谢锐[1]2015年在《纳米结构ODS钢的新型制备工艺及微观组织与力学性能的研究》文中认为纳米结构氧化物弥散强化(Nanostructured Oxide Dispersion Strengthened, ODS)钢中弥散分布着极高密度的纳米尺寸氧化物弥散强化相,同时具有亚微米级的晶粒组织,这些微观结构特征使得纳米结构ODS钢具有优异的高温蠕变性能和抗辐照性能,被认为是第四代裂变堆燃料棒包壳的理想候选材料。纳米结构ODS钢常规的制备工艺需要长时间的机械合金化来实现合金元素在Fe基体中的充分固溶,导致了生产效率低、生产成本高,同时不可避免受到来自气氛和球磨介质的污染,引起纳米结构ODS钢性能的下降。为了提高纳米结构ODS钢的制备能力和改善其性能,本文提出了新的纳米结构ODS钢制备工艺,即金属雾化制粉技术直接制备ODS钢过饱和固溶体合金粉,经过短时球磨和热等静压成形获得纳米结构ODS钢,该方法已获国家发明专利授权。本文针对新方法制备的纳米结构ODS钢中组织结构和性能的演化和优化开展了深入的研究：观察了雾化合金粉及球磨不同时间的雾化合金粉的形貌、物相以及合金粉的颗粒尺寸；研究了雾化合金粉制备的纳米结构9Cr-ODS钢的微观组织和力学性能；分析了球磨时间和热等静压温度对雾化合金粉制备的纳米结构9Cr-ODS钢微观组织结构和力学性能的影响;利用小角X射线散射(Small Angle X-ray Scattering, SAXS)技术研究Y/Ti原子比、热等静压温度、球磨时间对纳米结构ODS钢中纳米析出相尺寸分布、分布密度的影响。得到以下结论：(1)雾化法制备的过饱和固溶体合金粉形态呈规则的球形,平均粒径为47μm。雾化合金粉以铁素体组织为主,平均晶粒尺寸约2μm。各合金元素在雾化过程中已固溶到Fe基体之中。(2)雾化合金粉的平均粒径在整个球磨过程中先增大后下降,球磨2h时雾化合金粉的平均粒径最大,为111μm。继续球磨雾化合金粉的平均粒径不断减小,球磨30 h后,合金粉颗粒的尺寸几乎不再发生变化。随着球磨时间的延长,雾化合金粉的晶粒尺寸逐渐减小,球磨20 h后雾化合金粉的平均晶粒尺寸减小到10.8 nm,继续延长球磨时间,雾化合金粉的平均晶粒尺寸基本保持不变。雾化合金粉晶格畸变与硬度随球磨时间变化的规律与晶粒尺寸完全相反。与纯金属元素粉+Y2O3粉末的球磨过程相比,使用雾化合金粉可以显着的缩短球磨时间,提高生产效率。(3)雾化合金粉经过短时(20 h)球磨热等静压后成形的纳米结构9Cr-ODS钢的密度接近铁素体钢的理论密度。其组织由等轴状铁素体和少量板条马氏体组成,晶粒尺寸从几百个纳米到几个微米,平均晶粒尺寸为0.7μm。基体中形成的析出相以高密度弥散分布的富Y-Ti-O纳米团簇(分布密度约为3.5×1 022/m3)为主,还存在少量平均直径约10-30 nm的Y2Ti2O7(密度约为1.57×1020/m3)和极少量尺寸接近100 nm的A1203相及CrTi2O5相。雾化合金粉制备的纳米结构9Cr-ODS钢室温、550℃和650℃的抗拉强度分别为1318 MPa、960 MPa和25 1 MPa。实验结果证实了使用雾化合金粉制备纳米结构9Cr-ODS钢工艺的可行性。(4)电子背散射衍射和高角环形暗场像实验结果表明球磨时间由O h增加到20 h,纳米结构9Cr-ODS钢的平均晶粒尺寸由3.49¨m下降到0.47μm,纳米结构9Cr-ODS钢中富Y、Ti、O纳米析出相的分布密度由6.17×1020／m3增加到1.2×1022/m3。