摘要：硒元素是一个重要的矿物元素，是目前工业生产的一个重要内容，它在地壳上的含量比较低，通常只有50 ng/g。硒元素也是一种人和动物所需要的微量元素，对于人体的健康和动物的正常生长发育有着很重要的作用。随着硒元素的应用领域的不断发展，如何准确的测定样品中的硒元素的含量就显得十分重要。该文使用原子荧光法来测试岩石矿物中的硒元素，该方法操作比较简单，实验成本比较低，而且测试灵敏度比较高，因此具有一定的使用与推广价值。
关键词：原子荧光测试 岩石矿物 硒元素
原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光强度来测定待测元素含量的一种仪器分析方法。这是一种新型的痕量分析方技术，也是应用光谱学的一个重要研究和应用领域。它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了某些方面的缺点，具有谱线简单，灵敏度高，光谱干扰少等优点，因此特别适用于痕量元素分析及多元素的同时测定。
1 实验部分
（1）仪器及工作条件：AFS-830双道原子荧光光度计。①仪器条件：元素：As；光电倍增管负高压（V）：300；原子化器高度（mm）：8；灯电流（mA）：：60；载气流量（mL/min）：400；屏蔽气流量（mL/min）：800；注入量（mL）：0.5。②测量条件：读出时间（s）：10；测量方式： Std.Curve；延迟时间（s）：2.0；读数方式：Peak Area；有效测量次数：1；分析单位：mg/L；重复次数：1；稀释液：标准空白。（2）标准和主要试剂：硝酸（优级）；盐酸（优级）；氢氧化钾（分析纯）.砷标准储备液：2.00μg/mL；硼氢化钾溶液：称取15gKBH4溶于1000mL的5g/L的NaOH溶液中，搅拌，充分溶解。现用现配。硫脲-抗坏血酸混合溶液：称取5g硫脲溶于100mL水中，溶解后再称取5g抗坏血酸溶于其中， 混匀。现用现配。浓王水（优级纯）；盐酸：5%。（3）标准曲线绘制：分别吸取0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、5.00mL的2.00μg/mL As标准贮备液溶液置于7个25ml的试管中，加入5ml浓王水溶液，然后分别加入硫脲-抗坏血酸混合溶液5ml，用二次水定容至25mL。即配制成0.00、1.00、2.00、5.00、10.0、20.0、50.0g/mL的As标准系列。（4）样品处理：称取0.2g样品于25mL的试管中，加入5mL浓王水溶液，把试管底部样品摇散，常温震荡12小时，取下，向样品试管加入硫脲-抗坏血酸混合溶液5ml，用二次水定容。摇匀，静置。
2实验结果分析与讨论
2.1 方法的精密度、检出限和线性范围
2.1.1 方法的精密度
该文选取5批岩石样品进行测试，对每批岩石样品均进行处理和测试6次，对测试结果进行计算，得出原子荧光法测试岩石中的金属硒的相对标准偏差数据见表1。从表中可以看出，该方法测试金属硒的相对标准偏差在0.98%～1.51%的范围内变化，测试结果的精密度比较好，满足测试方法的需求。
2.1.2 方法的检出限
该文对空白样品连续测定20次，计算出测试值的标准偏差，然后用3倍的标准偏差来计算检出限，该文计算出使用原子荧光法测试岩石中的金属硒的方法的检出限为0.2 ug/g。
2.2 方法的加标回收率
本文以加标回收率来判断方法的回收率是否满足要求。通过向同一批样品中依次添加不同质量的硒，然后按照上述的方法进行处理与测试，然后按照以下公式对测试结果进行处理。当加标回收率落在95%～105%的范围内，则方法的回收率满足需求。
加标回收率=（加标样品的测定总值-样品的测定值）/加标量。计算结果见表2。
2.3 样品处理方法的讨论
该文尝试了不同的样品处理方法。（1）常压下用硝酸和硫酸进行消解，即在普通的锥形瓶，使用加热板进行溶解样品。（2）常压下使用硝酸和高氯酸溶解样品。（3）加压条件下使用硝酸和高氯酸溶解样品，即用密封的消解罐在恒温箱中溶解样品。（4）加压条件下使用硝酸、高氯酸和氢氟酸溶解样品。不同的处理方法对样品的处理效果不同。常压条件下使用硝酸+硫酸或者硝酸+高氯酸进行溶解样品，为了充分溶解样品，向岩石矿物样品中需要加入比较大体积的酸（约为20 ml），而且在加热溶解的过程中容易产生蹦溅的现象，一方面可能会对操作造成损伤，另一方面由于蹦溅可能会导致测试结果偏低。使用加压的方式即使用密封的聚四氟乙烯消解罐进行消解，使用硝酸+氢氟酸+高氯酸时，发现与不加氢氟酸相比，氢氟酸有助于充分的溶解样品，使得样品中的硒能够充分的释放，保证测试结果的准确性。在实验过程中需要严格的将恒温箱的温度控制在120 ℃，要确保聚四氟乙烯消解罐的封闭性以及耐压的强度，以免出现爆炸的现象，造成危险。综合对比之后，选择硝酸+氢氟酸+高氯酸时作为样品溶解的体系。
结语
原子荧光测试岩石矿物中的硒元素的方法，该方法设备价格比较低，方法比较简单，因此适合推广。
参考文献：
[1] 王蕾.中国煤中硒的分布、赋存状态和环境地球化学研究[D].合肥：中国科学技术大学，2012
[2] 郭宇.恩施地区硒的地球化学研究及富硒作物栽培实验研究[D].中国地质大学，2012
论文作者:董润琴
论文发表刊物:《基层建设》2018年第12期
论文发表时间:2018/7/9
标签：样品论文; 方法论文; 测试论文; 原子论文; 硝酸论文; 元素论文; 岩石论文; 《基层建设》2018年第12期论文;