一、罗红霉素的伏安法测定研究(论文文献综述)
刘昱宏[1](2021)在《辅酶Q10的吸附伏安法测定研究》文中研究说明目的研究辅酶Q10在玻碳电极表面的吸附伏安法电化学行为,并以此为基础,建立简易、便捷的辅酶Q10新分析方法。方法使用循环伏安法研究辅酶Q10在玻碳电极表面的吸附行为,利用循环伏安等方法对其符合吸附控制的电化学过程进行表征。选择反应温度、辅酶Q10溶解时的超声时间、电解质溶液的配比(甲醇:乙醇)作为实验优化的条件,并使用响应面软件的Box-Behnken设计方案在单因素分析的基础上进行测试条件的最优化分析。辅酶Q10标准溶液使用乙醇直接溶解法配置,在以玻碳电极为工作电极的三电极体系中,以吸附伏安法测定辅酶Q10的浓度,以循环伏安法扫描得到的峰电流作为量化辅酶Q10浓度的标准。通过电流响应值来拟合反应不同浓度的辅酶Q10与吸附伏安法电流值之间关系的线性方程,进而做到对辅酶Q10浓度进行定量分析。进一步使用示差脉冲伏安法进行测定,一定程度上降低检测辅酶Q10的检出限,提高检测的灵敏度。结果辅酶Q10的扫描速率与峰电流呈现出线性相关性,线性方程为y=2.16+131.08x(r2=0.997),线性方程符合Randles-Sevcik方程对受吸附控制的电化学过程的描述,辅酶Q10在玻碳电极表面的电化学行为受吸附控制。辅酶Q10的预富集在25 min时趋于达到最大程度且保持稳定。辅酶Q10在玻碳电极上的吸附过程属于反应物吸附过程,是弱化学吸附,电极反应过程中的转移电子数n=2,电极表面的最大吸附浓度Γ=3.07×10-11mol/cm2,应是不饱和吸附。经单因素分析的条件优化结果为:样品超声时间为2 min,实验温度为25℃,溶剂配比为1:1。经响应面法优化的最优条件结果为:超声时间1.88 min,温度23.3℃,溶剂配比为1.1:1。循环伏安法电流响应对辅酶Q10浓度的回归结果:i=1.583+2.723lg C(r2=0.996),线性范围为25 nmol/L至25μmol/L,LOD=19nmol/L。示差脉冲伏安法电流响应对辅酶Q10浓度回归的结果为:i=0.389+0.0016C(r2=996),线性范围为5 nmol/L至250 nmol/L,LOD=3.27nmol/L。结论多角度证实辅酶Q10在玻碳电极上的电化学行为受吸附控制。在单因素分析结果的基础上使用响应面优化方法进一步确定辅酶Q10的最佳电流响应。使用吸附伏安法对辅酶Q10进行定量分析,电流值与辅酶Q10浓度在一定的浓度区间内具有良好的线性相关性和稳定性,本研究方法相较于传统方法在简便、经济等方面具有一定优势。
陈宗华[2](2017)在《城市污水处理过程中金属与抗生素的检测与分析》文中研究指明抗生素是一种常见的药物及个人护理品(PPCPs),对环境污染有严重危害以及与环境中金属产生的络合,造成对环境更严重的污染问题,已成为全球关注的热点,而城市污水处理厂是这类污染物进入环境的主要来源之一,同样也是去除这类污染物的主要途径。目前对城市污水中污染物的研究主要集中在排出水水质的检测和管理,对各处理单元中污染物的种类和含量研究甚少。所以,对城市污水处理厂各单元中的抗生素以及金属检测对环境有重要意义。本文利用电感耦合等离子发射光谱法对污水处理厂各处理单元污水中金属离子进行测定和评价。研究结果表明:城市污水处理厂进水处污染较严重的是金属Fe,Mn,经过处理后,Fe离子的浓度为0.2583mg·L-1,Mn离子的浓度为0.0252mg·L-1,低于中国Ⅲ类水质标准,去除率超过50%,其余的金属离子(Pb、As、Cr、Zn、Ba、Cu、Co、Sb和Ni)的含量低于Ⅲ类水质标准。污水处理厂的生化处理单元和二沉处理单元对金属的去处有重要作用。其原因主要是金属被生化池中被污泥所吸附;二沉池的进一步分离澄清,金属可以被去除。对各污水样品中的有机物经过固相萃浓缩后,利用HPLC和HPLC/MS测定,对其中的抗生素进行定性和定量分析。通过实验条件探索,建立的高效液相色谱方法检测污水样品中抗生素的实验方法。实验结果表明:从污水处理厂中进水中测到磺胺甲恶唑,磺胺吡啶,磺胺二甲基嘧啶,氯霉素,氧氟沙星,氟甲砜氯霉素等抗生素,其浓度均低于1μg.L-1。除氯霉素外,经过污水处理厂处理后,抗生素的去除率均高于50%。在污水处理工艺中,对抗生素的去除效果主要体现在生化池处理单元上。
彭安林[3](2017)在《体外快速药物测定传感器研制及在治疗药物监测中的应用》文中研究说明世界卫生组织(WHO)统计资料显示,全球有30%的患者死于不合理用药。我国不合理用药情况更为严重,药源性不良反应的住院患者高达34%,其中抗肿瘤药物阿霉素(DOX)和平喘药氨茶碱(AMI)引起的不良反应病例报道较为常见。患者因个体差异在治疗过程中对阿霉素和氨茶碱表现出的不同的量效关系。为了提高阿霉素和氨茶碱的疗效,避免或减少毒副反应的发生,临床用药指南提出:在患者治疗过程中应进行治疗药物监测(TDM),定期测定阿霉素和氨茶碱的血药浓度,在TDM的指导下针对不同患者调整用药剂量,设计出个体化给药方案,保证临床用药的安全性和有效性。目前常用于治疗药物监测(TDM)的方法有分光光度法,色谱法和免疫法。分光光度法灵敏度低,专属性差,易受干扰,在TDM中发展应用中有一定局限。色谱法仪器昂贵,对检测设备要求较高,样品预处理复杂,测定周期较长,无法实现临床批量快速检测。免疫法稳定性差,选择性低,且试剂盒昂贵无法普及使用,因而制约了其临床发展应用。因此开发新的检测设备,建立一种方便快捷的分析方法,使阿霉素及氨茶碱TDM工作成为常规临床检测项目辅助治疗,具有重要意义。电化学方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单、分析快捷等优点,在环境检测、生物分析、药物监测等领域受到的关注及应用日益增多。本研究将以电化学方法为基础,采用丝网印刷技术研制即抛型的传感器。相对常规检测仪器,即抛型电化学传感器易于制成便携式、低能耗设备;与传统柱状电极比较,它修饰简单,可批量制备,即用即抛;生物样品无需复杂前处理,检测方法简单易操作,极大提高了测定速度,使TDM有望进入常规性的临床检验,将提高临床用药水平,尤其针对安全范围狭窄、治疗血药浓度易波动的药物,TDM工作尤显重要。本论文以多壁碳纳米管(MWNTs),纳米金颗粒(nano--Au),多聚赖氨酸(PLL)为修饰材料,研制出了可快速测定阿霉素、氨茶碱的特异传感器,并成功用于生物样本和临床患者血药浓度的测定。论文的研究内容主要包括:第一部分:特异性阿霉素体外快速监测传感器的研制及在生物样品测定中的应用研究研制一种灵敏度高、选择性好的特异传感器,建立体外生物样品无需前处理的阿霉素快速检测方法,并进行生物样品、临床样品的实际测定,为实现合理用药,优化给药方案,提供新技术、新方法。第一节:多壁碳纳米管/多聚赖氨酸(MWNTs/PLL)修饰的阿霉素传感器的制备及其定量分析方法的建立采用丝网印刷技术制备丝印电极,制备工艺如下:首先于基质PVC片材上依次承印工作电极、辅助电极和参比电极得到裸电极(Bare SPE);通过循环伏安法(CV)、方波伏安法(SWV)等方法进行筛选,以确保印刷电极的稳定性和一致性;然后依次采用MWNTs和PLL对Bare SPE进行滴涂修饰得到MWNTs/PLL复合物修饰的DOX传感器。