SAXS实验结果表明,球磨20 h雾化合金粉制备的纳米结构9Cr-ODS钢中形成极高密度富Y-Ti-O纳米团簇,其分布密度和平均直径分别为6.59-1023/m3和2.7 nm,而球磨0 h和8 h雾化合金粉制备的纳米结构9Cr-ODS钢中富Y-Ti-O纳米团簇的分布密度极低。球磨8 h雾化合金粉制备的纳米结构9Cr-ODS钢中Y2Ti207的分布密度最高达到1.03x 1022/m3,平均直径为7.5 nm。随着球磨时间延长,纳米结构9Cr-ODS钢的抗拉强度不断提高。球磨20 h雾化合金粉制备的纳米结构9Cr-ODS钢在整个测试温度范围内具有最高的抗拉强度,而球磨0 h雾化合金粉制备的纳米结构9Cr-ODS钢的抗拉强度最低。(5)本文的实验结果表明热等静压温度对纳米结构ODS钢的微观组织形貌、富Y、Ti、O纳米尺寸析出相的分布特征、力学性能具有显着的影响。雾化合金粉制备的纳米结构9Cr-ODS钢的晶粒随着热等静压温度的升高而长大,富Y、Ti、O纳米析出相的分布密度却随着热等静压温度升高而降低。当热等静压温度由900℃升高到1200℃,纳米结构9Cr-ODS钢中富Y、Ti、O纳米析出相的分布密度由3.94×1022/m3下降到8.66×1021/m3,富Y、Ti、O纳米析出相的平均直径随着热等静压温度的升高由4.5 nm增加到7.8nm。降低热等静压温度有利于提高纳米结构9Cr-ODS钢的抗拉强度,900℃热等静压成形的纳米结构9Cr-ODS钢的室温抗拉强度最高,达到1509 MPa。在25-600℃范围内,900℃热等静压成形样品的抗拉强度均高于1100℃和1200℃热等静压成形的样品；热等静压温度对常规工艺制备的纳米结构14Cr-ODS钢中富Y、Ti、O元素纳米析出相的分布特征同样具有显着的影响。SAXS实验结果表明1100℃热等静压成形的纳米结构14Cr-ODS钢中富Y-Ti-0纳米团簇的分布密度最高(5.60×1024/m3)。而纳米结构14Cr-ODS钢中Y2Ti207的分布密度随着热等静压温度的升高而增加,1200℃热等静压成形的纳米结构14Cr-ODS钢中Y2Ti207的分布密度最高(8.13×1021/m3)。(6)针对机械合金化和热等静压法制备的纳米结构9Cr-ODS钢,发现成分中的Y/Ti原子比对富Y、Ti、O纳米析出相的分布特征具有显着的影响。SAXS实验结果表明当Y/Ti原子比为0.4时,Y、Ti、O倾向于形成富Y-Ti-O纳米团簇,纳米团簇的分布密度达到5.39×1024/m3、平均直径约1.4 nm。当Y/Ti原子比为1.0时,富Y-Ti-O纳米团簇的分布密度降低,Y2Ti207的分布密度增加,约为1.46x 1022/m3、平均直径约为7.9nm。SAXS实验结果证实了Ti元素对纳米结构ODS钢中纳米析出相的细化作用。0.3%Ti和O%Ti样品中纳米团簇的平均直径分别为1.4nm和2.5 nm,分布密度分别为5.39×1024/m3和1.1×1024/m3。
吴子秋[2]2008年在《新型吸波材料的制备及表征》文中提出纳米碳纤维(Carbon Nanofiber,简称CNF)是近年来新兴起的材料,它具有纤维状结构、长径比大、较高的介电常数和导电性,而且密度低、强度高、耐腐蚀等优点,因而碳纤维复合材料尤其是碳纤维结构吸波材料具有承载和减小雷达波散射面积双重功能,已在隐身飞机和隐身兵器中得到广泛应用。碳纳米管(Carbon Nanotube,简称CNT)不仅具备纳米材料的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应,而且其特有的螺旋、管状结构,高的电、磁损耗正切角及独特的AB效应等,令其具有比其他的纳米材料更优越和独特的电磁吸波性能。