摘要：随着人们现代生活水平的提高，贵金属的发展呈壮大的趋势，各种款式和材质的贵金属逐渐步入人们的生活中。为了加强对贵金属的质量监督管理，维护市场秩序，保护消费者和经营者的合法权益，促进贵金属饰品行业健康有序地发展，结合多年工作经验，本文作者总结了贵金属检验方法，供从事检测和质量控制工作的专业人员参考，以期为贵金属产品性能评价的准确性、客观性和公正性提供帮助。
关键词：贵金属；检验方法；研究
1 概述
随着生活水平的提高，消费者对贵金属饰品的需求日渐增长，人们在购买、使用贵金属饰品过程中对产品质量有越来越高的要求，其中最突出的一个问题就是人们希望买到价格合理、纯度足够且携带正规证书标识的贵金属产品。本文作者结合多年的工作经验，总结了贵金属检验方法，供从事检测和质量控制工作的专业人员参考，以期为贵金属产品性能评价的准确性、客观性和公正性提供帮助。
2 贵金属检验方法的研究
2.1 电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体质谱法是以电感耦合等离子体（ICP）作为离子化源的一种无机质谱技术，主要由3大部分组成：ICP离子源、接口和质谱计。通过进样系统将试样送入ICP炬中，试样中的元素在高温下解离成离子；这些离子以超声速通过接口进入质谱计，被重新聚焦并传递到质量分析器；根据质量/电荷比行分离。被分离的待测元素离子按顺序打在电子倍增管上，信号经放大后由检定系统检出。
该法具有独特的优点：①可检测的元素覆盖面广，可测定70多种元素；②图谱简单(只有201条谱线)易识，谱线少，光谱干扰相对较低；③灵敏度高，检测限低；④分析速度快，多元素可同时测定；⑤仪器线性动态范围大；⑥可同时测定各种元素的同位素及有机物中金属元素的形态分析；⑦易与其他分析技术联用，大大地扩展了方法应用的范围。还存在一些不容忽视的缺点：①易出现基体和质谱干扰现象；②方法灵敏，待测元素含量低微，试样前处理时易引入污染，对所用试剂和溶剂的纯度要求高；③仪器的记忆效应较严重，易引起分析结果偏高；④ ICP-MS仪器价格较贵，维护成本大，基层普及困难。
2.2 X射线荧光光谱法
X射线荧光光谱法测定贵金属饰品的成色，具有无损、无污染、快速、准确，同时可提供多种杂质元素数据等特点，已被制定成国家标准检测方法，也是当前贵金属饰品无损检测方法研究的重点。X射线荧光光谱检测在具体操作时需要特别关注测试点的选择，这是影响检测结果的一个重要因素。因为生产厂家不同或即便是同一厂家在生产同一种饰品时也可能会出现工艺差别、配方差别和纯度差别。在进行检测时，如果检测中发现被检测样品结果异常，便需要确认检测样品是不是首饰焊接点，若为焊接点便可凭检测值来粗略估计饰品质量，通常来说焊料略低于标称值，同时饰品焊点不多的情况下，可忽略焊料对饰品贵金属纯度的影响。若焊料贵金属纯度极低，且同时饰品工艺焊点很多，便会降低饰品整体的贵金属纯度。
2.3 密度法
密度法是利用浸水称重的方法，来对检测样品密度进行检测，从而计算出贵金属纯度，这种检测方法可以对被检测样品整体进行检测，但对被检测物品外形和重量有一定限制。若被检测样品为密封空心状，内部气体难以排出，不能准确计算样品排水量，因此难以得出贵金属样品纯度；脱被检测样品重量过小，测量的结果偏差也会较大。因密度法的局限性在于一旦合金类型判断错误将会带来较大误差甚至得出错误结论，但是如果预知其合金类型和杂质元素间的相对比例，其测定的准确度又是其他方法所不及的。
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2.4 微波消解法
