本实验用分光光度方法，实验证明该方法具有良好的准确性，并且操作简单、快捷，对环境不造成污染，具有经济实用、时间短、分析速度快、灵敏度高、操作简便等特点。可以直接测定，减少了中间环节，不需要萃取分离。有利于普及和推广，是比较适合于分析元素含量的方法。
关键词：分光光度法；催化剂；钙
1 实验过程
1.1 方法原理
分光光度法是一种被测物质的分子或离子对特征电磁辐射的吸收进度进行定量分析的方法。溶液中的物质在光的照射激发下，产生了对吸收的效应，物质对光的吸收是具有选择性的。
本文钙与显色剂二甲酚橙以及增溶增敏剂溴化十六烷基三甲基铵发生显色反应，生成有色物质。根据比尔定律，利用分光光度计，绘制标准工作曲线，在现实中得到应用进而测定催化剂中的钙含量。
1.2 实验方法
取一定量（2ml）钙标准溶液（10μg·ml-1），放入25ml的容量瓶中，加入1ml二甲酚橙显色剂，再加入氨一氯化铵缓冲溶液1ml，最后加入5ml增溶增敏剂溴化十六烷基三甲基铵，以试剂空白作参比，用1cm比色皿于595nm处测定试样吸光度．
1.3 样品处理方法
取适量催化剂放于瓷坩埚中，研磨成粉末，然后称取0.200g左右的样品，移至100ml烧杯中，加6ml王水，样品溶解后，加少量水稀释后放在电炉上加热15到20分钟，使硝酸和盐酸挥发出来，然后冷却至室温后，移至100ml容量瓶中，稀释至刻度线。
2 结果与讨论
2.1络合物显色稳定时间的考查
显色反应速度有快有慢，快的几乎瞬间即可完成；大多数显色反应速度较慢，需要一定时间溶液颜色才能达到稳定；有的有色化合物在放置一段时间后，由于空气的氧化、光的照射等原因使颜色减退。因此，稳定时间的正确确定直接影响分析的准确度和测定速度，所以稳定时间的考查必不可少。
按照实验方法，固定各种最佳试剂的用量，在595nm处测定不同时间的吸光度。测定方法：开始每隔1min进行测定一次，待稳定后每隔5min或10min进行测定，连续考查2h。可以看出，在5min后络合物的吸光度达到最大且恒定，所以应在5min后测定络合物的吸光度。
2.2缓冲溶液用量的考查
按实验方法，钙离子浓度及其它试剂用量不变，分别加入不同量氨一氯化铵缓冲溶液，测定其在595nm处的吸光度，然后绘制吸光度对缓冲溶液用量的关系曲线，其结果如表1所示：
表4 缓冲溶液用量的考查数据
当缓冲溶液用量为4.0mL时吸光度最大且基本恒定。因此选用4.0mL作为以后实验的缓冲溶液（pH=10.5）用量。
3.样品分析
.3.1 催化剂样品的测定以及精密度考查
准确移取2mL处理后的催化剂样品于25mL的容量瓶中，加入三乙醇胺，摇匀，再按着前面所述的实验方法，依次加入0.002mol/L的二甲酚橙1.4 mL和氨一氯化铵缓冲溶液（PH=10.5）4.00mL、十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）溶液5.00mL。用去离子水稀释至刻度，摇匀，室温下放置5min，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比，于595nm波长处测定吸光度。用同样的方法制备六份样品溶液，并分别标号为1号，2号，3号，4号，5号，6号，每份测量5次，测定的结果如表2所示：
表2 催化剂样品的测定数据
3.2 回收率的考查
用加标回收的实验来检验方法的准确度，分别取1ml配好的样品溶液于6个25ml的容量瓶中，相对应标记为1，2，3，4，5，6，同时分别加1.5ml钙标准溶液然后按实验方法进行吸光度测定。
公式：回收量=试样中加入标样后测得的含量-试样中的含量
回收率=（回收量/加入量）×100%
结果表明，回收率在97.8-99.3%之间，方法的准确度和精密度良好，并且催化剂中钙含量全部符合标准。
4.结论
本实验考查了阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵CTMAB（起增溶、增敏、增稳作用）存在下，以二甲酚橙（XO）作显色剂为显色体系，在催化剂样品中对微量元素钙（Ⅱ）进行了测定。通过试验，确定了最佳实验条件：最大吸收波长为595nm；显色时间为5min以上；显色剂用量为1.4mL；；缓冲溶液的pH值为10.5；缓冲溶液的用量为4.00mL；表面活性剂的用量5.00mL；作出了钙的标准溶液的线性曲线；同时考察了共存离子的干扰情况，以及对加标回收率、准确度和精确度的考察。因此该方法对于催化剂中的钙的测定是可行的，实验操作简单、准确、可靠，仪器要求条件低，也可用于其它样品中钙的测定。
参考文献：
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[2]翟庆洲，耿爱芳，王巍，等．分光光度法测定化学试剂中痕量钙[J]．化学研究，20O4，15（1）：30—32．
[3]方芳，曹建明．分光光度法测定母乳钙含量[J]．温州医学院学报，1997，27（2）：95—96．
论文作者:赵宇
论文发表刊物:《防护工程》2018年第6期
论文发表时间:2018/7/20
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