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摘要：水泥是一种强度非常大的水硬性材料，它是进行建筑工程施工必不可少的建筑材料。本文就《水泥化学成分分析》GB/T 176-2008中三氧化硫-硫酸钡重量法、氧化镁-EDTA滴定差减法和氯离子-硫氰酸铵容量法中操作要点进行概述。
关键词：氧化镁；三氧化硫；氯离子
1、简述
我国水泥产量一直位居世界前列，每年的消耗量更是超过许多世界大国，因此水泥品质的好坏直接影响着我国建筑行业能否快速健康的发展。水泥在生产过程中会引入大量化合物，其中比较重要的化学成分性能指标主要是有三氧化硫、氧化镁，氯离子，这些化合物含量的高低一方面决定着水泥的品质，另一方面决定着对环境的影响程度。因此，能否快速准确地对水泥样品中三氧化硫、氧化镁、氯离子含量进行检测就显得尤为重要。
2水泥中三氧化硫、氧化镁、氯离子操作要点简述
2.1 三氧化硫的测定-硫酸钡重量法
三氧化硫是判断普通硅酸水泥产品是否合格的重要理化指标之一。目前用重量法检测普通硅酸水泥产品中三氧化硫含量是最普通的检测方法。
2.1.1稀、热、慢、搅、陈
试验溶液及沉淀剂溶液均应为适当的稀溶液，以减小沉淀反应开始时溶液中硫酸钡的相对过饱和度，但溶液也不能过稀，以免BaSO4沉淀溶解损失增大，一般保持煮沸后溶液体积约200mL。
在热溶液中BaSO4的溶解度略有增大，从而降低了溶液的相对过饱和度；同时，在热溶液中还可减小BaSO4沉淀对杂质的吸附作用；沉淀完毕后冷却至室温，可减少BaSO4沉淀在热溶液中的溶解损失；因此试验溶液应在微沸条件下用氯化钡溶液进行沉淀。为防止因试验溶液中氯化钡局部浓度过大而生成过多晶核，沉淀剂氯化钡应缓慢滴加且搅拌，在试验过程中常用微沸代替搅拌。
沉淀完全后要进行陈化处理，陈化作用不仅使沉淀颗粒长大，而且使沉淀变得更加净化，因为小晶体吸附和包藏的杂质在陈化过程中被排除到溶液中，大晶体总表面积小，吸附的杂质也减少。在试验过程中，一般将沉淀连同溶液一起在温热处放置4h以上或静置24h。
2.1.2 过滤、洗涤、灼烧
重量分析中，首先应根据沉淀的性质选用合适的滤纸。一般来说，慢速滤纸纸张组织最为紧密，过滤速度最慢，适用于保留细度沉淀物，如CaSO4、BaSO4等细晶形沉淀，此外，滤纸必须使用无灰（定量）滤纸，灰分质量不超0.02mg。其次在过滤中要严防漏滤现象的发生，以免测定结果偏低。最后沉淀陈化后会粘附在烧杯壁上，洗涤的时候，可用带橡皮管的玻棒洗烧杯，然后用热蒸馏水洗涤直至用AgNO3溶液检验Cl-为止。用同样方法检验滤纸是否洗净，但洗涤次数不可过多，因为BaSO4沉淀有一定的溶解度，洗涤次数过多会因BaSO4溶液而使结果偏低。
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灼烧沉淀时必须使用已恒量的坩埚，且必须将滤纸充分灰化呈灰白色才能在高温下灼烧，因直接高温灼烧易产生碳化反应，如重量法可生成碳化硅，使测量结果偏高，灰化时特别注意不要使滤纸着火，否则会因气流的强烈流动使沉淀飞失。
2.2 氧化镁的测定-EDTA滴定差减法
在pH10的溶液中，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
在测定硅含量较高的试样中Mg2+ 时，也可在酸性溶液中先加入一定量氟化钾来防止硅酸的干扰，使终点易于观察。用酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽铁、铝、钛，必须在酸性溶液中先加酒石酸钾钠，然后再加三乙醇胺，这样掩蔽效果好。KB指示剂配比要合适，若萘酚绿B的比例过大绿色背景加深，使终点提前到达，造成结果偏低；反之，终点拖后且不明显，造成结果高。指示剂的灵敏性对测定结果的影响特别明显。
保证待测溶液的pH值约为10，若pH>11时将产生氢氧化镁沉淀；pH<9.5时镁离子与EDTA反应不完全。滴定近终点时，一定要充分搅拌并缓慢滴定至由蓝紫色变为纯蓝色。若滴定速度过快将使结果偏高。
2.3 氯离子含量的测定-硫氰酸铵容量法
本方法测定除氟以外的卤素含量，以氯离子表示结果。试样经硝酸分解，同时消除硫化物的干扰，加入已知量的硝酸银标准滴定溶液时氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却至25℃以下，以铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。
2.3.1搅拌、分散
称量约5g试样置于 400 ml 烧杯中，由于称样量较大，加水后应尽快加强搅拌，使其完全分散均匀，不能有结块或者是小块状沉积。加入 50 ml 硝酸（1+2）也必须是边搅拌边快速加入，如果加入硝酸的时间过长或者没有搅拌，将会有硅酸物质析出，影响后续过滤环节。特别是对于一些掺了大量的火山灰或粉煤灰，其中含有大量的酸不溶残渣的水泥，这个边搅拌边迅速加硝酸（1+2）的环节显得更为重要，这个环节处理不好，会导致过滤过程非常缓慢，甚至影响整个试验的测定时间。
2.3.2 空白样品
在此测定过程中，空白样品制样的时间、过滤时间都会比试验样品的短，而在滴定的环节，空白样的终点相对于试验样的终点要易于观察，因此，在测定过程中，可以稍加调整操作顺序，在制样过程中先制备试验样品后制备空白样品，而后滴定操作中反之，这样可以使得两者在滴定的时间相近，整个试验过程时间易于控制。
3结论
随着水泥生产科学技术的发展，对其组成中有害成分的控制越来越严格。三氧化硫、氧化镁、氯离子的含量是影响水泥质量的关键因素，所以应该严格控制。为确保分析结果的准确性，减少测定误差，检测人员应熟悉掌握测定原理及操作工程中的注意事项。
参考文献：
[1]GB/T 176-2008 水泥化学分析方法[S].中国国家标准化管理委员会.2008.
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[4]成仙瑞，薛炳深等.水泥中MgO的测定原理及注意事项[J].科学之友，2012，02：25-26
论文作者:关梦雪
论文发表刊物:《防护工程》2018年第26期
论文发表时间:2018/12/17
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