优化测定条件,于0.1mol/LHAc-NaAc(pH4.5)缓冲体系中采用方波伏安法(SWV)扫描测定DOX在MWNTs/PLL SPE上的电化学行为,建立全血中DOX的分析定量方法。在0.0025 μM-0.25 μM范围内,DOX浓度与峰电流呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9954,最低检测限为1.0 nM。重现性考察中,日内、日间精密度RSD<10%,加样回收率在92.60-106.87%之间。MWNTs/PPL修饰的DOX传感器灵敏度高,选择性好,生物样品无需复杂前处理,15min内即可完成分析测定,为临床治疗药物快速监测开辟了新方法。第二节:阿霉素定量分析方法确证及MWNTs/PLL传感器在实际生物样本阿霉素代谢监测中的应用利用MWNTs/PLLSPE建立的定量分析方法测定不同时间点小鼠体内DOX浓度,获得药-时代谢曲线,参照2015版《中国药典》应用高效液相法(HPLC)平行测定,对所建立的方法学进行确证。结果证实两种方法相关性良好,药-时曲线变化趋势一致,5min时血药浓度最高,此后逐渐降低。MWNTs/PLL SPE成功测定了不同时间点小鼠心脏中DOX浓度,与全血中含量存在一定相关性。DOX定量分析方法可行性高、实用性强,为TDM工作指引方向,临床上有望通过监测全血DOX浓度而推测组织中的药物浓度(尤其是心脏组织),优化给药方案实现最佳治疗效果。第二部分:特异性氨茶碱体外快速监测传感器的研制及在生物样品测定中的应用研究制备一种灵敏度高、特异性好的氨茶碱传感器,建立无需生物样品前处理的体外快速检测方法,并进行生物样品、临床样品的实际测定,为开发新的临床监测设备与技术,积累临床前研究数据。第一节:多壁碳纳米管/纳米二氧化硅/纳米金(MWNTs/Si02/Au)修饰的氨茶碱传感器的制备及其应用首先参照丝印技术印刷裸电极(Bare SPE),然后采用多壁碳纳米管,纳米二氧化硅,纳米金颗粒等材料对Bare SPE进行滴涂修饰得到MWNTs/Si02/Au复合物修饰的氨茶碱传感器。在最优条件下,应用方波伏安法在0.05 mol/L的Tris-HCl缓冲体系中扫描测定AMI电化学特征。结果测得AMI在修饰电极表面于1.0V左右有显着的氧化峰,在5~200 μM浓度范围内与峰电流呈现较好的线性关系,最低检测限为0.5 μM。同一批制作的修饰电极的标准偏差(RSD)为4.17%,不同批次制作的修饰电极的标准偏差为6.26%,加样回收率范围在95.85-108.03%之间。建立了MWNTs/SiO2/AuSPE测定AMI的方法,在缓冲体系中灵敏度、重现性良好,可直接用于药物注射液及片剂含量的测定。由于AMI在MWNTs/SiO2/Au SPE表面是吸附控制的,在富集过程中,易受尿酸、蛋白质诸多杂质的干扰,传感器灵敏度及选择特异性降低,可检测的线性范围也减小,不能满足临床TDM。此外,在实际血样测定中,传感器MWNTs/SiO2/Au复合膜还存在脱片问题,稳定性还有待提高。鉴于以上原因,后续实验中将再尝试新的修饰剂和制备工艺,制备出可用于实际生物样本品测定的传感器。第二节:多壁碳纳米管/纳米金颗粒/多聚赖氨酸(MWNTs/Au/PLL)修饰氨茶碱传感器的制备及其定量分析方法的建立根据丝印技术印刷裸电极(Bare SPE),制备多壁碳纳米管/纳米金颗粒/多聚赖氨酸(MWNTs/Au/PLL)复合物修饰的AMI传感器。在最优条件下,应用SWV考察AMI在MWNTs/Au/PLL SPE表面的电化学行为。生物样品测定中,氨茶碱浓度在10~200 μM范围内与峰电流存在良好线性关系,最低检测限是2.0μM。电极批内、批间精密度RSD分别为3.34%和5.78%,全血中加样回收率范围是 96.68%-105.24%。成功研制了MWNTs/Au/PLL SPE,建立了生物样本(血样)中AMI的测定方法。与MWNTs/Si02/AuSPE相比,该传感器灵敏度高,重现性好,监测线性范围广,可用于实际生物样品的测定,为后续监测氨茶碱在动物体内的分布代谢奠定了基础。第三节:氨茶碱定量分析方法确证及MWNTs/Au/PLL传感器在动物体内氨茶碱代谢监测的应用试验1小鼠AMI灌胃给药后,以MWNTs/Au/PLL SPE定量分析方法为检测手段,测定AMI在小鼠体内代谢的药-时曲线及分布情况。同时参考2015版《中国药典》中AMI的测定标准,高效液相法(HPLC)进行确证分析。两种方法测定药-时曲线结果一致,90 min时AMI血药浓度达到峰值,半衰期约4-5 h。日内、日间精密度RSD<15%,回收率在95%-110%之间,表明本研究中建立的定量分析方法是准确可行的。利用方波伏安法(SWV)测定了小鼠血液、肝脏、肾脏中AMI的代谢情况,成功建立了血样、肝脏、肾脏组织中AMI的工作曲线。试验2将64只昆明小鼠分为氨茶碱组和氨茶碱+罗红霉素组,均给予灌胃给药,分别于给药后 10 min、20 min、30 min、60 min、120 min、240 min、480 min摘取眼球取血测定AMI浓度。两组小鼠AMI血药浓度范围呈抛物线式波动,初期血药浓度均稳定上升,90 min时达到峰值。但氨茶碱+罗红霉素组高于对照组半衰期也延长至330 min。在罗红霉素影响下,氨茶碱易在体内蓄积,血药浓度升高,代谢消除速度减慢。第三部分:特异性体外快速监测传感器在临床TDM中的应用研究将上述DOX及AMI定量分析方法用于临床患者血药浓度监测,进一步评估复合物修饰的即抛型传感器在临床TDM中的应用价值,同时为临床代谢工作者提供新方法。第一节阿霉素特异传感器在临床TDM中的应用A、B两组肿瘤患者静脉滴注不同剂量DOX化疗后(治疗剂量分别为50 mg/m2和 5 25mg/m2),分别于 0.5h、1h、2h、4h、8h、12h 静脉采血,应用MWNTs/PLL传感器测定DOX含量。两组患者血样中DOX药-时曲线呈现快速消除相特点,给药1 h血药浓度从247±25.9 nM、174±28.3 nM迅速降低至94±16.6 nM、63±10.3nM。骨髓抑制、心脏毒性反应均与血药浓度正相关,A组患者血常规结果显示白细胞及血小板较治疗前减少,B组患者无明显变化;且A组心电图QT间期时间在给药2-4 h内较B组显着延长,部分患者不良反应达到了 1级心律失常,但心肌损伤标志cTnI及BNP在化疗前后无明显变化(P>0.05),在DOX治疗早期对心肌毒性作用不显着。MWNTs/PLL阿霉素传感器可成功用于临床TDM,为患者和医生提供了新的检测方法,具有重要意义。第二节氨茶碱特异传感器在临床TDM中的应用A、B两组慢性阻塞性肺疾病(COPD)患者分别静脉滴注0.25 g、0.5 g氨茶碱,连续给药3天并在第三天给药后0.5 h、1h、2 h、4 h、8 h、12 h采取静脉血。根据AMI定量分析方法MWNTs/Au/PLL SPE测定血药浓度;同时评估口服氨茶碱患者血药浓度,优化给药。两组患者血样中AMI药-时曲线呈现一级消除相特点,半衰期约为4h。毒副反应与给药剂量密切相关,B组AMI浓度高于A组,部分患者出现了胸闷、心率加速等轻微不良反应。在临床TDM监测中,患者因口服氨茶碱时间及剂量不当,出现了治疗效果不佳或中毒反应。调整给药时间及口服剂量后,上述问题得到解决。MWNTs/Au/PLL SPE成功测定了临床患者体内AMI代谢情况,优化了治疗方案,解决了治疗效果不佳及药物中毒问题,为体外传感器在TDM中的普及应用奠定了基础。
