证牙本质粘接效果的基础上逐渐向缩短口腔内操作时间、简便和利于临床治疗的方向发展[12]。通过在牙本质粘接机制的研究基础上，更深层次的对影响牙本质粘接强度的因素进行探析，从而加强牙本质粘接的效果，缩短治疗的时间，提高患者的生活质量[13]。
综上所述，本研究发现应用自酸蚀粘接剂来对乳牙牙本质进行粘接，其中尤其是一步法自酸蚀粘接剂与乳牙牙本质优良好的粘接强度，而且操作简便，适合临床乳牙的填充。而从抗力性能方面来看，全酸蚀粘接剂要优于自酸蚀粘接剂的效果。在本实验中，将健康的乳牙牙本质作为研究对象，处于乳牙表面的牙本质即为粘接界面，因为乳牙牙本质小管粗细不同，在乳牙牙本质中具有分布不均的特点，而且其直径在近釉牙本质界处较其他部位粗，粘接深度对粘接效果有很大的影响，从而干扰对不同粘接剂性能的评估，因此对于乳牙牙本质粘接中多种牙本质粘接剂性能的比较分析还需进行进一步的研究。
参考文献：
[1]何峰, 谢海峰, 朱晔, 等. 两种树脂黏固剂产品与人牙本质黏结性能的研究[J]. 国际口腔医学杂志, 2010, 37（1）：26-29.
[2]Davidson CL, de Gee AJ, Feilzer A. The competition between the composite-dentin bond strength and the polymerization contraction stress[J]. J Dent Res, 2012, 63（12）：1396-1399.
[3]沈晴昳,傅柏平.染料渗透与电子显微镜观察牙本质粘接界面微渗漏结果的相关性分析[J].浙江医学, 2013, 259: 82284.
[4]王飒,黄翠,郑铁丽,等.不同类型牙本质与全酸蚀和自酸蚀粘接系统粘接强度的比较[J].武汉大学学报(医学版), 2011, 26:605-608?
[5] Spreafico D, Semeraro S, Mezzanzanica D, et al. The effect of the air-blowing step on the technique sensitivity of four different ad-hesive systems[J]. J Dent, 2010 34（3）：237-244.
[6]Lohbauer U, Nikolaenko SA, Petschelt A, et al. Resin tags do not contribute to dentin adhesion in self-etching adhesives[J]. J Adhes Dent, 2009, 10（2）：97-103.
[7]Braga RR, Meira JB, Boaro LC, et al. Adhesion to tooth struc-ture：A critical review of“macro”test methods[J]. Dent Mater,2010, 26（2）：e38-e49.
[8]张智星,黄翠,郑铁丽,等.湿度对“单瓶”牙本质粘结系统微拉伸粘结强度的影响[J].口腔医学研究, 2011, 21: 59-62
[9]Ceballos L, Camejo DG, Victoria Fuentes M, et al. Microtensile bond strength of total-etch and self-etching adhesives to caries-affected dentine[J]. J Dent, 2012, 31（7）：469-477.
[10]李潇，施长溪，赵信义，等.干燥或湿润表面对牙本质湿粘结强度影响的微拉伸强度研究[J].口腔颌面修复学杂志.2012,4（3）：140-142.
[11]De Munck J, Van Landuyt K, Peumans M, et al. A critical review of the durability of adhesion to tooth tissue：Methods and results[J]. J Dent Res, 2010, 84（2）：118-132.
[12]温秀川，何慧明，姜婷，等.自酸蚀粘接剂混合后延迟应对粘接强度的影响[J].实验口腔杂志（J Pract Stomatol）2011,24(2)：193-197.
[13]Salz U, Bock T. Testing adhesion of direct restoratives to dental hard tissue-A review[J]. J Adhes Dent, 2010, 12（5）：343-371.
论文作者:邵延彬,孙国琪
论文发表刊物:《河南中医》2015年8月
论文发表时间:2016/6/2
标签：粘接论文; 强度论文; 粘接剂论文; 乳牙论文; 本质论文; 树脂论文; 步法论文; 《河南中医》2015年8月论文;