宝音础古拉 李庆霞
（内蒙古兴安盟食品药品检验检测中心 中蒙药室，内蒙古自治区乌兰浩特 137400）
摘要 目的：建立哈默仁额莫含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法测定含量；甲醇-2%醋酸溶液
(24:76)为流动相；检测波长320nm；理论板数按阿魏酸计算应不低于3000。结果：阿魏酸分离完全，平均
加样回收率为98.6%，RSD为1.36%。结论：本方法准确、重现性好，可为哈默仁额莫的含量控制方法。
关键词：蒙药；哈默仁额莫；阿魏酸；高效液相色谱法
哈默仁额莫为川芎、藁本等八味药组成的复方制剂。具有消炎，通窍的功效。用于急慢性鼻炎、鼻窦炎、“亚玛”病。川芎、藁本为处方中的主药。文献记载[1]，川芎中主要含有阿魏酸、挥发油、生物碱等；藁本中主要含有挥发油等；本品属于医院制剂，无含量测定指标，本文采用高效液相色谱法以处方中的主要药味川芎、藁本中的阿魏酸作为检测指标，经过方法学考察及阴性对照实验，表明该方法操作简单，重现性好，专属性强，方中其它组分对阿魏酸的测定无干扰。
1 仪器与试药
1.1 仪器：DGP-3600RS泵，WPS-3000TRS温控孔板式自动进样器；TCC-3000RS柱温箱；DAD-3000RS二极管阵列紫外-可见光检测器；赛默飞Chromeleon色谱数据系统；BP211D型电子天平。
1.2 试剂与试药：阿魏酸对照品（批号：110773-201313）：中国食品药品检定研究院；甲醇为色谱纯，水为高纯水，其他试剂为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件：C18（250mm×4.6mm，5μm）柱；参照文献[2]做调整后以甲醇-2%醋酸溶液（24:76）为流动相进行测定；测定波长为320nm。
2.2 试验溶液的制备：对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品适量，加50%甲醇制成每
1ml含0.01mg的溶液，摇匀即得。
供试品溶液的制备：取本品粉末0.5g，精密称定，置50ml锥形瓶中，加50%甲醇20ml，
称定重量，加热回流60分钟，放冷，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，
即得。
测定方法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，
即得。
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阴性对照溶液的制备：精密称取按处方及制备工艺制备的不含川芎和藁本药材的样品
0.5g，按供试品溶液制备方法制备，作为阴性对照溶液。
2.3 线性考察：取阿魏酸对照品约6.25mg，置250ml量瓶中，加50%甲醇溶解并稀
释至刻度，摇匀。精密量取1、2、4、6、8、10ml，分别置10ml量瓶中，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，各取10ul进样，按上述色谱条件测定，以峰面积对浓度进行回归分析，结果阿魏酸在5～50µg范围内呈良好的线性关系，回归方程为：Y=54731X+2825.5，r2=1.00
2.4 精密度试验：取同一批号（批号：171216）样品6份，研细，精密称取0.5g，分别按样品含量测定项下方法操作，测定每份样品含量。
按外标法计算含量。结果平均值为0.4556mg/g，RSD为0.44%。
2.5 耐用性试验：溶液稳定性试验：取同一份供试品溶液，分别在0h、4h、8h、12h进行测定峰面积，RSD为0.50%。表明该供试品12小时内稳定。
实验中用相同的方法对上述三批样品生产用藁本和不同的两批川芎药材进行了含量测定，测得藁本中阿魏酸含量为2.2305mg/g,川芎中阿魏酸平均含量为0.8624mg/g，按理论值折算，成品应含阿魏酸 0.4976mg/g，转移率=0.4709/0.4976×100%=94.63%。《中国药典》2015年版一部藁本项下规定：含阿魏酸（C10H10O4）不得少于0.050%（即为0.5mg/g）；因为川芎含量无限度，所以做了两批川芎药材，平均含阿魏酸（C10H10O4）为0.8624mg/g。含量低限=160.9/1000×（0.5+0.8624）×94.63%=0.2074mg/g。考虑到药材质量差异，下浮10％，暂定本品每1g含川芎、藁本以阿魏酸（C10H10O4）计,不得少于0.18mg。
3 讨论
3.1 提取效率的考察 为保证被测成分提取完全，实验中选用50%甲醇作为溶剂，并选用了25%甲醇和50%甲醇分别在超声提取20分钟、30分钟和40分钟不同超声提取时间对提取效率的影响，结果发现分离不好；后来选用25%、50%甲醇作为试剂加热回流40分钟、60、90分钟分钟，加热回流60分钟和90分钟阿魏酸的含量基本一致，均大于加热回流40分钟，故加热回流时间定为60分钟，50%甲醇提取效率高于25%甲醇，故选用50%甲醇超声提取60分钟为提取条件。
3.2 提取溶剂加入量考察 在提取过程中，分别加入20、50、100ml溶剂，经测定，用溶剂量的多少对实验结果没有影响，含量基本一致，提取完全，故确定提取溶剂加入量为20ml。
3.3 用高效液相色谱法测定，方法简便，准确，重现性好，能有效地控制产品的质量，为蒙药的质量控制提供了一定的依据。
参考文献
[1] 江苏新医学院.中药大辞典.上海：上海人民出版社出版，1977年版上册220-221，下册2674-2675.
[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：中国医药科技出版社，2015年版一部380.
论文作者:宝音础古拉,李庆霞
论文发表刊物:《医师在线》2018年第13期
论文发表时间:2018/11/8
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