摘要：我国的矿产资源较为丰富，矿产开采为国家以及个人带来了巨大的经济效益，一个优质的矿产可以创造出巨大的财富。铁是世界上发现最早的金属，其用量也较大。铁矿石的发现对于工业发展和人们的日常生活有重要的影响。铁矿石中铁的含量影响着铁矿石的品位，决定着铁矿石的利用价值。铁矿石中全铁的分析方法较多，较为常用的主要有四大类，分别是重铬酸钾容量法、络合滴定法及微量滴定法、仪器分析法，这些测定方法有各自的优缺点，下面我们就对各种方法做具体的阐述并对他们进行评价和比较。
关键词：铁矿石；全铁；分析方法；研究进展
铁矿石作为国家重要战略资源之一，长期以来都是我国进口量最大的矿产资源。在国际贸易中，铁矿石的价格除了供需关系外，主要取决于铁矿石的品质，其中全铁含量是决定铁矿石价格的主要因素。除了经典的重铬酸钾滴定法之外，近年来随着对安全卫生环保的进一步关注和重视，研究者不断尝试开发无汞无铬的铁矿石中全铁含量的化学分析法。同时，随着仪器设备的发展与进步，仪器分析铁矿石中全铁含量的准确度、精确度和自动化水平也不断得到提高。本文基于长期铁矿石检测的实际工作经验和大量文献阅读的基础，对铁矿石中全铁含量的分析现状以及发展方向进行了概述和探讨。
1.矿石中全铁含量的主要检测技术
1.1氧化还原滴定法
重铬酸钾容量法被公认为是最准确的铁矿石中全铁测定方法，由于HgCl2的毒害性，要达到国家排放标准，对废水处理成本太高，所以使用无汞重铬酸钾法已经成为容量法分析的趋势。 即以SnCl2-TiCl3为还原剂，分别以钨酸钠及二苯胺磺酸钠溶液为指示剂，以重铬酸钾为标准溶液，将试液滴至稳定的紫红色为止。但是该法所用的TiCl3溶液具有成本高、极易被氧化、稳定性能非常差等缺点。章志青改进样品制备方式，以硫磷混酸（1+1）替代氟化钠，既可完全快速熔样，又可促进显色。 周凤英等人直接以硫磷混酸熔解试样，选用SnCl2为还原剂，重铬酸钾直接滴定测定全铁， 避免了TiCl3不稳定给实验带来的误差，再就是利用氟化胺消除钒钛干扰，饱和硼酸消除多余氟离子，该方法适合于硫铁矿、钒钛铁矿石中全铁的快速分析；何巧灵等人利用高氯酸加热时具有强氧化性， 稀释并冷却后氧化性消失的特性，代替氯化高汞，在氯化亚锡——三氯化钛完全还原Fe（Ⅲ）后，以消除过量的三氯化钛，既保持了原经典方法的快速、简便、准确的优点，又排除了汞盐对环境的污染。 马茜等人用加有EDTA稳定剂的抗坏血酸做还原剂测定铁矿中全铁， 既消除了重金属污染，同样能够达到国家标准方法的要求。成凤桂用 N-溴代丁二酞亚胺测定铁，将溶样后的试液中加入过量的抗坏血酸， 以碘化钾-淀粉为指示剂，以 N-溴代丁二酞亚胺滴定剩余的抗坏血酸，该方法的优点同样是无铬离子、汞离子的污染，解决了抗坏血酸滴定终点突变不明显的问题， 缺点是N-溴代丁二酞亚胺温度稍高易分解，并须在使用前配制，不利于生产中控制分析。郑震菲等人对重铬酸钾容量法改进，用高氯酸氧化过量的三氯化钛，既避免了汞盐的污染，又保持了原经典方法的快速、简便、准确等特点，适用于钛铁矿、还原钛铁矿及钛铁渣中全铁的测定。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆
1.2 X射线荧光光谱法