罗艳[4](2016)在《石墨烯掺杂氨基酸修饰电极的制备及应用》文中研究表明本文通过循环伏安法(CV)在玻碳电极上制备了石墨烯掺杂氨基酸修饰电极,采用CV和差分脉冲伏安法(DPV)探究了左旋多巴、对乙酰氨基苯酚、对氨基苯酚、抗坏血酸(维生素C)和芦丁在修饰电极上的电化学行为,研究了它们在不同修饰电极上的吸附和扩散特性。建立了上述各种物质单组分测定及多组分同时测定的新方法。通过电化学聚合的方法在电极表面修饰上石墨烯和氨基酸,增强了电极表面的电催化能力,提高了测定时的灵敏度,降低了测定物质的检出限。与裸电极相比,修饰电极电化学阻抗明显减小,电子的传递速率加快。利用自制的修饰电极对一些含有左旋多巴、对乙酰氨基苯酚、对氨基苯酚、抗坏血酸和芦丁的食品和药品进行了测定分析,获得了满意的结果。在整个实验过程的研究中,主要解决了以下问题:(1)石墨烯掺杂聚L-苯丙氨酸修饰电极(PLP-ERGO/GCE)的制备条件和表征;(2)聚L-精氨酸-氧化石墨烯复合修饰电极(PLA-GO/GCE)的制备条件和表征;(3)在PLP-ERGO/GCE修饰电极上分别探讨了左旋多巴、对乙酰氨基苯酚和对氨基苯酚的电化学行为;(4)在PLP-ERGO/GCE修饰电极上分别探讨了左旋多巴、对乙酰氨基苯酚和对氨基苯酚的最佳测定条件,建立了测定方法;(5)在PLA-GO/GCE修饰电极上探讨了抗坏血酸和芦丁的电化学行为和同时测定它们的新方法。实验的主要研究内容如下:1、运用循环伏安法(CV)通过电化学方法制备了石墨烯掺杂苯丙氨酸修饰电极(PLP-ERGO/GCE),建立了单独测定左旋多巴(LDA)的电化学新方法。在pH=2.0的磷酸盐缓冲溶液中,当扫速为0.05V/s时,左旋多巴在0.478V处产生一个明显的氧化峰。运用DPV法测定时左旋多巴的氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性范围为7.50×10-62.50×10-4 mol/L,检出限为7.5×10-7 mol/L。用于测定分析样品中的左旋多巴,结果满意。2、通过循环伏安法(CV),制得了石墨烯掺杂苯丙氨酸修饰电极(PLP-ERGO/GCE),实现了对乙酰氨基苯酚(ACOP)的单独测定。在pH为2.5的磷酸盐缓冲溶液中,当扫速为0.1V/s时,ACOP在0.610V处出现一个灵敏的氧化峰。运用差分脉冲伏安法测定ACOP时,ACOP的氧化峰电流与其浓度在5.00×10-72.50×10-4 mol/L时呈现良好的线性关系,检出限为1.0×10-7 mol/L。可应用于药物中对乙酰氨基苯酚的分析和测定,取得满意结果。3、通过电化学方法制得了石墨烯掺杂苯丙氨酸修饰电极(PLP-ERGO/GCE),运用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)探究了对氨基苯酚在该修饰电极上的电化学行为,在pH为3.0的磷酸盐缓冲液中,当扫速为0.1V/s时,对氨基苯酚出现了一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别是Epa=0.462V,Epc=0.363V。用DPV法测定时,对氨基苯酚氧化峰电流与其浓度在2.50×10-65.00×10-4 mol/L时呈现良好的线性关系,检出限为1.0×10-6 mol/L。可以用于样品中对氨基苯酚的分析和测定,结果满意。4、通过滴涂法将氧化石墨烯滴涂在玻碳电极的表面,再通过循环伏安法(CV)将L-精氨酸聚合在电极的表面,从而得到了聚L-精氨酸-氧化石墨烯复合修饰电极(PLA-GO/GCE)。在该修饰电极上实现了对抗坏血酸(AA)和芦丁(Rt)的同时测定,在最佳实验条件下,即pH为2.0的磷酸盐缓冲溶液,扫速为0.05V/s时,抗坏血酸出现一个明显的氧化峰,芦丁出现一对灵敏的氧化还原峰。峰电位分别为Epa(AA)=0.273 V,Epa(Rt)=0.605 V,Epc(Rt)=0.552 V。AA和Rt的氧化峰分开了0.332 V,因此该方法可以实现同时测定AA和Rt。采用DPV法同时定量测定时,AA和Rt分别在5.00×10-65.00×10-3 mol/L和3.00×10-72.00×10-5 mol/L的范围呈现良好的线性关系,检出限分别为3.0×10-6 mol/L和1.0×10-7 mol/L。该方法可应用于实际样品的测定,取得满意结果。
李满秀,胡雪娜,贾左丽,孙笑笑[5](2015)在《离子液体增敏荧光法测定罗红霉素的研究》文中研究表明目的建立罗红霉素的离子液体增敏荧光测定法。方法罗红霉素在λex/λem=310nm/420nm处产生微弱荧光,加入离子液体(Bmim)PF6后,荧光强度大大增强,对影响罗红霉素荧光强度的因素:浓度、酸度、时间、温度等进行了详细探究。罗红霉素在2.0×10-78.0×10-6mol/L范围内与其荧光强度有良好的线性关系,相关系数R=0.9989,检出限1.8×10-7mol/L,回收率在92%104%。结果利用本法测定罗红霉素药品中有效成分的含量,药物制剂中罗红霉素的测定值与标示值相吻合。结论该法可以作为该制剂含量测定的质量控制方法。
李辉[6](2015)在《钯掺杂聚氨基酸修饰电极的制备及应用》文中研究说明本文通过采用循环伏安法(CV)在玻碳电极上制备钯掺杂聚氨基酸修饰电极(Pd-PAA/GCE),并采用CV和差分脉冲伏安法(DPV)研究了肾上腺素(EP)、多巴胺(DA)、5-羟基色氨酸(5-HTP)和多巴胺(DA)、黄嘌呤(Xa)和5-羟基色氨酸(5-HTP)在Pd-PAA/GCE上的电化学行为。采用钯掺杂聚L-精氨酸修饰电极(Pd-PLA/GCE)测定了EP,同时测定了5-HTP与DA、Xa与5-HTP,并以DA为探针对钯掺杂不同氨基酸修饰电极上的电化学行为进行了研究。将修饰电极用于各样品中的测定,结果满意。在实验研究过程中,主要解决的问题如下:(1)钯掺杂聚L-精氨酸修饰电极(Pd-PLA/GCE)的制备及表征;(2)钯掺杂聚L-甲硫氨酸修(Pd-PLM/GCE)饰电极的制备及表征;(3)钯掺杂聚L-苯丙氨酸修饰电极(Pd-PLP/GCE)的制备及表征;(4)钯掺杂聚L-缬氨酸修饰电极(Pd-PLV/GCE)的制备及表征;(5)在修饰电极上探讨EP的电化学行为;(6)在修饰电极上探讨DA的电化学行为;(7)在修饰电极上同时测定5-HTP和DA;(8)在修饰电极上同时测定Xa和5-HTP。实验主要研究内容有:1、利用循环伏安法(CV),制备了钯掺杂聚L-精氨酸修饰电极(Pd-PLA/GCE),研究了肾上腺素(EP)在该电极上的电化学行为,建立了测定EP的电化学新方法。在pH=3.0的磷酸盐缓冲溶液中,扫描速率为160mV/s时,EP在修饰电极产生一对明显的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.500V,Epc=0.406V。用CV法和DPV法测定时,氧化还原峰电流与EP的浓度分别在5.00×10-71.00×10-5mol/L和1.00×10-51.00×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为1.0×10-7mol/L和8.0×10-8mol/L。用于药剂中EP的测定,结果满意。