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引言
物质的本质是由原子构成的,且所有原子都在以不同的方式在运动。原子的内部运动,可以以辐射或吸收能量的形式表现出来,而原子光谱就是按照波长顺序排列的原子电磁辐射。原子吸收光谱仪就是基于原子的这种特性产生的。原子吸收光谱仪是一种分析普通金属以及重金属的化学分析仪器。它是根据蒸气相中待测元素的基态原子对共振辐射的吸收强度来测定样品中元素含量的一种仪器分析方法,基于朗伯比尔定律原则,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。因其具有分析速度快、精密度高、抗干扰能力强、应用范围广等优点,而广泛应用于食品、石油化工、地质岩矿等领域,是实验室用得最多的一种光谱分析方法。近年,随着经济的发展,为满足对稀有金属元素的需求,矿产领域的开采越来越频繁,尤其地质行业,原子吸收光谱仪的应用更加广泛,如测试金、锡、硒、银、钼等。笔者从原子吸收光谱仪结构及原理,论述其在地质中的应用注意事项和安全维护。
1结构和原理
原子吸收光谱仪主要由四个部分组成:光源(空心阴极灯)、原子化器(火焰燃烧头和石墨锥、石墨管)、分光系统(单色器)、数据处理系统(包括检测器以及显示系统)以及其他附加装置如雾化器、自动进样器等,主要装置组成部分连接。根据原子吸收光谱仪原理,检测的机理是基于待测元素的基态原子能级跃迁,那么首先如何对待测元素处理,使得待测元素转为基态原子是原子吸收光谱仪的关键,也就是完成原子化过程。目前,常用的原子化方式有空气-乙炔火焰原子化器和石墨炉原子化器,前者的最高原子化温度范围为1800-2200℃,后者的最高原子化温度范围为2800-3000℃。具体分析流程为:(1)点亮待测元素的空心阴极灯,并发射出特定波长辐射;(2)火焰法:样品溶液通过雾化器进行雾化处理,并由载气送入燃烧头,在空气-乙炔火焰的燃烧下,样品溶液被蒸发、解离为气态基态原子;石墨炉法:样品由定量进样器手动进样或者通过自动进样器定量进样至石墨管平台,在石墨炉高温下原子化成气态基态原子;(3)当待测元素的特征波长辐射照射到所测气态基态原子,有一部分辐射被基态原子吸收,经过分光系统的甄别和光电倍增管检测器的检测,得出辐射减弱情况,把这一弱化程度定性为原子吸收的吸光度;(4)在一定的浓度比例下,吸光度与样品中待测元素浓度成线性关系,该线性定量遵循朗伯比尔定律,见公式(1)。A=-lgI/Io=-lgT=K×C×L(1)式中:I-透射光辐射强度;Io-发射光辐射强度;T-透射比;K---摩尔吸收系数;C---待测试样浓度;L-光程。由于在原子吸收仪器中,L固定不变,所以A=kC(k为常数),即k=K×L。综上,利用原子的这种固有特性以及光的独特原理,在一定浓度下,辐射光的弱化程度和样品浓度成正比,由此对待测元素进行定量测定。
2原子吸收光谱仪在矿山地质勘查中的应用
2.1应用条件
当乙炔纯度大于99%时,乙炔气瓶中内部的压强应大于0.6MPa,实时测试乙炔管道的密封性,并且进行记录确认,防止乙炔气体的泄漏;同时,乙炔气瓶必须有人看管和监测,保持其单独保存,并做好易于发现的危险标志。在使用火焰吸收法,需要对试验样品中的气体实施雾化处理,并且需要气体参加燃烧活动。近年来,气体主要依靠空压机来生成,在工作过程中必须每隔2-3个小时进行排水处理,以防止油水造成雾化器的阻塞,从而对测试结果造成影响。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆此外,在实时检测过程中利用冷凝水冷却石墨炉,必须高度重视冷凝机器的水位,防止水位太低致使无冷凝水或不良的效果发生,直接关系到监测的效果。同时,石墨炉需要瞬间高压进行供电,并保持电源的单独连接,确保220V以及30A以上进行供电,大于500W的交流电源或者稳定电压电源。反之,容易造成在工作过程中电量不足,进而导致供电的基线不稳定现象的发生。要保证原子吸收光谱仪器完全接地,在高温度和高湿度的区域,需要在放有仪器的房间安装除湿机,保持室内湿度小于等于80%,室内温度范围控制在15-30℃之间。
