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摘要：水中氨氮含量会对其中的微生物产生一定的毒害影响，与此同时，生活污水中的氮氨含量超标，也会对人们身体带来一定伤害。分光光度法是测定水中氮氨含量的常用方法，利用这一方法对水中氮氨浓度进行合理监测十分必要。基于此，文章就纳氏试剂分光光度法对水中氨氮的测定展开了详细分析。
关键词：纳氏试剂 分光光度法 氨氮
前言：氮氨是评价水环境质量的一项重要指标， 研究其实际测定方法，由简单的比色法一直到常用的分光光度法，可以有效监测水环境整体质量，当前在分光光度法测定氮氨中，纳氏试剂十分常见。基于此文章就纳氏试剂分光光度法测定水中氮氨展开了探究。
1 氨氮内容阐述
水中氨氮的产生主要是因为生活污水在经过一定的微生物分解所产生的物质，当然在工业废水及农田排水中也包含这些物质。城市食物残渣中通过微生物分解也会产生氨氮，另外农作物生长期间使用的氨氮肥料在分解后也会产生氮氨，然后随着生活污水排放到污水中。另外，无氧环境里面，水中的亚硝酸在微生物的分解下会被还原成氨。有氧条件下，水中的氨还会再次转变成硝酸盐。对比水中的氨氮含量进行测定有助于了解水体的干净情况。
2 纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮
氨氮以离子的形式在水当中游离，二者的实际组成要结合水的酸碱性及水温情况判断。若水中的酸度较高，那么游离的氨的成分就会升高，相反，水中的铵盐则会增高，而在不同水温情况下，这种情况却是相反的。
碘化汞及碘化钾碱性溶液和氨发生反应会形成淡红棕色胶态化合物，这种颜色能在宽波长中进行吸收，一般来讲用长度为的波长测定其吸光度，以此对水中的氨氮情况进行计算。这种方法测定的氨氮浓度范围为0.025～2mg/L。利用目视比色法，可以测出的最低浓度是0.02mg/L。通过对水样进行简单的预处理，使用纳氏试剂分光光度法可以对工业废水、地表水及生活污水中的氨氮含量进行测定。
水样保存：将采集的水样放到玻璃瓶当中，及时对其展开实验分析，如有必要可以在其中添加适当的硫酸调节水中的酸碱度在2以内，然后控制存放温度在2～5℃，样品保存期间应防止玷污。
水样干扰及消除：醛类、脂肪胺、丙酮、芳香胺等有机化合物，再加上一些硫、铁等离子，发生异色反应而产生一定的干扰，水中混合其他干扰杂质，都会对氨氮的测定结果造成影响。所以在实验分析前，需要对样本进行预处理。针对清洁度较高的水，可以使用絮凝沉淀法处理，针对污染比较严重的水，需要使用蒸馏法进行处理，对于容易挥发的且具有一定还原性的物质而言，可以将其放到酸性条件下解热除去干扰。对于金属离子所产生的干扰，可以在其中添加适量的掩蔽剂。
3 实验部分
（1）原理：纳氏试剂和水中的氨在碱性条件下发生反应会产生黄棕色化合物，其中化合物的颜色程度与水中的氨氮含量成正相关。
（2）仪器：分光光度计752N
（3）试剂：硫酸镁溶液浓度为100g/L、氢氧化钠浓度为240g/L、酒石酸钾钠浓度为500g/L、纳氏试剂。
（4）预处理：将采集到的新鲜水样进行预处理，然后选取200mL水样，在其中添加2mL的硫酸锌溶液，将溶液混合均匀。在向其中添加氢氧化钠体积0.8～1mL，静止放置几分钟，倒出上清液留着比色专用。
（5）样品测定：取用50mL水样将其放到比色管当中，添加1mL酒石酸钾钠溶液，将样品混合均匀，再向其中添加1mL纳氏试剂，混合均匀后静置10min，然后将其放到长度为420nm的波长下，用纯水做参照，对其吸光光度进行测定，最后计算实际测定结果。
（6）计算。利用氨氮计算公式，
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，详细实验见下表1。