超细合金微粉是近年来研究比较热门的吸波材料。这类金属粉体的颗粒一般很小,达到微米或纳米级,而晶粒也是纳米级的。它们在微波频率(GHz以上)具有很高的磁导率虚部,是优良的吸收剂,正好弥补铁氧体在高频段时由于Snoek极限值而电磁波吸收性能变差的缺点。本论文通过化学气相沉积法制备了直形碳纤维、螺旋形碳纤维和多壁碳纳米管。对纳米碳纤维和碳纳米管进行了高温氧化和酸处理,采用SEM、TEM、FTIR等对纳米碳纤维和碳纳米管进行了表征,分析了催化剂对碳纤维形态的影响,利用DSC-TGA分析了其热氧化性质,通过矢量网络分析仪测试了纳米碳纤维和碳纳米管的介电常数和磁导率,并分析了酸处理对其介电常数和磁导率的影响。通过自蔓延燃烧还原法制备了铁镍合金Fe_(25)Ni_(75)、Fe_(50)Ni_(50)和铁钴合金Fe_(50)Co_(50),利用SEM对高温还原前后合金粉的形貌进行了表征,通过XRD分析了合金粉的晶粒大小和晶体结构,并使用振动磁强计VSM和矢量网络分析仪表征了其静磁性能以及微波频率的磁导率实部和虚部。并研究了不同的热处理方法对合金粉磁导率的影响。本文还研究了遗传算法在电磁波吸收涂层优化设计中的应用,利用matlab语言编写的程序可以调用矢量网络分析仪测试得到的电磁参数,利用传输线理论并通过遗传算法对这些电磁进行模拟计算,然后按设定的要求计算得到最优涂层结果。论文中还讨论了不同的目标函数和厚度优化方法对优化结果的影响,提出了建立目标函数的新方法(多常数权重法)。结果表明:不同方法制备的纳米碳纤维的形貌、电磁参数和抗氧化能力都有很大的差异;催化剂的大小对纳米碳纤维的形貌有重大影响;利用CVD方法制备的纳米碳纤维和碳纳米管中的无定形碳提高了其介电常数,但降低了抗氧化的性能;而经过酸处理后,纳米碳纤维和碳纳米管介电常数有不同程度的降低。自蔓延还原法合成的Fe_(25)Ni_(75)、Fe_(50)Ni_(50)和Fe_(50)Co_(50)合金粉,其结构分别为单一Ni_3Fe相、FeNi相和FeCo相,晶粒大小分别为53nm、66nm、36nm:叁种合金粉在低微波频率0.5—6GHz范围内具有较高的复磁导率。热处理方法对合金粉的磁导率影响非常大。在利用遗传算法进行吸波涂层优化设计中,限定各层厚度的优化方法存在一定的缺陷,而设定总厚度对厚度进行跟踪、限制的方法可以消除这种缺陷;目标函数对优化的结果影响很大,利用本文所提出的多常数权重法建立的目标函数可以更好的设计宽频带高吸收的吸波涂层。
岳建峰[3]2012年在《纤维状镍钴合金粉吸波性能研究》文中进行了进一步梳理纤维状镍钴合金作为典型的多晶铁纤维,具有独特的形貌各向异性和磁晶各向异性,轴向磁导率高,密度小,是新型吸波材料中的研究热点。本文采用配位共沉淀-热分解法制备纤维状镍钴合金粉,首次研究其热分解机理和吸波性能,主要研究成果如下：在混合介质下通过配位共沉淀法制备了纤维状含氨草酸镍钴复盐前驱体,采用TG-DTA技术分析该前驱体在N2和CO2气氛下的热分解历程,以Starink法计算热分解反应的表观活化能,选取Tang-Liu-Zhang-Wang-Wang温度积分近似式,以主曲线法判定最概然机理函数类型,求算动力学机理函数的动力学指数和指前因子,结果表明：前驱体在不同气氛下的热分解历程相似,但分解温度不同；N2气氛下草酸镍钻热分解反应受化学反应控制,E=160.38kJ/mol,G(α)=[-1n(1-α)]0.29,A=2.96×1010s-1；C02气氛下草酸镍钻热分解反应受扩散控制,E=194.65kJ/mol,G(α)=[1-(1-α)0.5]0.25,A=3.78×1012s-1。