2、利用循环伏安法(CV),制备了钯掺杂聚L-精氨酸修饰电极(Pd-PLA/GCE),研究了5-羟基色氨酸(5-HTP)和多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为,建立了循环伏安法同时测定5-HTP和DA的电化学新方法。在pH2.0磷酸缓冲溶液中,扫描速率为160mV/s时,DA在该电极上产生一对氧化还原峰,氧化还原峰电位分别为0.515V、0.464V,5-HTP在该电极上产生一个氧化峰,氧化峰电位为0.643V,两者的氧化峰电位差达128mV,可同时测定5-HTP和DA,在最优的条件下,同时测定5-HTP和DA的线性范围分别为:9.00×10-71.00×10-5mol/L、1.00×10-54.00×10-5mol/L(5-HTP);7.00×10-71.00×10-5mol/L、1.00×10-54.00×10-5mol/L(DA)。5-HTP和DA的检出限分别为7.0×10-7mol/L和5.0×10-7mol/L。用于药剂中5-HTP和DA的测定,结果满意。3、通过采用循环伏安法(CV),制备了三种不同类型的聚氨基酸(L-甲硫氨酸、L-苯丙氨酸和L-缬氨酸)钯掺杂修饰电极,以DA药物为探针,采用电化学方法研究了DA在三种修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,氨基酸结构的改变,对多巴胺的电化学行为基本无影响,DA氧化还原峰电位几乎不变,峰电流有所变化,说明不同氨基酸会改变灵敏度,但不会改变DA的电化学过程。三种修饰电极均可用于DA的测定,在最佳条件下,利用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)对DA进行测定时,DA浓度在一定范围内与峰电流均呈线性关系。检测限分别为5.0×10-7mol/L(CV)和2.0×10-7mol/L(DPV)。用于药剂中DA的测定,结果满意。4、采用循环伏安法(CV),制得了钯掺杂聚L-精氨酸修饰电极(Pd-PLA/GCE),并采用电化学交流阻抗法对Pd-PLA/GCE进行了表征,用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了黄嘌呤(Xa)和5-羟基色氨酸(5-HTP)在Pd-PLA/GCE上的电化学行为。结果表明,该修饰电极对Xa和5-HTP具有较好的电催化作用,并且可以对两种物质进行同时测定。在pH2.0的PBS中,Xa和5-HTP的氧化峰电位分别为1102mV和643mV(CV)、1055mV和580mV(DPV)。Xa和5-HTP的线性范围分别为5.00×10-67.50×10-4mol/L和7.50×10-71.00×10-4mol/L,检出限分别为2.5×10-6mol/L和5.0×10-7mol/L(CV),2.0×10-6mol/L和4.0×10-7mol/L(DPV)。该电极灵敏度和重现性较好,用于尿样中Xa和药物中5-HTP的测定,结果满意。
马淮凌,耿凤华,王永祥,徐茂田,李清龙[7](2013)在《过氧化氢存在下平行催化氢波法测定红霉素》文中指出在pH 6.81的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠介质中,红霉素产生一催化氢波,其峰电位(Ep)在-0.80V(vs.SCE);当加入过氧化氢后,该催化氢波被催化,于相同的峰电位处产生一灵敏的平行催化氢波,峰电流增加约15倍,据此提出了平行催化氢波法测定红霉素含量的方法。红霉素的浓度在1.0×10-7~2.6×10-5 mol·L-1范围内与其峰电流二阶导数呈线性关系,检出限(3S/N)为5.0×10-8 mol·L-1。该方法可用于药物制剂中红霉素含量的测定,方法的回收率在92.5%~101%之间;测定片剂样品中红霉素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.4%。
戈延茹[8](2012)在《基于抗生素分离/富集和分析的新方法及应用研究》文中指出抗生素目前被广泛用于养殖业中,滥用情况日益严重。由于不能完全被机体吸收,抗生素以原形或其代谢物形式经由畜禽粪尿排入环境,经不同途径对土壤和水体造成污染,直接或间接地严重威胁人类健康和生态平衡。食品安全和环境保护越来越受到人们的高度关注,迫切需要发展高效率、高选择性和高灵敏度的抗生素残留分离/富集和分析方法,提供可靠有效的监测数据。本课题旨在利用双水相气浮溶剂浮选、电荷转移分光光度法和分子印迹等新技术手段分离/富集和检测食品和环境中的多种抗生素,为研究抗生素残留检测奠定理论和实践基础,为这些技术手段拓展新的方向。主要研究内容和结论如下:1.进行了异丙醇/K2HPO4双水相气浮溶剂浮选体系下分离富集环境水样中残留的罗红霉素的研究,建立了硫酸显色法测定富集后的罗红霉素。最佳的浮选条件为:浮选溶剂为异丙醇5 ml,分相盐K2HPO4的浓度为48% (g/100ml), pH值为9.0,浮选池体积为50 ml,气体流速15 ml/min,浮选时间30 min。在此条件下的浮选率达到93%,富集倍数9.3。通过对环境水样的加标回收实验,浮选率达到90%以上。并与双水相萃取进行对照实验,证明溶剂浮选法更佳。。2.研究了正丙醇/(NH4)2SO4双水相气浮溶剂浮选分离/富集环境水样中残留替米考星的方法,建立了替米考星的HPLC测定方法,最佳浮选条件为:浮选溶剂为正丙醇5 ml,分相盐(NH4)2SO4浓度为36%(g/100 ml), pH为3,浮选池体积为100 ml,气体流速为20 ml/min,浮选时间30 min。在最佳条件下浮选率为84%,富集倍数16.8。与双水相萃取相比,双水相浮选富集倍数高,处理水样体积大,正丙醇用量少,无乳化现象。适于环境残留抗生素的分析。3.以紫外分光光度法为手段,研究了电子给体罗红霉素(roxithromycin)与电子受体碘(I2)之间的电荷转移反应,确定了反应的最佳条件。实验结果表明:罗红霉素与碘在乙醇溶液中室温下即可生成稳定的1:1.5型络合物,λmax=290, 360 nm,罗红霉素浓度在2~500 mg/L范围内服从比耳定律,用建立的方法测定胶囊、分散片中的罗红霉素含量,结果与药典方法一致,回收率为96.2%~101.94%。4.建立了亚甲基蓝电荷转移光度法测定红霉素的新方法。以二次石英蒸馏水为溶剂,红霉素与亚甲基蓝在常温下进行电荷转移反应生成1:1稳定的络合物,最大吸收波长为678 nm。此法灵敏度高(ε=1.59×104L/(mol·cm)),精密度较好(在25ml溶液中测定5.0×10*3 mg/ml红霉素9次,RSD=3.0%)。红霉素的浓度在0.0008~0.0250 mg/ml范围内服从Beer定律,方法的检出限为0.11μg/ml。探讨了反应机理,其中红霉素作为电子给予体、亚甲基蓝作为电子接受体发生了荷移反应。方法可靠,重现性好,可用于红霉素肠溶片和兽用红霉素含量测定。5.采用沉淀聚合法制备了加替沙星分子印迹聚合物。采用扫描电镜对制备所得的分子印迹聚合物进行了表征。采用紫外分光光度法和红外光谱法对分子印迹聚合物的吸附性能进行了研究;结果表明,通过沉淀聚合法制备得到分子印迹聚合物微球,粒径大约在0.4μm左右。制备工艺比较简单省时,与封管聚合法相比,省却了研磨,筛分等繁琐的后处理工序。6.利用表面分子印迹技术在硅介孔材料SBA-15上制备替米考星分子印迹聚合物。用拉曼光谱和扫描电镜表征。利用吸附平衡实验研究了聚合物对替米考星的吸附性能,结果表明制备的印迹聚合物吸附速度快,吸附容量大。在最佳实验条件下,聚合物对替米考星的吸附平衡和动力学数据分别符合Freundlich等温线模型和Pseudo-second-order动力学模型。该聚合物可用于环境残留替米考星分离和富集。7.以硅烷化的SBA-15为载体材料,合成替米考星表面分子印迹聚合物,将该印迹聚合物作为固相萃取填料来吸附水样中的替米考星。对固相萃取过程中的上样溶剂、洗脱溶剂、洗脱次数等条件进行了优化选择,同时,测定环境样品中的替米考星。结果表明:表面印迹和固相萃取技术联用能达到环境样品微量检测的目的。