微波消解法是一种新颖、快速、无损失、无污染、符合现代绿色分析化学要求的新型方法。特别是针对贵金属饰品元素含量的测定，克服了其他方法的掺杂问题，分析数据重现性好，具有原样品的代表性、制样的方便性。微波消解法还可以消解难处理贵金属中Rh、Ir、Pd、Pt，微波密闭消解法与传统分解法的条件相比，总分析流程均大大缩短，易于重复，人为误差得到有效降低。
3 贵金属的其他检验方法
反射率测定法：是将金银首饰抛光面放在反光显微镜下观测发射率大小，以判定金、银的成色，这种方法不仅可以判定金、银的成色，而且可以观察金银首饰的表面结构，对金银首饰的制造、机械加工、掺入物等方面都可以提供有用的信息。
图像分析法：金银首饰可以用图像分析法对成色加以确定，其原理与反射率法完全一致。其区别是：反射率法只测量一个点，而图像分析法可以测量视域内的任意一部分甚至全部视域。所用的测定仪器为图像分析仪。
电化学分析法：一种根据电化学原理研制的小型便携式GXL、GT系列测金仪已广泛用于首饰行、银行等部门。手持笔式管中装有电解质，笔的一端连接仪器控制电路，另一端为探测头，当探头与金饰品的表面接触时，仪器即可显示饰品的含金量。
4 结语
根据实践经验，针对不同的饰品分别采用不同的检验方法，效果较好。每一种方法都有其特点也有其局限性，现在还没有一种能检测各种贵金属首饰含量的通用方法。火试金重量法是国家标准方法，但分析时间长，且要破坏样品，作材料分析或是作产品分析比较适合。原子吸收法、滴定分析法、ICP- AES法、发射光谱法等都要破坏样品，而且有时需要单个元素分别检测，最主要问题是采用成色差减法易引入误差。密度法的局限性较大，空心、包钨及复杂花式的样品难以检测到准确的密度，而且只有预先知道所测饰品中杂质的种类或其比例，才能通过密度算出成色。X荧光分析法虽然快速无损，测定结构复杂、焊点多样的组合饰品中贵金属平均含量较理想，但归根也是表面分析，对于特别厚的包裹层其内芯就无能为力了，而且检测过程中无法了解饰品的成分分布特征。电子探针分析能测出各点的含量，对分析首饰的主体、焊点或是其它部件的元素成分有独到之处，但其激发深度比X荧光要小得多，不宜穿透厚的包、镀层，因此对包、镀金饰品容易误判，对于形态复杂的饰品易产生较大的形状效应误差。各种仪器分析法虽然快速准确，但仪器价格昂贵，成本高。
综上所述，必须根据实际样品利用各种方法的优点及特长进行综合分析。对于材料或可破坏的饰品可用火试金重量法、ICP- AES法或化学滴定法等。对于含有包裹层的样品可利用密度法确定其是否有包、镀层，再用仪器检测其镀层厚度和镀层的成分。微区分析对于金和铂的镶嵌首饰可分别测出黄色部分的含金量和白色部分的铂含量。随着检测技术的不断发展，相信贵金属饰品的检测方法将会越来越成熟，这必将为消费者的健康安全提供有力的支持，也必将提高中国贵金属饰品在国际市场上的话语权。
参考文献
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[4]张健，王爱莲.微波消解方法在贵金属分析中的应用［J］.理化检验：化学分册，2008.
作者简介：史岩，男，1986年12月，单位：新疆巴音郭楞蒙古自治州产品质量检验所，助理工程师，研究方向：珠宝玉器产品及贵金属的鉴定和研究。
论文作者:史岩
论文发表刊物:《基层建设》2019年第17期
论文发表时间:2019/9/9
标签：贵金属论文; 饰品论文; 样品论文; 纯度论文; 元素论文; 首饰论文; 方法论文; 《基层建设》2019年第17期论文;