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结合给出的实测结果，绘制相应的标准曲线，纵坐标为扣除空白后的吸光度横坐标为氨氮含量。得到如下图1结果。
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最后得到的曲线为y=0.0067x-0.0095。实验显示，=0.9995，线性良好。标准曲线制作后，只要知道水样吸光度，就可以测定出其中的氨氮浓度，这一结果应用起来十分便利。
4 影响氨氮测定的主要因素
（1）环境因素；实验环境会对氨氮测定结果产生很大影响，因此在进行氨氮实验期间一定要确保实验室整洁干净，避免靠近厕所，避免和氨水测定项目在同一实验室内，由于氨水具有较强的挥发性，会对实验结果产生影响，最终使得实验结果不准确。
（2）玻璃器皿；氨氮测定工作对于玻璃器皿的要求相对较高，在实验阶段一定要保持器皿干净整洁，如有必要还可以使用酸性溶液先对其进行浸泡再用无氨水进行冲洗，避免出现一定的空白值。
（3）实验用水；在水样稀释剂配置试剂期间都要使用无氨水。
（4）试剂配制与纯度；纳氏试剂分光光度法测定氨氮含量常用的试剂为酒石酸钾钠与纳氏试剂。试验期间使用不合格的溶剂会对实验的空白值带来影响，同时导致水样出现浑浊，因此一定要确保试验试剂达到相应的标准。一般情况下，纳氏试剂的配制主要有两种方法。一，碘化钾与二氯化汞、氢氧化钾；二，碘化钾、碘化汞、氢氧化钠。这两种配制方法都可以达到实际实验要求，但一般来讲，前者对于汞含量要求比后者少且对于空白值的要求相对较低，但是明显的不足是操作较为频繁，操作期间需要十分小心，但在配置期间因为汞用量较少，所以对环境的污染相对较小，因此值得推荐。此外，纳氏试剂存在毒性，所以操作期间应格外小心。纳氏试剂当中的碘化钾与碘化汞比例，在显色反应中对其灵敏性有一定影响，在操作静置处理期间应将产生的沉淀除去干净。
（5）预处理；对于悬浮物水样预处理中常用的方法为：一，絮凝沉淀法；二，预蒸馏法。前者在水样处理中一定要注意除去滤纸污染。由于滤纸中含有较多的可溶性铵盐，因此试验期间可以使用定性滤纸进行过滤，与此同时过滤前期还要用无氨水进行多次洗涤；对于后者而言，由于水样在蒸馏前期，氨气蒸发的相对较快，因此加热期间应控制温度，防止其过快蒸发，避免出现水样暴沸的情况，进而导致氨吸收的不够完全。
（6）质控样品测定；质控样品测定要和标准曲线步骤操作同步开展相应的测定工作，选取一定的氯化铵溶液，在其中添加适量的酒石酸钾钠混匀后添加适量的纳氏试剂，静置10min，然后将其放到波长为420nm，用水做参比，对吸收光度进行测量。因为质控样品纯度高，所以不会受到其他因子方面的干扰。
（7）实际样品测定。实际样品测定主要在实验前期预处理阶段进行的絮凝沉淀及预蒸馏，其主要操作步骤和质控样品测定步骤一致。通过对实际样品测定中使用不同的预处理方法，可以发现不同方法下试验样品的测定数值并没有较大的差异。再者，实验还对标准样品进行了同一试验，测定的结果也符合相应的标准，所以说，不同的实验预处理方法对于环境样品测定都不会产生太大影响，都能够达到预期的实验要求。
5结语
综上所述，污水当中的氨氮作为常见的污染物，利用实验方法得到相应的曲线，可以为其他水样中的氨氮检测提供一定的便利。作为衡量水环境的主要指标，日常用水中氨氮含量超标对于人们身体有很大危害，另外氨氮含量超标还会对水生物产生较大危害，所以对水中的氨氮含量测定十分必要，这对于净化水环境，提高水体质量具有重要意义。
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论文作者:陈海妹
论文发表刊物:《科学与技术》2019年第08期
论文发表时间:2019/9/10
标签：试剂论文; 水中论文; 光度论文; 样品论文; 水样论文; 含量论文; 溶液论文; 《科学与技术》2019年第08期论文;