杜虹[9](2011)在《电化学和荧光光谱电化学分析法测定几种药物的研究》文中进行了进一步梳理药物是—种是用于防病、治病、诊断疾病、增强机体抵抗力的特殊商品。药品质量的好坏直接关系到人们健康、甚至是生命。所以寻求简单、准确、方便的分析方法,对药物进行质量监控具有非常重要的意义。荧光分析法以其灵敏度高、选择性强、取样量少、样品不需要复杂的前处理等优点在药物分析中应用广泛,已经成为鉴定和测定药物质量的重要手段;而电化学方法具有简便、经济和快速的特点,也越来越受到重视。本文结合电化学和荧光分析法,采用电化学和荧光光谱电化学检测技术,对几种常见的药物进行了分析法研究。论文主要分为文献综述和研究报告两部分。第一部分为第1章文献综述。主要介绍了电化学和荧光分析法的分类和各种具体方法的发展现状,通过引用不同的实例详细介绍了相应的方法在药物分析中的应用。第二部分主要为研究报告,由第2章至第5章组成。第2章分别介绍了本论文使用的主要仪器、试剂以及后面几章实验的具体方法步骤。第3章采用电化学分析中的差分脉冲伏安法对测定抗高血压药卡托普利(CPT)进行了研究。基于CPT的巯基在金电极上可发生氧化反应生成二巯基化合物,建立了检测CPT的差分脉冲伏安法。研究结果表明,在优化的实验条件下,氧化峰电流与CPT浓度在0.217-3.04 mg/L范围内呈良好的线性关系,能够快速、简单测定商品药物中的CPT含量,效果良好。第4章结合电化学氧化和荧光分析法,建立了一种快速、准确测定维生素C(VC)的新方法。VC本身没有荧光,在玻碳电极上氧化后产生的去氢抗坏血酸与邻苯二胺反应生成喹喔啉,在激发波长为310 nm 下,波长为430 nm处可发射特征荧光光谱。文中对选用的缓冲液,电化学参数以及荧光参数进行优化后,对样品中的VC进行测定,在0.140-1.60 mg/L范围内荧光强度与VC浓度呈良好的线性关系。将本法应用于实际药品中VC的测定,相对标准偏差(RSD)小于1.43%,加标回收率在89.7-105.6%之间;应用于饮料中VC含量的测定,加标回收率在97.4%-103.7%之间,结果令人满意。第5章对解热镇痛药对乙酰氨基酚经过电化学氧化后,生成强荧光物质对苯醌(λex=300nm,λem=416nm)的现象进行了研究,实现了药物中对乙酰氨基酚含量的荧光光谱电化学检测。研究结果表明,在优化的实验条件下,荧光强度与对乙酰氨基酚浓度在0.080~1.50 mg/L范围内呈良好的线性关系,对实际样品测定的相对标准偏差(RSD)小于2.51%,加标回收率在98.2~103.5%之间。该方法结合了电化学和荧光光度法的优点,具有好的选择性,高的灵敏度和低的检测限等特点。
戈延茹,陈智娴[10](2009)在《罗红霉素与碘在乙醇中的荷移反应及其测定》文中指出目的建立测定制剂中罗红霉素含量的新方法。方法用分光光度法研究了罗红霉素与碘在乙醇中的荷移反应。结果荷移反应形成的络合物在290和360 nm处有2个吸收峰,表观摩尔吸光系数分别是1.553×103和1.104×103L/(mol.cm),药物浓度在2500 mg/L范围内服从比耳定律,用摩尔连续变化法和摩尔比法测得荷移络合物中罗红霉素与碘分子的摩尔比是1∶3,罗红霉素浓度为250mg/L时,相对标准偏差(RSD)为0.907%(n=9)。用所研究方法测定了罗红霉素胶囊和分散片的含量,回收率分别为98.86%,97.12%。结论方法灵敏,快速,准确,与药典方法比较结果一致。
二、罗红霉素的伏安法测定研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、罗红霉素的伏安法测定研究(论文提纲范文)
(1)辅酶Q10的吸附伏安法测定研究(论文提纲范文)
中文论着摘要 |
英文论着摘要 |
英文缩略语表 |
第一章 前言 |
一、辅酶Q_(10)的应用概况 |
二、辅酶Q_(10)的检测分析方法研究概况 |
三、辅酶Q_(10)的合成方法研究概况 |
四、课题研究背景及意义 |
第二章 辅酶Q_(10)在玻碳电极上的吸附行为研究 |
一、试验材料 |
二、试验方法 |
三、结果 |
四、讨论 |
五、小结 |
第三章 检测反应条件优化 |
一、试验材料 |
二、试验方法 |
三、结果 |
四、讨论 |
五、小结 |
第四章 辅酶Q_(10)吸附伏安法表征 |
一、试验材料 |
二、试验方法 |
三、结果 |
四、讨论 |
五、小结 |
第五章 示差脉冲伏安法测定辅酶Q_(10) |
一、试验材料 |
二、试验方法 |
三、结果 |
四、讨论 |
五、小结 |
第六章 结论 |
参考文献 |
附录 |
一、 在学期间科研成绩 |
二、致谢 |
三、个人简介 |
(2)城市污水处理过程中金属与抗生素的检测与分析(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 抗生素的种类及来源 |
1.1.1 抗生素的种类 |
1.1.2 抗生素的来源及分布 |
1.2 金属种类、来源及危害 |
1.2.1 金属种类 |
1.2.3 金属的危害 |
1.3 抗生素的检测方法 |
1.3.1 预处理方法 |
1.3.2 抗生素的检测方法 |
1.4 金属的测定 |
1.4.1 电感耦合等离子体发射光谱法 |
1.4.2 原子荧光光谱法 |
1.4.3 原子吸收光谱法 |
1.4.4 其他方法 |
1.5 本文选题依据及研究内容 |
1.5.1 选题依据及意义 |
1.5.2 研究内容 |
第二章 样品采集及金属分析 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验仪器与试剂 |
2.2.2 样品采集 |
2.2.3 样品的前处理 |
2.2.4 样品测定 |
2.3 金属污染评估 |
2.3.1 单因子评价法 |
2.3.2 尼梅罗综合指数法 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 金属的标准曲线 |
2.4.2 原水中金属含量的测定 |
2.4.3 曝气沉砂池中金属含量测定 |
2.4.4 初沉池中金属含量测定 |
2.4.5 生化池中金属含量测定 |
2.4.6 二沉池中金属含量测定 |
2.4.7 污水处理厂中各种金属的去除率 |
2.4.8 污水处理厂处理过程中金属含量变化 |
2.4.9 污水处理厂环境污染评估 |
2.5 本章小结 |