根据传输线理论,计算分析了复相对介电常数区域和反射率随吸波体材料参数的变化规律,结果表明：厚度、频率或磁导率虚部越大,要求吸波体的复相对介电常数实部和虚部取值越小,吸波体越容易实现对电磁波的有效吸收；复相对介电常数实部和复相对磁导率实部的变化对吸收频率影响很大,而复相对介电常数虚部和复相对磁导率虚部的变化对吸收强度影响很大。首次研究了制备工艺对纤维状镍钻合金粉电导率和电磁参数的影响,分析了纤维状镍钻合金/石蜡复合材料的反射率,结果表明：增加钴含量、降低热分解温度或增大氧含量可使纤维状镍钴合金粉的电导率明显下降；氧含量为0.50wt%附近的纤维状镍钴合金粉阻抗匹配能力较差,吸波效果不理想；氧含量为2.92%附近的纤维状镍钴合金粉阻抗匹配能力较强；在2-18GHz频段内,电磁参数出现多峰共振现象,镍钴合金/石蜡复合材料对电磁波的衰减主要来自电损耗；随钻含量或涂层厚度增大,复合材料的吸收峰移向低频；当热分解温度为400℃,涂层厚度为2.5mm,Ni1Co1质量分数为67%时,Ni1Col/石蜡复合材料在5.84GHz处出现最小反射率-35.99dB,反射率小于-10dB的带宽为1.68GHz。
张银亮[4]2009年在《配位共沉淀热分解还原法制备多孔纤维状铁镍合金粉》文中研究指明由于超细铁镍合金粉具有尺寸小而均匀、比表面积大、化学活性高等特性以及特殊的表面磁性,在吸波材料、磁性材料、硬质合金、合金镀层等领域都有非常重要的用途,其发展前景十分广阔。本文在综合分析了目前国内外制备超细铁镍合金粉的生产方法后,结合草酸盐共沉淀热分解法制备超细特种粉末的经验,提出了配位共沉淀—热分解还原法制备纤维状多孔超细铁镍合金粉的研究。本文首先根据同时平衡原理和质量守恒原理,推导出了Fe(Ⅱ)-Ni(Ⅱ)-NH_3-SO_4~(2-)-C_2O_4~(2-)-H_2O和Fe(Ⅱ)-Ni(Ⅱ)-C_2N_2H_8-SO_4~(2-)-C_2O_4~(2-)-H_2O体系中金属离子与草酸盐在溶液中的热力学平衡模型,计算并绘出了溶液中金属离子浓度对数-pH值图,预定了配位沉淀过程中pH值的控制范围。在此基础上采用配位沉淀法合成了纤维状复杂铁镍盐前驱体粉末。系统研究了沉淀过程中溶液pH值、初始金属离子浓度、反应温度、加料速度、陈化时间和表面活性剂等试验因素对前驱体粉末形貌和粒径以及分散性的影响与优化。结果表明,当pH值为6.2,初始金属离子总浓度为0.8 mol/L,温度为60℃,加料速度为0.2L/h,陈化时间为60min,加入表面活性剂PVP 0.55g时即可得到分散性好的纤维状前驱体粉末。利用X射线衍射、化学成份分析、EDX、红外光谱以及热重差热分析等手段对前驱体粉末进行了检测分析,结果表明前驱体粉末是一种复杂铁镍盐,可以推断其结构式为Fe_xNi_(1-x)C_2O_4·yH_2O·nC_2N_2H_8。本文还研究了前驱体粉末形貌、热分解温度、热分解时间对分解产物形貌的影响。结果表明,在一定的试验条件下热分解还原得到的合金粉形貌对其前驱体粉末有良好的继承性。当控制弱还原性气氛,保持热分解温度在420℃,升温速率10～12K/min,保温时间30～45min,即可得到多孔纤维状铁镍合金粉,比表面积可达25.99m~2/g。粉末具有孔结构呈两端开放的管状毛细孔,多为中孔,平均孔径约为3～4纳米。所研成果已申请专利一项,在国际会议上发表论文一篇。
