广东省汕头市潮阳区环境保护监测站 广东 汕头 515100
【摘 要】本文对原子荧光法测定工业废气中汞含量的实验进行了详细的介绍，并对实验的实验的结果展开讨论，结果表明该方法测定工业废气中的汞含量结果符合相关标准要求，并具有简单、高效、经济、可靠性高等优点。
【关键词】原子荧光法；汞；测定
随着我国社会主义经济的快速发展，我国的工业也取得了巨大的进步，各种工业废气的排放也日益增加。在工业废气中，汞是一种剧毒元素，长期吸入含汞的废气会导致慢性中毒，严重危害到人体的健康。因此，必须要采取有效的方法测定工业废气中汞的含量。原子荧光法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。基于此，笔者对原子荧光法测定工业废气中汞的含量进行了介绍。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
AFS－930型原子荧光分光光度计；汞特种空心阴极灯；Milestone微波消解仪；烟尘采样器；玻璃纤维滤筒；高纯氩气。
硝酸、双氧水、硼氢化钾、氢氧化钠、硫脲和抗坏血酸均为优级纯；100mg/L汞标准贮备溶液，使用时用5%硝酸溶液稀释至所需要浓度；5%硫脲和5%抗坏血酸溶液；1.0%硼氢化钾和0.1%氢氧化钠混合再生液；5%硝酸载流液；试验用水均为二次去离子水。
1.2 样品采集和前处理
工业废气中汞样品采集参照《空气和废气监测分析方法(第四版)》颗粒物采样方法。将玻璃纤维滤筒安装在烟尘采样器内，以皮托管平行等速采样法采集工业废气中样品，采样后用镊子小心取下滤筒，封闭滤筒的开口处再把滤筒放入专用塑料袋中进行保存。汞及其化合物属有毒物质，在采样过程中必须严格遵守操作安全防护规定，以防发生汞中毒。将采过样的玻璃纤维滤筒用塑料专用剪刀剪碎玻璃纤维滤筒放入微波消解管中，加入5mL硝酸和2mL双氧水在微波消解仪中按微波消解程序进行消解。消解结束后稍冷，将消解液转移到100mL容量瓶中，用去离子水定容至标线，摇匀测定。取同批号两个空白玻璃纤维滤筒，按以上条件同时制备空白溶液。
1.3 仪器测量条件
灯电流:60mA；负高压:280V；原子化器高度:8mm；载气流量:400mL/min；屏蔽气流量:800mL/min。
1.4 标准曲线及样品测定
将汞标准储备液稀释成浓度为100μg/L标准使用液，于100mL容量瓶中加入适量标准使用液，各容量瓶中分别入10mL5%硫脲－抗坏血酸溶液，浓硝酸5mL，配制浓度为0.00、0.40、0.80、1.60、3.20、4.00μg/L汞标准系列。按样品测定步骤进行操作，记录相应荧光强度，汞在0.00～4.00μg/L浓度范围内线性关系良好，回归方程为Y=473.108X－31.559，相关系数r=0.9994，按以上条件同时制备空白溶液。
取同批号两个空白玻璃纤维滤筒，按样品处理步骤的操作条件消解样品和空白样品，消解处理后按仪器测量条件依次进行分析，测定的样品的荧光强度减去空白样品的荧光强度后由标准曲线得出空气样品汞的浓度。
2 结果与讨论
2.1 样品前处理的比较
取2组采过样的空白玻璃纤维滤筒，一组通过电热板法消解，一组通过微波消解，进行样品分析。经试验，采用电热板法消解，共需加入硝酸10mL、盐酸5mL、双氧水3mL，消解耗时超过4h，消解液过滤后定容待测。微波消解仪是密闭的高温高压系统，能使氧化剂能力得以提高，加速样品分解，通过目视观察，微波消解后玻璃纤维滤筒完全分解，得到澄清透明的液体，分析前无需过滤。微波消解的酸用量较少，解决了传统的电热板消解法用酸量过大、消解时间长、操作繁琐的问题，且消解液在定容后酸度为5%，消解后不必赶酸，测量前也不必加酸。由此可见，硝酸－双氧水微波消解体系能使滤筒及空气中的颗粒物完全溶解，不具有残留物质，在消解过程中减少了汞的损失与污染途径，提高了测定结果的准确度。
2.2 方法原理
用玻璃纤维滤筒采集工业废气中蒸气态和气溶胶态物汞及其化合物，经微波法消解，消解液中加入硫脲－抗坏血酸溶液使汞元素还原为二价，在硝酸介质中加入硼氢化钾溶液，使消解液中二价汞与硼氢化钾进行反应，生成气态汞蒸汽送入原子荧光计。有文献报道，在原子荧光法测定过程中，一些金属元素会对原子荧光强度产生干扰。该方法抗干扰能力强，消解液中铜、铁、钠、镁等金属离子不干扰汞的测定，且上述金属在环境空气中含量低，因此在实际测定中不考虑金属元素干扰，可直接进行测定。
2.3 方法的检出限
准确吸取7份0.40μg/L汞标准溶液1.0mL于微波消解罐中，按上述步骤消解后测定，计算测定值的标准偏差S为0.00286μg/L。按照《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ168－2010)对检出限的规定，检出限MDL=S•t(n－1，0.99)，当n=7时，t值取3.143，计算得汞的检出限为0.009μg/L。以采集工业废气量为60L，定容体积100mL计，该方法对环境空气中锡的最低检出浓度为0.015μg/m3。
2.4 方法精密度试验
以汞低(0.40μg/L)、中(1.60μg/L)、高(4.00μg/L)浓度3个点连续测7次进行平行样测定，其相对标准偏差分别为1.64%、0.73%、3.54%，精密度符合原子荧光法测定的要求。
2.5 加标回收试验
取四组空白玻璃纤维滤筒，一组二份。一份微波消解处理后定容至100mL容量瓶刻度后直接分析，另一份微波消解处理后，消解液中分别加入浓度为100μg/L汞标准2.0、3.0、4.0、5.0mL至100mL容量瓶，定容至刻度，摇匀后进样，其测得的结果和加标回收率见表2，其加标回收率为93.0%～103.5%，结果令人满意。
3 结语
综上所述，汞对人体及环境的危害极大，而汞对空气的污染主要来源于各种工业废气的排放中。因此，对工业废气中汞含量的测定十分必要。原子荧光法作为常见的金属元素测定方法之一，在各种介质中汞的测定中得到广泛的应用。结果表明，该方法该方法简单、快速、准确度高，适用于工业废气中汞含量的测定。
参考文献:
[1]罗沉,邹棣华,杨小丽,李小丹.原子荧光光谱法测定水环境中汞[J].现代化工.2013(01).
[2]刘欢欢,刘卫丽,赵杰.原子荧光法测定2015年度苏州市地表水中的汞和砷[J].广东化工.2016(05).
论文作者:郑少丽
论文发表刊物:《低碳地产》2016年6月第11期
论文发表时间:2016/11/16
标签：废气论文; 原子论文; 样品论文; 荧光论文; 微波论文; 工业论文; 玻璃纤维论文; 《低碳地产》2016年6月第11期论文;