第三章 城市污水中抗生素分析 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验仪器与试剂 |
3.2.2 各处理单元池中COD测定 |
3.2.3 抗生素检测前处理 |
3.2.4 储备液的配制 |
3.2.5 标准样品的紫外检测 |
3.2.6 高效液相色谱条件 |
3.2.7 污水中抗生素的定性分析 |
3.2.8 抗生素含量的定量分析 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 各污水处理单元中的化学需要量测定(COD_(Cr)) |
3.3.2 固相萃取条件的选择 |
3.3.3 液相色谱条件的选择 |
3.3.4 检测限及精确度 |
3.3.5 抗生素的分析 |
3.3.6 抗生素的定量分析 |
3.3.7 实际样品检测 |
3.4 本章小结 |
第四章 结论 |
4.1 结论 |
4.2 创新点 |
4.3 展望 |
参考文献 |
硕士期间发表论文 |
致谢 |
(3)体外快速药物测定传感器研制及在治疗药物监测中的应用(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
第一章 引言 |
1 治疗药物监测(TDM)的重要意义 |
2 TDM方法现状 |
2.1 分光光度法 |
2.2 色谱分析法 |
2.3 免疫分析法 |
2.4 电化学分析法(EA) |
2.5 其他 |
3 TDM存在的问题 |
4 电化学传感器在TDM中的应用 |
4.1 电化学传感器TDM现状 |
4.2 丝印传感器的发展 |
4.3 丝印传感器(SPE)在TDM中的应用及优势 |
4.4 抗肿瘤药物阿霉素TDM研究进展 |
4.5 阿霉素监测重要意义 |
4.6 阿霉素临床监测方法概况 |
4.7 氨茶碱TDM研究进展 |
4.8 氨茶碱监测重要意义 |
4.9 氨茶碱监测方法概况 |
4.10 纳米、高分子材料修饰丝印传感器 |
5 本文研究内容 |
5.1 特异性阿霉素体外快速监测传感器的研制及在生物样品测定中的应用研究 |
5.2 特异性氨茶碱体外快速监测传感器的研制及在生物样品测定中的应用研究 |
5.3 特异性体外快速监测传感器在临床TDM中的应用研究 |
第二章 特异性阿霉素体外快速监测传感器的研制及在生物样品测定中的应用研究 |
1 绪论 |
第一节 多壁碳纳米管/多聚赖氨酸(MWNTs/PLL)修饰的阿霉素传感器的制备 |
1 前言 |
2 实验部分 |
2.1 试剂材料及仪器 |
2.2 丝印电极的制备工艺 |
2.3 修饰电极在全血样本中分析方法的建立 |
2.4 干扰试验 |
3 结果和讨论 |
3.1 丝印电极制备工艺 |
3.2 丝印电极的修饰与表征 |
4 结论 |
第二节 MWNTs/PLL SPE在阿霉素实际监测中的应用 |
1 前言 |
2 实验部分 |
2.1 试剂及仪器 |
2.2 丝网印刷电极的制备 |
2.3 电化学分析手续 |
2.4 色谱条件 |
2.5 丝印电极与HPLC方法相关性研究 |
2.6 全血与组织样本中DOX含量相关性研究 |
3 结果与讨论 |
3.1 丝印电极与HPLC方法相关性研究 |
3.2 全血与组织样本中DOX含量相关性研究 |
4 结论 |
第三章 特异性氨茶碱体外快速监测传感器的研制及在生物样品测定中的应用研究 |
1 绪论 |
第一节 多壁碳纳米管-纳米二氧化硅/纳米金( MWNT -SiO_2/Au)修饰的氨茶碱传感器的制备及其应用 |
1 前言 |
2 实验部分 |
2.1 试剂材料及仪器 |
2.2 丝印电极的制备工艺 |
2.3 纳米金颗粒的制备 |
2.4 多壁碳纳米管/纳米SiO_2/纳米金修饰丝印电极 |
2.5 分析方法 |
2.6 不同修饰电极电化学行为特征的比较 |
2.7 分析条件的优化 |
2.8 氨茶碱线性及检出限 |
2.9 抗干扰试验及修饰电极重现性、稳定性 |
2.10 修饰电极在临床氨茶碱血药浓度监测中的应用 |
3 结果与讨论 |
3.1 丝印电极的修饰与表征 |
3.2 氨茶碱的电化学行为 |
3.3 pH值影响 |
3.4 扫描频率的影响 |
3.5 富集时间的影响 |
3.6 线性及检出限 |
3.7 抗干扰试验,专属性及修饰电极重现性、稳定性 |
3.8 修饰电极在临床氨茶碱血药浓度监测中的应用 |
4 结论 |
第二节 多壁碳纳米管/纳米金颗粒/多聚赖氨酸( MWNTs/Au/PLL)修饰氨茶碱传感器的制备及其定量分析方法的建立 |
1 前言 |
2 实验部分 |
2.1 试剂材料及仪器 |
2.2 多壁碳纳米管/纳米金/多聚赖氨酸修饰丝印电极 |
2.3 分析方法选择 |
2.4 不同修饰电极电化学行为特征的比较 |
2.5 分析条件的优化 |
2.6 氨茶碱线性、检出限、电极重现性的测定及在实际样品监测中的应用 |
2.7 干扰试验 |
3 结果和讨论 |
3.1 丝印电极的修饰与表征 |
3.2 氨茶碱的电化学行为 |
3.3 条件的优化及标曲的建立 |
4 结论 |
第三节 氨茶碱在生物样本中监测方法学建立及在罗红霉素影响下MWNTs/Au/PLL修饰电极探究氨茶碱在小鼠体内代谢监测的应用 |
1 前言 |
2 实验部分 |
2.1 试剂及仪器 |
2.2 多壁碳纳米管/纳米金/多聚赖氨酸修饰丝印电极 |
2.3 分析方法 |
2.4 色谱条件 |
2.5 丝印电极与HPLC方法相关性研究 |
2.6 全血与组织样本中氨茶碱含量相关性研究 |
2.7 在罗红霉素影响下小鼠体内氨茶碱的代谢情况 |
3 结果与讨论 |
3.1 丝印电极与HPLC方法相关性研究 |
3.2 全血与组织样本中氨茶碱含量相关性研究 |
3.3 在罗红霉素影响下小鼠体内氨茶碱的代谢情况 |
4 结论 |
第四章 体外快速药物测定传感器在临床治疗药物监测中的应用 |
第一节 阿霉素特异传感器在临床TDM中的应用 |
1 前言 |
2 材料与方法 |
2.1 实验仪器及材料 |
2.2 实验对象 |
2.3 实验方法 |
2.4 统计学处理 |
3 结果与讨论 |
3.1 DOX化疗前后血象 |
3.2 阿霉素血药浓度监测结果 |
3.3 阿霉素不同给药剂量对心脏的毒性作用研究 |
4 结论 |
第二节 氨茶碱特异传感器在临床TDM中的应用 |
1 前言 |
2 材料与方法 |
2.1 实验仪器及材料 |
2.2 实验对象 |
2.3 实验方法 |
2.4 统计学处理 |
3 结果与讨论 |
3.1 一般人口学资料分析 |
3.2 氨茶碱血药浓度监测结果 |
3.3 氨茶碱血药浓度对心率、血气分析、肺功能的影响 |
3.4 氨茶碱血药浓度检测与优化给药 |
4 结论 |
参考文献 |
博士期间发表论文 |
致谢 |
(4)石墨烯掺杂氨基酸修饰电极的制备及应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 电分析化学 |
1.1.1 电分析化学的定义和分类 |
1.1.2 电分析化学的特点 |
1.1.3 电分析化学的发展趋势 |
1.2 化学修饰电极 |
1.2.1 化学修饰电极的制备方法 |
1.3 氨基酸修饰电极 |
1.3.1 氨基酸的结构及种类 |
1.3.2 氨基酸的特性及应用 |
1.3.3 氨基酸修饰电极的应用 |
1.4 石墨烯修饰电极 |
1.4.1 石墨烯的结构、特性及制备 |