支春雷[5]2007年在《镁基储氢催化材料的制备及其在推进剂中的应用研究》文中研究指明本论文采用置换—扩散法制备得到Mg_2NiH_4和Mg_2CuH_3，用直接氢化法制备得到了MgH_2，采用XRD、SEM、TEM、ICP、DSC、TG等方法对其形貌、粒度、晶型、元素组成、晶变温度和储氢量等性质进行了表征。研究表明，Mg_2NiH_4为单一晶相，呈现八面体晶型，储氢量为3.588％，放氢温度为292.4℃；Mg_2CuH_3是MgCu_2和MgH_2的混合物。研究确定了制备镁基储氢催化材料的最佳工艺条件和仪器设备。采用热分析法(DSC-TG)研究了Mg_2NiH_4、Mg_2CuH_3和MgH_2对高氯酸铵(AP)和AP／HTPB复合固体推进剂热分解的催化性能。研究结果表明：5wt％的Mg_2NiH_4、Mg_2CuH_3和MgH_2可使AP的高温放热峰温度分别降低84.4℃、110.4℃和86.2℃，并使表观分解热明显增大，表现出对AP热分解反应具有良好的催化性能。MgH_2对AP低温分解具有一定的催化作用，而Mg_2NiH_4和Mg_2CuH_3对高氯酸铵的低温分解表现出一定的阻碍作用。含量增加，镁基储氢催化材料的催化作用增强。不同含氢量的Mg_2NiH_4对AP热分解的影响差别不大。Mg_2NiH_4、Mg_2CuH_3和MgH_2均可以明显降低AP／HTPB推进剂的热分解温度，使分解热显着增加，显示出对AP／HTPB推进剂的热分解具有较好的催化效果。镁基储氢催化材料对AP热分解的催化效果与对AP／HTPB热分解的催化效果不等效。本论文研究表明，LiH对AP和AP／HTPB热分解也具有一定的催化效果。本论文初步探讨了镁基储氢催化材料催化AP热分解的作用机理，其催化机理主要表现在以下几个方面：①镁基储氢催化材料中储存的H对AP热分解的催化作用；②镁基储氢催化材料中的金属元素和表面氧化物对AP热分解的催化作用。本论文还采用化学还原法制备得到纳米级FeCu合金粉末，并研究了其对AP及AP／HTPB推进剂热分解的催化性能。纳米级FeCu合金粉末对AP和AP／HTPB热分解表现出良好的催化效果。含量变化对FeCu合金粉末的催化作用影响不大。Fe与Cu的比例对纳米FeCu合金粉的催化性能有一定影响，Fe：Cu为1：1时，其对AP的催化效果最强。
张聪惠[6]2001年在《纳米金粉的制备研究》文中指出本研究以水为分散介质，优选特效的PVP为分散剂，用抗坏血酸作还原剂，用较高浓度的氯金酸溶液，在弱酸性条件下，通过化学还原法制得球状、最大粒径为20纳米的金溶胶。本文对几种还原剂进行了比较，并考察了还原剂浓度、分散剂浓度、还原剂加入方式等因素对金粉粒径的影响。此外，本文还对分离金溶胶以制备超细金粉末的方法进行了探索研究。 用本法制得的金溶胶可用于生物标识与蛋白质浓度的测定、生物传感器的改良及光学材料的开发研究。 用本法制备金胶体，有着其独特之处： 1）常温制备、不用搅拌、金不反溶、无毒无污染； 2）粒度小、产率高、速度快、成本低，易于工业化。
吕铮, 胡彭浩, 张国玉, 田利[7]2015年在《纳米结构9Cr-ODS钢的制备工艺》文中指出本文对利用雾化法直接制备出Y、Ti过饱和固溶的粉体合金,经短时机械合金化和热等静压成型制备纳米结构9Cr-ODS钢技术进行了研究.采用扫描电镜和X射线衍射研究雾化合金粉与短时球磨后雾化合金粉的形貌特征与组织的演化.通过高分辨透射电镜和电子背散射衍射研究热固化成型后ODS钢的微观组织.测试了雾化粉和球磨8 h合金粉热固化成型样品的应力-应变曲线.结果表明,用短时球磨雾化粉制备的ODS钢晶粒尺寸更加细小、形成高密度纳米尺寸的析出相.与常规方法制备的ODS钢相比,抗拉强度略高、塑性显着提高、球磨时间大幅缩短.
