（国家能源集团宿迁发电有限公司，江苏 宿迁 223803）
摘 要：煤的挥发分测定是一项规范性很强的实验，其测定结果主要受试样质量、加热温度和加热时间等因素影响，本文主要从加热温度与加热时间方面来分析其对挥发分测定结果的影响。
关键词：挥发分；测定；时间；温度；影响
挥发分是煤质化验及电厂用煤中的一个重要指标 ，其高低对煤的着火和燃烧有较大影响。挥发分高的煤容易着火，且火焰大，燃烧稳定，但火焰温度较低，相反。挥发分低的煤，不易点燃，燃烧不稳定，化学和机械不完全燃烧热损失增加，严重时，甚至还能引起熄火，因此挥发分测定结果的准确性就显得尤其重要。
其次煤的挥发分测定是一项规范性很强的试验，其测定结果受很多因素影响，如燃烧温度、加热速度、灼烧时间、炉内气氛等，其它还有如坩埚的材质、大小、形状、厚薄以及坩埚架的大小等，也会在一定程度上影响挥发分的测定结果。本文仅从灼烧时间与燃烧温度两方面分析对挥发分测定结果的影响。
1试验器材及设备
首先实验煤样选用由中国冶金科学研究院认证过的煤标准物质（以下简称标煤样），选取其中三种标煤样：GBW11110k,GBW11107v,GBW11101y。其三种标煤样挥发分具体标准值及不确定度范围如表-1所示：
实验所用马弗炉为镇江海天公司的HT-1200型一体化智能马弗炉，其主要参数如表-2所示：
表-2
该马弗炉有预置的自编程序，可以用作其它需要控温、定时的试验。其内部采用恒流元器件对热电偶冷端进行自动补偿，本身还具有自动校正功能，以保证温度的稳定性。
2实验过程
在开始做挥发分试验之前先要按GB/T212-2008将三个标煤样空干基水分测定出来,其结果如表-3所示：
表-3
2.1灼烧时间对挥发分测定结果的影响
时间是影响挥发分测定结果的重要因素之一，GB/T212-2008明确规定测定挥发分时加热温度为（900±10）℃，加热时间为7min，其中至少要4min的时间是在此规定的温度下，否则试验作废。先来做关于时间长短对挥发分测定结果的影响试验，选取6min、7min、8min三个时间节点来进行试验，而其他条件均符合GB/T212-2008要求。在这里需要说明一点：其中8min试验是在常规试验时间7min上延长1min，但由于受此台马弗炉逻辑限制，其会在7分30秒时试验程序由4跳到1，时间从0开始计时，该组坩埚是在试验程序跳回1后30秒时拿出，这期间由于炉门没有打开，炉内温度始终能保持在（900±10）℃。试验结果以及与标准值对比误差如表-4所示：
表-4
从表-4横观可以看出随着加热时间由短变长，挥发分的测定值也随之变大，总体呈正态分布。
2.2燃烧温度对挥发分测定结果的影响
温度与时间一样同样对挥发分测定结果有着至关重要的影响，其决定了煤中有机物和无机矿物质在加热时的分解程度。有试验证明：在（850-900）℃的温度下，褐煤尚有2%、烟煤尚有1%-2%、无烟煤尚有1%以下的逸出量。
在本次试验过程中，初始采用的方法是利用本台马弗炉的可编程功能，将温度控制在（850-900）℃之间的某一点温度附近，然后用人工计时。首先将马弗炉项目调至1，这个项目可以操作（1-3）个恒温点编程，平时只是在烘炉时使用。首先编制了一个恒温点860℃，然后将其余两个恒温点的时温参数都编为0000，温度到达860℃时自动变为恒温，然后放入挥发分坩埚，人工计时7min后拿出，冷却后测量。但是由于在放进坩埚后，无法控制回温速率，在7min内温度差别很大，导致测定结果差别很大，无法进行定量分析，所以放弃此种方法。
后又通过编程将马弗炉测定挥发分程序中的预加热目标温度在小范围内逐步调低，来模拟低温燃烧环境，其它还是遵照GB/T212-2008的要求不变，以微观变量来推测宏观变量，其中920℃这个点是正常做挥发分测定时用的点，其测定值为上面做时间试验时7min测定结果的平均值。测定结果如表-5所示
表-5
由表-5可以看出测定值是随着温度的降低而降低，且如果温度相差不大，测定结果也还是可控的，能保持在不确定度范围内。其中的10k煤样测试值在920℃时与其它几点相差较大，但总体趋势还是下降的，符合实际规律。
3结论
通过对以上试验数据分析可以得出以下结论：在挥发分测定试验中，煤样在（900±10）℃下加热6min测定结果比加热7min测定结果平均偏低，加热8min的测定结果比加热7min测定结果平均偏高；而在890℃下加热7min挥发分产率就会变小，在900℃下加热7min挥发分产率就会变大。综上，测定挥发分时，不仅要把握好客观因素，比如应定期校验马弗炉的热电偶和恒温区，测试马弗炉的回温速度等，更要加强责任心，严格按国标操作，规范实验过程，才能提高挥发分测定结果的准确率。
参考文献：
［1］GB/T212-2008，煤的发热量测定方法
［2］方文沐 等 燃料分析技术问答 中国电力出版社 2004
论文作者:王雷
论文发表刊物:《科技新时代》2019年10期
论文发表时间:2019/12/6
标签：温度论文; 马弗炉论文; 时间论文; 坩埚论文; 所示论文; 恒温论文; 宿迁论文; 《科技新时代》2019年10期论文;