1.4.2 石墨烯修饰电极的应用 |
1.5 论文选题及研究内容 |
第二章 溶液的配制以及修饰电极的制备 |
2.1 实验仪器设备 |
2.2 试剂 |
2.3 修饰电极的制备 |
2.3.1 聚L-苯丙氨酸/石墨烯修饰电极的制备 |
2.3.2 聚L-精氨酸-氧化石墨烯复合修饰电极 |
第三章 聚L-苯丙氨酸/石墨烯修饰电极测定左旋多巴 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 修饰电极的表征 |
3.2.2 实验操作方法 |
3.3 实验结果和讨论 |
3.3.1 LDA在不同修饰电极上的循环伏安行为 |
3.3.2 pH的影响 |
3.3.3 LDA峰电位和峰电流与扫速的关系 |
3.3.4 定量分析LDA |
3.3.5 精密度和稳定性 |
3.3.6 干扰实验 |
3.3.7 分析LDA的样品 |
3.4 结论 |
第四章 聚L-苯丙氨酸/石墨烯修饰电极测定对乙酰氨基苯酚 |
4.1 引言 |
4.2 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 ACOP在不同修饰电极上的循环伏安行为 |
4.3.2 pH的影响 |
4.3.3 ACOP峰电位和峰电流与扫速的关系 |
4.3.4 定量分析ACOP |
4.3.5 精密度和稳定性 |
4.3.6 干扰实验 |
4.3.7 样品分析 |
4.4 结论 |
第五章 聚L-苯丙氨酸/石墨烯修饰电极测定氨基苯酚 |
5.1 引言 |
5.2 PAP的实验方法 |
5.3 实验结果与讨论 |
5.3.1 PAP的伏安叠加图 |
5.3.2 不同pH对PAP的影响 |
5.3.3 扫速与峰电流,峰电位的关系 |
5.3.4 PAP的精密度和稳定性 |
5.3.5 干扰实验 |
5.4 结论 |
第六章 抗坏血酸和芦丁在聚L-精氨酸-氧化石墨烯复合修饰电极上的电化学行为及应用 |
6.1 引言 |
6.2 实验操作方法 |
6.3 实验结果和讨论 |
6.3.1 修饰电极的表征 |
6.3.2 AA和Rt在GO/GCE、GCE和PLA-GO/GCE上的循环伏安特性 |
6.3.3 吸附扩散特性和电化学参数 |
6.3.4 PLA-GO/GCE电极的稳定性和精密度 |
6.3.5 PLA-GO/GCE电极应用可行性研究 |
第七章 结论 |
7.1 方法小结 |
7.2 存在的问题 |
7.3 展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文参考文献 |
致谢 |
(5)离子液体增敏荧光法测定罗红霉素的研究(论文提纲范文)
1实验部分 |
1.1主要仪器和试剂 |
1.2离子液体[Bmim]PF6的制备[7] |
1.3实验方法 |
2结果与讨论 |
2.1荧光光谱 |
2.2离子液体用量的影响 |
2.3酸度的影响 |
2.4温度的影响 |
2.5时间的影响 |
2.6醇水比的影响 |
2.7干扰试验 |
2.8线性方程和检出限 |
3样品分析 |
(6)钯掺杂聚氨基酸修饰电极的制备及应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 化学修饰电极 |
1.2 氨基酸修饰电极 |
1.3 论文选题及研究内容 |
第二章 钯掺杂聚精氨酸修饰电极测定肾上腺素 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.3 结果与讨论 |
2.4 结论 |
第三章 钯掺杂聚精氨酸修饰电极同时测定 5-羟基色氨酸和多巴胺 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.3 结果与讨论 |
3.4 结论 |
第四章 钯掺杂不同氨基酸修饰电极对多巴胺电化学行为的影响及测定研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.3 结果与讨论 |
4.4 结论 |
第五章 钯掺杂聚 L-精氨酸修饰电极同时测定黄嘌呤与 5-羟基色氨酸 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.3 结果与讨论 |
5.4 结论 |
第六章 结论 |
6.1 方法小结 |
6.2 存在的问题 |
6.3 展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间出版或发表的论着、论文 |
致谢 |
(7)过氧化氢存在下平行催化氢波法测定红霉素(论文提纲范文)
1 试验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 试验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 支持电解质的选择 |
2.2 介质pH的选择 |
2.3 介质总浓度的选择 |
2.4 干扰试验 |
2.5 标准曲线及检出限 |
2.6 样品分析及精密度试验 |
2.7 回收试验 |
3 反应机理探讨 |
3.1 催化氢波 |
3.2 平行催化氢波 |
(8)基于抗生素分离/富集和分析的新方法及应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
目录 |
第一章 绪论 |
1 双水相萃取技术及其在药物提取分离中的应用 |
1.1 双水相体系成相原理和典型的萃取体系 |
1.2 双水相萃取的特点 |
1.3 双水相萃取技术的应用 |
1.4 小结 |
2 浮选技术及其在药物提取分离中的应用 |
2.1 溶剂气浮的基本原理 |
2.2 浮选的影响因素 |
2.3 溶剂浮选的优点 |
2.4 在药物分析中的应用 |
3 电荷转移分析技术及其在药物分析中的应用 |
3.1 荷移络合物的形成机制 |
3.2 在药物分析领域中的应用 |
3.3 展望 |
4 分子印迹技术及应用 |
4.1 分子印迹技术原理 |
4.2 印迹分子与分子印迹聚合物的吸附作用 |
4.3 分子印迹聚合物原材料 |
4.4 制备方法 |
4.5 分子印迹聚合物的应用 |
5 本课题的目的、意义及研究内容 |
5.1 选题的目的和意义 |
5.2 研究内容 |
第二章 双水相气浮溶剂浮选分离/富集罗红霉素的研究 |
1 仪器、材料与试剂 |
1.1 仪器 |
1.2 材料与试剂 |
2 实验方法 |
2.1 罗红霉素硫酸显色实验 |
2.2 标准曲线的制备 |
2.3 双水相气浮溶剂浮选罗红霉素工艺流程 |
3 结果与讨论 |
3.1 吸收波长的选择 |
3.2 罗红霉素显色实验 |
3.3 标准曲线,精密度和灵敏度 |
3.4 双水相气浮溶剂浮选条件的优化 |
3.5 实际样品分析 |
4 本章小结 |
第三章 双水相气浮溶剂浮选-HPLC分离/富集替米考星的研究 |
1 仪器、材料与试剂 |
1.1 仪器 |
1.2 材料与试剂 |
2 实验方法 |
2.1 双水相气浮溶剂浮选替米考星流程 |
2.2 替米考星HPLC方法的建立 |
3 结果与讨论 |
3.1 吸收光谱 |
3.2 浮选条件的优化 |
3.3 替米考星HPLC方法的建立 |
3.4 实际样品分析 |
4 本章小结 |