谢德龙[8]2016年在《深孔钻探金刚石钻头用FeCoCu预合金粉的制备及性能研究》文中研究表明“深部找矿”是国家重大战略,实现此战略的关键在于研制出适应于深孔钻探的新型金刚石钻头,而深孔钻头开发的关键是金属结合剂的研制。为适应深孔钻头开发需要,结合剂配制时人们开始利用预合金粉来替代混合粉。虽然预合金粉在制备及使用上取得了较大进展,但在预合金粉的物相组成、微观形貌、预合金粉提升钻头性能机理上还有待进一步研究。另一方面,无压烧结技术由于具有操作简单、生产成本低等优势,在超硬材料工具制造中应用越来越广泛,但国内外关于预合金粉无压烧结过程、烧结机理等方面鲜有报道。鉴于预合金粉当前的研究及应用特点,本研究工作采用共沉淀法制备FeCoCu预合金粉,对制备工艺、粉体烧结性能等进行了研究;对预合金与金刚石界面结合情况及金刚石颗粒表面生成物进行了表征;对制备的FeCoCu预合金粉冷压成型试样的无压烧结进程及烧结过程中的热力学行为进行了分析;最后设计出针对深孔钻进特点的配方体系并进行了实验验证。主要研究结论如下:(1)采用共沉淀法制备叁种FeCoCu预合金粉,优化出适宜的制备工艺及粉体烧结工艺,对烧结体性能进行了分析。结果表明:共沉淀法制备FeCoCu预合金粉前驱体的适宜工艺为:反应体系的p H值为2.0、反应温度为50℃、体系溶液浓度为1.0mol/L、溶液添加方式为并流法(在沉淀剂草酸浓度为1.0mol/L时);预合金粉中形成了Fe Cu4、Co3Fe7、Co Fe15.7金属间化合物;Cu含量越低,粉末粒度会更细;随着铁含量的增加,预合金粉烧结体的力学性能上升;在Fe含量较低时烧结体断口形貌为韧窝状断裂,随着Fe含量的上升,试样断口呈现出穿晶断裂特征。(2)研究了FeCoCu预合金对金刚石的包镶及结合界面情况,结果表明:随着铁含量的升高,预合金对金刚石的把持力有明显的增加;Co元素在界面位置处发生了一定的富集;XRD衍射、Raman光谱、FTIR红外光谱、TEM透射分析等测试结果表明,与预合金粉烧结后的金刚石表面主要发生了石墨化反应。(3)对叁种FeCoCu预合金粉冷压成型试样的无压烧结过程进行了系统考察,结果表明:在烧结收缩开始前,叁种试样均有一个受热膨胀阶段,Cu含量越高,膨胀越明显;对于同种试样,升温速率越慢,则致密化程度会越高;在烧结收缩的初期和末期,烧结活化能符合Arrhenius曲线,烧结收缩中期的活化能受多种影响因素作用比较复杂,不符合Arrhenius曲线;对于同种试样,升温速率较慢时,由于烧结会有一个相对较长的滞留阶段,因此试样需要更高的活化能。(4)叁种FeCoCu预合金粉在不同升温速率下的DSC曲线表明:叁种试样均存在着先吸热,后放热的过程;升温速率越大,则峰值越高,峰形越尖锐;随着Fe含量的增加,试样的热流量增大;比热容曲线的变化规律与DSC曲线规律相似;升温速率越快,计算得到的热焓值越高;由膨胀-收缩转化阶段活化能计算结果可知,25wt%Fe-15wt%Co-60wt%Cu试样与45wt%Fe-15wt%Co-40wt%Cu试样的活化能较相近,而65wt%Fe-15wt%Co-20wt%Cu试样的活化能却比前两者高出10倍左右。(5)通过设计针对中硬地层的金刚石钻头配方体系,探讨FeCoCu预合金粉配方体系与混合粉配方体系的性能差异,结果表明:在预合金粉配方体系下各成分的理想含量为:骨架相WC为40wt%,65wt%Fe-15wt%Co-20wt%Cu预合金粉为45wt%,液相Cu Sn15为7wt%,增强相Ni为8wt%;预合金粉与混合粉配方体系烧结体的力学数据表明,使用预合金粉能有效提升结合剂烧结体的力学性能及耐磨性;金相分析、SEM电镜及EDS能谱表明,结合剂烧结体性能的增加是由于预合金粉能有效改善混合粉造成的成分不均匀;在金刚石参数实验基础上进行了两种配方体系下的微钻实验及现场钻进,结果表明:预合金粉配方体系的使用能有效提高钻头的钻进效率及钻进寿命,钻头的综合性能有明显提升。