2.2火焰法原子吸收光谱仪的安全维护情况
在原子吸收光谱仪工作时,需要对其燃烧头的具体位置、燃气流量比例以及雾化器的实时状况进行调控。由于工作效率大,首先要测量试验样品的吸光度概值,并绘制曲线。除了洁净的水样品之外,必须对其他样品进行湿化学方法实施处理措施。当有纤维物质存在时,必须对其进行过滤和整理,否则会阻塞雾化器,进而引发一系列的吸收光谱仪监测故障。在利用火焰法测量时,当乙炔或其他压力较低,会导致气瓶内部溶解物质流入导管,阻塞乙炔的管道,从而致使不能点火。由空压机排出的气体,并及时做出排油水处理;在进行操作之前,必须检查乙炔气瓶的压强,如果低于0.6MPa时,必须马上对其更换。雾化器的工作效率直接关系到仪器的灵敏性。检测工作效率方式有:其主要结构为撞击球,且材质以玻璃为主并固定。关掉乙炔并熄火,气体的流量保持不变,为了防止破坏撞击求,需要缓慢旋开螺栓并将雾化器拿出,并用纯水将其替代,关注雾化器的水雾均匀与否和不会结成小水珠。如果有滴水的现象发生,可以调控撞击球和喷嘴之间的距离。在实施点火时,首先缓慢打开乙炔气瓶,点燃后再进行合理缓慢地调整,防止出现爆炸现象。
2.3石墨炉法原子光谱仪安全维护情况
(1)石墨炉法原子吸收测量主要测试对象为元素痕量分析,一般在测试之前先用火焰法测试大概的灵敏度,再选择稀释倍数,否则浓度过高会造成石墨管被污染,造成石墨管损坏。(2)由于是痕量测量,对实验室环境要求很高,测试之前需开抽风机,且实验室密闭确保无尘。样品瓶、样品杯、容量瓶等接触样品的容器需20%硝酸浸泡24h后,再多次去离子水冲洗,烘干待用,否则会影响结果的准确性。(2)石墨炉法测试时,当相对标准偏差RSD较大时(RSD!10%),考虑的原因有:①氩气纯度及氩气瓶的瓶内压力是否合格,纯度应!99%,压力应!0.5MPa;②检查石墨管平台是否移位变形,石墨管进样口是否堵塞;③进样器的针头是否垂直,以及详细检查进样时样品液珠是否刚好处于切线位置滴进石墨管平台;④石墨管内表面以及进样孔是否干净,采用滤纸进行清理;⑤温度传感器的滤光片表面是否清洁,传感器位置是否偏移;⑥检查冷凝水是否正常制冷,冷凝水机的水位是否正常,冷却温度不一致,直接影响到石墨炉的温度不一致,导致原子化效率下降,而且出现重现性差的现象。
结语
原子吸收光谱仪在地质行业的应用,作为一种辅助地质领域的研究和开发的金属元素分析仪器,需要操作人员进行科学、合理的使用和维护,才能确保测量准确、安全分析并保证使用寿命。本文通过结构原理阐述了原子吸收光谱仪的使用和维护,为地质分析检测工作提供理论和实践支持。
参考文献
[1]邓勃.应用原子吸收和原子荧光光谱分析[M].北京:化学工业出版社,2007.
[2]黄建兵,吴少尉,马艳芳,等.富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的微量锡[J].分析试验室,2003(4):300-302.
[3]马艳芳,池泉,韩红印,等.富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的微量钼[J].光谱实验室,2001(5):633-636.
论文作者:许本阳
论文发表刊物:《科技尚品》2018年第11期
论文发表时间:2019/7/18
标签:原子论文; 光谱仪论文; 石墨论文; 乙炔论文; 样品论文; 雾化器论文; 火焰论文; 《科技尚品》2018年第11期论文;