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【摘要】 目的 研究复方锌布颗粒剂中布洛芬的溶出介质，建立高效液相色谱法测定复方锌布颗粒剂中布洛芬的溶出度。方法 以磷酸盐缓冲液（pH=7.2）900ml为溶出介质，桨法，转速为50rpm，30min时取样，取样后采用HPLC法测定。结果 布洛芬在74.1～174.7μg/ml的范围内呈现良好的线性关系（r=0.9997），其平均回收率为98.6%（RSD=0.3%），溶出曲线表明在30min内，布洛芬溶出度可达75%以上，限度为80%。结论 3批样品的溶出度均符合规定。
【关键词】 布洛芬；溶出度；溶出曲线
[ 中图分类号 ]R2[ 文献标号 ]A[ 文章编号 ]2095-7165（2018）23-0313-01
布洛芬是临床常用的一种非甾体类消炎镇痛药，主要用于风湿及类风湿性关节炎的治疗。本文针对复方锌布颗粒剂中布洛芬进行溶出度方法学研究，以便建立有效的溶出度检查方法。
1 仪器与试药
1.1仪器：紫外-可见分光光度计（岛津公司）；ZRS-8G智能溶出仪（天津大学无线电厂）；日本岛津LC10ATVP高效液相色谱仪；浙江大学2010色谱工作站；色谱柱为：zirchrom-puritenC18，5μm，250mm×4.6 mm.
1.2 试药：溶出介质：磷酸盐缓冲液（pH=7.2）；布洛芬对照品（中国药品生物制品检定所；批号100179-200804）；复方锌布颗粒剂（南京臣功制药有限公司，批号为：070501，070502，070503），甲醇、乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 溶出条件的确定
2.1.1 溶出介质的选择 参照《中国药典》2010年版二部“布洛芬片”溶出度项下的方法，介质选用磷酸盐缓冲液（pH=7.2）900ml。
2.1.2 测定方法的选择 采用《中国药典》2010年版二部附录XC第II法。
2.1.3 转速的选择 浆法，转速为：50rpm。
2.2 溶出度检查的方法学考察
2.2.1 布洛芬对照品储备液的制备 精密称取布洛芬对照品150mg，置250ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（pH=7.2）溶解并稀释至刻度，备用。
2.2.2 测定波长的选择 精密量取对照品储备液，用磷酸盐缓冲液（pH=7.2）稀释到一定浓度，摇匀，在200~400nm波长处扫描，在220nm和263nm处有最大吸收，结果在在220nm处的吸收度约为263nm的25倍，“布洛芬片”的含量测定的检测波长选择在263nm，为了便于检测，将含量测定的检测波长与溶出度的检测波长统一，另取处方量的各辅料，照上述方法测定，结果：辅料在263nm波长处无吸收，辅料不干扰测定，即溶出度检测波长确定为263nm。
2.2.3 线性关系考察
对照品母液的制备 取布洛芬对照品25.1mg(相当于布洛芬24.9745mg),精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量溶解并用溶出介质定量稀释至刻度，摇匀，即得。
标准曲线的制备 精密量取上述对照品母液3.0ml，4.0ml，5.0ml，6.0ml，7.0ml分别置于10ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀。各取上述溶液20μl，按照上述方法测定，记录色谱图。经回归分析，该测定方法在布洛芬浓度为74.1～174.7μg/ml的范围内，主峰面积A（y）与样品浓度C（x）为呈良好的线性关系。线性方程为：y=674.06x+4161.9，r=0.9997。
2.2.4 溶液稳定性考察 取本品细粉适量，加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含布洛芬0.125mg的溶液，摇匀，滤过，分别于0、2、4、6、8小时，精密吸取续滤液20μl，按照上述方法测定，记录色谱图，结果RSD为0.76%，表明溶液在室温条件下放置，8h内稳定。
2.2.5 重复性试验 取“2.2.4”项下的供试品溶液，精密吸取续滤液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，重复操作6次。RSD为0.35%，表明该方法的重现性良好，符合体外样品测定的要求。
2.2.6 精密度试验 分别取本品细粉适量，共6份，分别加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含布洛芬0.125mg的溶液，滤过，分别精密吸取续滤液20μl，按照上述方法测定，记录色谱图；另取布洛芬对照品溶液，同法测定，计算样品含量，试验结果RSD为1.0%。表明此分析方法精密度良好。
2.2.7 回收率试验 分别精密称取布洛芬对照品（约10.0、12.5、15.0mg）各三份，分置于100ml量瓶中，加入处方量的空白辅料，加溶出介质溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取续滤液20μl，按照上述方法测定，记录色谱图。另取布洛芬照品溶液，同法测定，计算回收率。试验结果平均回收率为99.8%，RSD为0.27%。
2.2.8样品溶出度测定 对三批中试样品按上述试验条件进行溶出度测定，结果见表1。
根据以上测定结果即溶出曲线，确定溶出度测定方法：采用桨法，溶出介质为磷酸盐缓冲液（pH=7.2）900ml，转速为50rpm，取样时间为30min，限度为80%。
3 讨论
该方法通过精密度、稳定性、重现性、回收率试验及样品测定，证明本方法作为复方锌布颗粒剂溶出度的测定方法，能够保证药品检测时数据的真实性、可靠性，能够作为保证药品质量检测的依据。
[参考文献]
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典二部.化学工业出版社，2010:121.
作者简介：蒋万新（1977-），男，本科，工程师，从事药品质量研究和分析工作。
论文作者:蒋万新
论文发表刊物:《医师在线》2018年23期
论文发表时间:2019/4/9
标签：布洛芬论文; 精密论文; 色谱论文; 介质论文; 缓冲液论文; 方法论文; 溶液论文; 《医师在线》2018年23期论文;