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摘要：在医疗污水的检测中，余氯含量是重要的检测指标之一，但检测数值会受到采样、保存、检测时间等条件的影响，而出现较大的误差。本文采用N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法，在8d内，不同温度条件下进行余氯含量测定，得出满足检验要求的保存时间为3d以内，保存条件为0-5℃。
氯消毒剂是目前我国普遍使用的消毒剂，在自来水、游泳池和餐具等的消毒中被广泛使用，特别是在医疗废水中存在大量细菌、病毒等有害微生物，需要利用氯消毒剂进行消毒处理。但是含氯消毒剂在消毒的同时会产生多种副产物，因此经氯化消毒的水质安全性日益受到人们的关注。余氯含量是评定水消毒效果的一个重要指标。为抑制水中残留细菌、病毒等微生物的再度繁殖，水经过含氯消毒剂消毒一段时间后，应有适量余氯在水中，以保证持续的杀菌能力。但是当余氯含量过高时，容易引起水质第二次污染，常引发致癌物质的产生，引起溶血性贫血等，对人类健康有一定的危害作用。因此，有效地控制和检测余氯含量在供水处理中至关重要。
根据规定，医疗污水经消毒处理后才允许排放，目前绝大多数医疗机构污水采用氯消毒剂消毒。污水经过加氯消毒，接触一定时间后，水中所余留的有效氯为余氯。当氯与有机酸反应时，就会产生比如三氯甲烷等许多致癌的副产品。因此医疗机构水污染物排放标准（GB 18466-2005）对医疗污水余氯排放进行了严格的规定，预处理（排入城市污水管网）一级标准为3~10mg/L，二级标准为2~8mg/L。严格控制医院污水余氯排放量至关重要。但游离氯和总氯不稳定，保存条件和检测时间都会影响余氯测定的准确性。本文采用N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法对医疗污水余氯进行测定，考察了保存温度及检测时间对余氯测定值的影响。
1.实验方法
本文采用N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法（HJ 585-2010），在pH为6.2~6.5条件下，存在过量碘化钾时，单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD反应生成红色化合物，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失，根据硫酸亚铁铵标准溶液消耗量计算余氯含量，检出限（Cl2计）为0.02 mg/L，测定范围（以Cl2计）为0.08 mg/L~5.0 mg/L
2.实验内容
2.1试剂：实验用水为不含氯和还原性物质的去离子水或二次蒸馏水，其他试剂均使用符合国家标准的分析纯试剂
2.2仪器设备：微量滴定管：5 ml，0.02 ml 分度。
2.3分析步骤
2.3.1样品采集：预先加入采样体积1％的2.0 mol/L NaOH溶液到棕色玻璃瓶中，采集水样使其充满采样瓶，立即加盖塞紧并密封，避免水样接触空气。若样品呈酸性，应加大NaOH溶液的入量，确保水样pH > 12。
2.3.2总氯的测定：在250 ml锥形瓶中，依次加入15.0 ml pH = 6.5磷酸盐缓冲溶液、5.0 ml 1.1 g/L DPD溶液和100ml样品，加入1 g 碘化钾，混匀。2 min后，用2.8 mmol/L硫酸亚铁铵准滴定液滴定至无色为终点。如在2 min 内观察到粉红色再现，继续滴定至无色作为终点，记录滴定消耗溶液体积V4的毫升数
2.3.3总氯的计算：水样中总氯的质量浓度ρ（以Cl2计），按照公式（1）进行计算。
ρ（Cl2）=C3V4×70.91/V0
式中：V4 — 测定总氯时消耗硫酸亚铁铵标准滴定液的体积，ml。
C3 — 硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度（以Cl2计），mmol/L；
V0 — 实际水样体积，ml；
70.91— Cl2的分子量。
3.结果与讨论
3.1试样保存条件影响
取同一水样，分别在20℃、10℃、5℃、2℃下避光保存，在取样后五天内每隔24小时测定样品余氯浓度，余氯浓度测定值与相对偏差见表1，余氯测定值随时间变化见图1。
由图可见，20℃保存的样品余氯浓度随时间降低十分明显，48h时测定相对偏差已经达到7.4%。5℃与2℃保存时样品余氯浓度随时间变化较小，120h时测定性对偏差分别为4.6%和4.9%。
表1 不同保存温度余氯测定值与相对偏差 单位：mg/L
4.结论
综上所述，在本文实验条件下，样品在5℃下避光保存，在3天内测定相对偏差可以控制在2.0%以内，可以满足检测要求。
参考文献：
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[4]胡玉芬 医院污水处理后余氯指标分析方法比较[J]；2004.01.0
论文作者:徐晨航
论文发表刊物:《健康世界》2018年21期
论文发表时间:2018/11/30
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