通过X 射线荧光光谱仪能够检测矿石各大元素的含量，其检测效率相对较高，且操作简单，误差较小。目前，对于矿石种的铁、钙、硅、钛等元素的检测也往往采用该种方法。因为矿石基体较多，且容易对全铁含量的检测结果产生一定的干扰，导致X射线荧光光谱测量结果的准确性大大降低，无法满足工业生产与矿石交易中对全铁含量的精度要求。目前，在X射线荧光光谱技术中，铁的Kβ和钴的Kα线波长长度差别较小，且互相不存在干扰，因此，利用该特性，检测人员在矿石中加入钴当作内标物质，降低其他元素对全铁含量检测的影响。另外其还可以通过高温熔融将矿石制成玻璃圆片，从而有效减小消除粒度对检测结果的干扰，并通过FeKβ强度与COKα强度的对比，画出全铁含量的数据曲线，得到准确的测量数据。根据大量的检测数据显示，钴的加入不会对其他元素产生干扰。
1.3 铝片还原高锰酸钾法
通过铝片还原高锰酸钾标准溶液的方法，能够实现对矿石全铁含量的测定，该种检测方法操作简单、反应明显且成本较低。首先，检测人员需要利用天平精确称量约0.1000g的氧化铁试样4份，并将其置于250mL锥形瓶中，添加少许的水；然后再加入定量的硫磷混酸加热，直到溶液清亮，再加热过程中中，检测人员还可以通过轻微摇晃促进溶质溶解；同时，将加热完全的溶液取下，加入0.3g铝片、30mL水以及5mL的盐酸加热，直到铝片完全溶解，溶液变成无色；最后，检测人员还需要加入0.1g铝片，使其溶解并产生气泡，再冷却加水、硫酸锰溶液，并通过高锰酸钾标准溶液滴定，从而得到准确的全铁含量。
2.微型滴定法
微型滴定（ｍｉｃｒｏｓｃａｌｅ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ）法崛起于２０世纪８０年代末，主要优势在于试剂用量仅为常规实验的十分之一甚至更少，节约了成本开支，减少了污染，可带来巨大的经济效益和社会效益，是化学实验绿色化的方向。由于微型滴定实验中滴定剂消耗量仅为常规实验的十分之一甚至更少，因此常规的滴定装置无法满足试验的准确度和精确度要求。徐春放［５６］尝试了微型称量滴定法测定铁矿中全铁的方法，使用５ｍＬ医用注射器代替滴定管，通过称量滴定前后注射器质量的变化来进行定量计算，该法利用分析天平较高的准确度解决了微型滴定法体积读数误差较大的缺点。张玉清等［５７］研制成了 ＷＤ－ＣＯⅡ型微量滴定管及其配套装置，滴定管结构简单，使用方便，毫升可读至小数点后第三位。利用该微型滴定管对铁矿中全铁含量的测定进行研究，以Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７为滴定剂，采用甲基橙指示剂代替有毒试剂 ＨｇＣｌ２，指示反应终点并除去过量的还原剂，该法使分析速度加快，试剂耗量减少，且与常量汞盐滴定法结果一致。
结语
综上所述，由于各项因素的影响，使得我国的矿石全铁含量检测技术的应用效果相对较差，其存在众多缺陷与不足。因此，这要求相关的技术人员应该积极采取有效的改进措施，加强对检测技术的完善，有效提升矿石全铁含量的检测精度，进一步实现我国钢铁行业的进步，确保矿石贸易的顺利进行。总而言之，全铁含量检测技术的完善对于国家生产水平与市场经济的提升来说起着非常重要的作用。
参考文献：
[1]周翠英.试分析铁矿石中全铁含量的检测方法[J]-《商品与质量》-2016（12）
[2]杜柯柯.基于铁矿石中全铁分析的数据处理系统设计[J]-《自动化与仪器仪表》-2017（05）
论文作者:甄海燕
论文发表刊物:《基层建设》2019年第5期
论文发表时间:2019/5/22
标签：含量论文; 铁矿论文; 矿石论文; 重铬酸钾论文; 铁矿石论文; 溶液论文; 滴定论文; 《基层建设》2019年第5期论文;