刘效伟[9]2015年在《纳米复合金属粉的制备及性质研究》文中研究说明金属粉是固体推进剂中的主要燃烧剂,其粒径与能量性质及燃烧性质具有一定的关系,粒径越小,燃烧性能越好。纳米复合金属粉除具有金属及合金本身的性质外,还具有纳米粉体的特性,在诸多领域已经显示出优良的应用性能,在推进剂中也具有较高的研究应用价值。本论文开展纳米铁铜合金粉以及纳米镍铜复合粉的制备以及对高氯酸铵(AP)以及AP/HTPB复合固体推进剂热分解过程影响的研究,对于提高和改善推进剂性能,探索新型推进剂燃烧促进剂具有重要意义。本论文的主要内容为:(1)采用化学还原法制备了纳米级FeCu合金粉以及纳米NiCu复合粉,采用XRD、SEM、ICP等方法对其结构进行了表征,并研究了其最佳制备条件。纳米铁铜合金粉末具有Fe-Cu合金结构,纳米镍铜复合粉为混晶结构。纳米FeCu和NiCu粉呈现较好的球形,具有较好的分散性,平均粒径为60nm。(2)采用热分析法研究了纳米FeCu合金粉以及纳米NiCu复合粉对AP热分解过程的影响。结果表明,纳米铁铜合金粉以及纳米镍铜复合粉均可以显着降低AP的热分解放热峰温,显着增大其热分解放热量,表现出对高氯酸铵的热分解具有显着的催化效果。(3)加入量的变化对纳米铁铜和镍铜粉的催化效果没有明显的影响。纳米铁铜和镍铜粉中金属元素的比例与其催化效果有一定关系,其催化效果一般随Cu含量的上升而增强。当Fe:Cu为1:1时,纳米FeCu合金粉的增强促进效果最好;当Ni:Cu为6:4时,纳米NiCu粉的效果最佳。(4)纳米FeCu和NiCu粉均可使AP/HTPB复合固体推进剂的热分解放热峰温显着下降,使其热分解放热量较大幅度增大,表现出较好的催化效果。(5)纳米复合金属粉催化促进高氯酸铵热分解过程的机理:a.表面过渡金属氧化物在高氯酸铵热分解的开始阶段,对于电子迁移的桥梁催化作用;b.纳米复合金属粉通过其中的金属元素与高氯酸铵热分解产物的反应,催化高氯酸铵的高温热分解过程;c.纳米复合金属粉具备较强的表面效应。
刘立东[10]2011年在《铁磁性吸波材料的制备及其电磁性能研究》文中指出目前FeSiAl合金粉吸收剂的形貌较为单一,并且制备方法有限,本文通过对传统的离心制粉方法进行改进,制备了球形FeSi和纺锤形FeSiAl合金粉。同时,由于电子和通讯设备越来越趋于微型化、高度集成化,设备内部元器件之间的电磁干扰以及对人体的辐射危害越来越突出,为了解决这一问题,本文制备了以铁磁性材料为吸收剂、氯化聚乙烯为基体的吸波贴片。此外,针对单一吸收剂吸波涂层吸收频带窄的缺点,制备了由铁磁性材料和炭黑组成的复合吸收剂的单层环氧树脂基吸波涂层,并且引入Si02粉作为透波剂制备了双层结构的吸波涂层。本文借助SEM、XRD、振动样品磁强计、电磁参数测试设备和吸波性能测试装置等材料检测方法对吸收剂、吸波贴片和涂层进行了测试和分析。结果表明通过对传统离心设备的改进,能够在低转速(<8000r/min)下制备出粒度较小的球形FeSi和纺锤形FeSiAl合金粉吸收剂。粉体在成形的过程中先后经过了液滴的一次破裂、一次球化、二次破裂和二次球化。较高的转速和过热度有利于合金粉的细化,但会降低实验装置的使用寿命。Al元素的加入导致FeSi和FeSiAl合金粉在形貌上有较大的差异。在球形FeSi合金粉中,当Si的含量较低时,合金粉以α-Fe(Si)固溶体为主,电磁特性较好,尤其是磁损耗性能；当Si含量过高时,合金粉中出现化合物Fe1.34Si0.66或FeSi相,电磁性能显着降低。