第四章 罗红霉素/红霉素的电荷转移反应及其应用研究 |
第一节 罗红霉素与碘的荷移反应及其含量测定 |
1 仪器、材料与试剂 |
1.1 仪器 |
1.2 材料与试剂 |
2 实验方法 |
2.1 实验条件的优化 |
2.2 标准曲线的绘制 |
2.3 精密度检验及检测限的测定 |
2.4 络合物组成的测定 |
2.5 反应机理初探 |
2.6 样品的测定 |
3 结果与讨论 |
4 小结 |
第二节 红霉素与亚甲蓝的荷移反应及分光光度法测定 |
1 仪器、材料与试剂 |
1.1 仪器 |
1.2 材料与试剂 |
2 实验方法 |
2.1 溶液配制 |
2.2 实验方法 |
3 结果与讨论 |
3.1 反应机理 |
3.2 吸收光谱 |
3.3 缔合剂亚甲基蓝加入量的确定 |
3.4 酸度的影响 |
3.5 温度的影响 |
3.6 反应时间的影响 |
3.7 溶剂的影响 |
3.8 检量线 灵敏度 精密度 检出限 |
3.9 利用连续变化法测定缔合物组成 |
3.10 共存物质的影响 |
3.11 试样的测定 |
4 小结 |
第五章 加替沙星分子印迹聚合物微球的制备及性能研究 |
1 仪器、材料与试剂 |
1.1 仪器 |
1.2 材料与试剂 |
2 实验方法 |
2.1 分子印迹聚合物微球的制备 |
2.2 影响因素考查 |
2.3 聚合物微球扫描电镜分析 |
2.4 聚合物微球对印迹分子的平衡吸附实验 |
3 结果与讨论 |
3.1 溶剂种类对聚合物的影响 |
3.2 溶剂用量对聚合物的影响 |
3.3 引发剂的影响 |
3.4 聚合物吸附性能的测定与分析 |
4 本章小结 |
第六章 SBA-15表面替米考星分子印迹聚合物的制备及性能研究 |
1 仪器、材料与试剂 |
1.1 仪器 |
1.2 材料与试剂 |
2 实验方法 |
2.1 表面修饰SBA-15 |
2.2 SBA-15表面替米考星分子印迹聚合物的制备 |
2.3 吸附性能研究 |
3 结果与讨论 |
3.1 结构表征 |
3.2 pH的影响 |
3.3 吸附动力学 |
3.4 吸附等温线 |
3.5 吸附热力学 |
4 本章小结 |
第七章 替米考星表面分子印迹聚合物固相萃取的研究 |
1 仪器、材料与试剂 |
1.1 仪器 |
1.2 材料与试剂 |
2 实验方法 |
2.1 标准曲线的制备及线性范围的考察 |
2.2 替米考星表面印迹聚合物的制备 |
2.3 饱和吸附容量实验 |
2.4 分子印迹固相萃取 |
2.5 环境样品分析 |
3 结果与讨论 |
3.1 替米考星标准曲线及线性关系 |
3.2 饱和吸附容量 |
3.3 溶剂的选择 |
3.4 环境样品分析 |
4 本章小结 |
第八章 结论与创新点 |
1 本研究主要结论 |
2 本研究的创新点 |
参考文献 |
致谢 |
攻读博士学位期间发表的学术论文 |
(9)电化学和荧光光谱电化学分析法测定几种药物的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 药物分析法概述 |
1.2 电化学分析法在药物分析中的应用 |
1.2.1 线性扫描伏安(LSV)法 |
1.2.2 差分脉冲伏安(DPV)法 |
1.2.3 方波伏安(SWV)法 |
1.3 荧光光谱法概述 |
1.3.1 分子荧光光谱法简介 |
1.3.2 荧光与分子结构的关系[20] |
1.4 常规荧光分析法及其在药物分析中的应用 |
1.4.1 直接荧光法 |
1.4.2 间接荧光法 |
1.4.2.1 利用电化学反应进行衍生 |
1.4.2.2 利用氧化还原反应进行衍生 |
1.4.2.3 利用金属络合反应进行衍生 |
1.4.2.4 利用荧光衍生剂进行衍生 |
1.4.2.5 利用光化学反应进行衍生 |
1.4.2.6 荧光衍生法现状及发展趋势 |
1.5 其它荧光分析法及其在药物分析中的应用 |
1.5.1 胶束增溶增敏荧光法 |
1.5.2 同步荧光光谱法 |
1.5.3 荧光猝灭分析法 |
1.5.4 导数同步荧光分析法 |
1.5.5 荧光免疫分析法 |
1.5.6 三维荧光分析法 |
1.6 本文的立题依据和研究思路 |
第二章 主要仪器试剂和实验方法 |
2.1 主要仪器和试剂 |
2.1.1 主要实验仪器 |
2.1.2 主要实验试剂 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 电极准备 |
2.2.2 电解液的配制 |
2.2.3 样品处理 |
2.2.4 循环伏安法(CV)实验 |
2.2.5 差分脉冲伏安法实验 |
2.2.6 电解氧化 |
2.2.7 荧光光度法测定 |
第三章 差分脉冲伏安法测定卡托普利 |
3.1 引言 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 卡托普利在金电极上的伏安响应 |
3.2.2 测定CPT实验条件的优化 |
3.3 分析方法的评价 |
3.4 干扰物的测定 |
3.5 样品的测定 |
第四章 荧光光谱电化学法测定维生素C |
4.1 引言 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 测定原理 |
4.2.2 电解电压的选择 |
4.2.3 电解时间的影响 |
4.2.4 OPDA用量的影响 |
4.2.5 缓冲液和pH对荧光强度的影响 |
4.2.6 荧光稳定性的表征 |
4.2.7 分析方法的评价 |
4.2.8 干扰物的测定 |
4.2.9 样品的测定 |
第五章 荧光光谱电化学法测定对乙酰氨基酚 |
5.1 引言 |
5.2 实验结果与讨论 |
5.2.1 测定原理 |
5.2.2 电解电压的选择 |
5.2.3 电解时间的影响 |
5.2.4 缓冲液和pH对荧光强度的影响 |
5.2.5 抗干扰试验 |
5.2.6 定量分析及样品的测定 |
参考文献 |
结论 |
致谢 |
攻读学位论文期间发表的学术论文目录 |
四、罗红霉素的伏安法测定研究(论文参考文献)
- [1]辅酶Q10的吸附伏安法测定研究[D]. 刘昱宏. 锦州医科大学, 2021(01)
- [2]城市污水处理过程中金属与抗生素的检测与分析[D]. 陈宗华. 南京师范大学, 2017(01)
- [3]体外快速药物测定传感器研制及在治疗药物监测中的应用[D]. 彭安林. 武汉大学, 2017(07)
- [4]石墨烯掺杂氨基酸修饰电极的制备及应用[D]. 罗艳. 淮北师范大学, 2016(02)
- [5]离子液体增敏荧光法测定罗红霉素的研究[J]. 李满秀,胡雪娜,贾左丽,孙笑笑. 中国抗生素杂志, 2015(11)
- [6]钯掺杂聚氨基酸修饰电极的制备及应用[D]. 李辉. 淮北师范大学, 2015(09)
- [7]过氧化氢存在下平行催化氢波法测定红霉素[J]. 马淮凌,耿凤华,王永祥,徐茂田,李清龙. 理化检验(化学分册), 2013(06)
- [8]基于抗生素分离/富集和分析的新方法及应用研究[D]. 戈延茹. 江苏大学, 2012(08)
- [9]电化学和荧光光谱电化学分析法测定几种药物的研究[D]. 杜虹. 青岛科技大学, 2011(06)
- [10]罗红霉素与碘在乙醇中的荷移反应及其测定[J]. 戈延茹,陈智娴. 中国抗生素杂志, 2009(10)