此外,降低FeSi合金粉的粒度有利于提高其电磁吸波性能。纺锤形FeSiAl合金粉具有优良的电磁特性,尤其磁损耗能力突出,其成分须控制在Sendust合金(Fe85Si9.6Al5.4)附近,A1或Si含量过高均会大大降低粉体的电磁特性,纺锤形FeSiAl合金粉与球形相比在电磁特性上更具优势,通过理论分析和实验对比都证明了这一点。羰基铁粉和FeSiAl合金粉作为铁磁性吸收剂均具有优良的电磁特性,尤其磁损耗性能更为优异。分别以这两种材料为吸收剂,所制备的氯化聚乙烯基吸波贴片在2-18GHz和130MHz-1.8GHz两个频段显现出良好的吸波性能,尤其是在厚度较薄的情况下表现出良好的低频吸收效果,具有较强的应用价值。当贴片厚度较薄时,吸收峰随着吸收剂含量的增加向低频区域移动；当厚度较大时,材料阻抗匹配特性被破坏,匹配频率随吸收剂含量的变化不再遵循上述规律。随着贴片厚度的增加,吸收峰向低频段移动。在阻抗匹配特性良好的情况下,贴片的最小反射率随着厚度的增加而减小,吸波性能提高。对于以羰基铁粉为吸收剂的贴片材料,当吸收剂与基体质量比为16：1、厚度为1.5mm时,贴片在2-3.7GHz范围的吸收性能优于-8dB,当厚度为2.0mm时,贴片在650MHz-1.8GHz范围的吸收性能优于-4dB；对于以FeSiAl合金粉为吸收剂的贴片,当吸收剂与基体的质量比为16：1、厚度为1.1mm时,贴片在590MHz-1.8GHz范围的吸收性能均优于-4dB。分别以单一的铁磁性合金粉和炭黑为吸收剂的单层环氧树脂基涂层吸波性能较差,吸收带宽较窄,而由铁磁性合金粉与炭黑组成的复合吸收剂能够大大提高涂层的吸波性能,同时降低涂层的面密度和成本。对于FeSi粉/炭黑复合涂层,当FeSi粉、炭黑与基体的质量比为1.8：0.2：1时,反射率小于-4dB的频宽达到15.1GHz,涂层厚度为1.2mm；而羰基铁粉/炭黑复合涂层在高频段具有较好的吸波特性,当羰基铁粉：炭黑：环氧树脂为0.7：0.6：1、涂层厚度为1.5mm时,涂层在7.9-18GHz频率范围的吸波性能均优于-4dB。分析认为,当两种不同类型的吸收剂复合时除了发挥各自对电磁波的衰减作用外,同时彼此互相间隔,当含量较高时形成电阻较大的复合导电网络,这能够在一定程度上抑制涡流效应的影响。此外,首次将Si02粉作为透波剂引入到吸波涂层中,根据阻抗匹配原理设计了双层结构的吸波涂层,Si02粉的加入改善了涂层的阻抗匹配特性,提高了涂层的吸波性能,尤其是在低频段。
参考文献：
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[2]. 新型吸波材料的制备及表征[D]. 吴子秋. 广东工业大学. 2008
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[5]. 镁基储氢催化材料的制备及其在推进剂中的应用研究[D]. 支春雷. 南京理工大学. 2007
[6]. 纳米金粉的制备研究[D]. 张聪惠. 西安建筑科技大学. 2001
[7]. 纳米结构9Cr-ODS钢的制备工艺[J]. 吕铮, 胡彭浩, 张国玉, 田利. 材料与冶金学报. 2015
[8]. 深孔钻探金刚石钻头用FeCoCu预合金粉的制备及性能研究[D]. 谢德龙. 湖南大学. 2016
[9]. 纳米复合金属粉的制备及性质研究[D]. 刘效伟. 齐鲁工业大学. 2015
[10]. 铁磁性吸波材料的制备及其电磁性能研究[D]. 刘立东. 大连理工大学. 2011
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