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摘要：目前，随着对自然资源的过度开发利用，造成重金属大量流入水体，并通过饮用水等侵入人体，极大地影响着人类的身体健康。所以，为了保护好人类，急需寻求测定水体重金属含量的科学、可靠方法，以保障群众的安全用水。基于此，本文就水体重金属，利用ICP-MS法和原子吸收石墨炉法分别测定了其含量，并比较了最后的测试结果，以挑出最理想的方法。
关键词：水质；石墨炉原子吸收测定法；ICP-MS测定法；重金属
本世纪以来，随着中国各行各业的快速发展，给自然界的水带来了越来越严峻的污染问题，其中以重金属污染为首。重金属对人体器官有一种特殊的亲和性，极有可能会危害人体各个脏器，带给人类极大的潜在危害。为此，国家严格规定了饮水中适合的重金属控制标准，由此可见，很有必要研究水中重金属含量测定方法。为此，本研究比较了两种常见的测定方法，以便挑选出更准确、有效的方法，以控制饮水质量合格。
1 材料和测定方法
1.1仪器和所用试剂
①试验仪器：美国生产的质谱仪（7800 ICP-MS），国内某超声公司制作的超声波清洗仪(KQ3200E)，原子分光光度计（TAS-990），非热水水循环仪（G1879B），重金属空心阴极灯；空气自动压缩机；②试验试剂：纯度99.999%的氩气、标准重金属样品。
1.2具体试验过程
（1）原子吸收石墨炉法
制备：①铅标准曲线。量取一定的铅标准储备液，利用2％浓度的硝酸溶液制成几种溶液，其中铅含量分别为0 ng／mL、5 ng／mL、20 ng／mL、40 ng／mL、60 ng／mL、80 ng／mL。各确量取铅标准储备液l mL，并添加0.5 mL 1％浓度的磷酸二氢铵与0.2％浓度的硝酸镁，均匀混合后各量取20μL并将其注入石墨炉；②镉标准曲线。量取一定的镉标准储备液，利用2％浓度的硝酸制成几种溶液，其中镉含量分别为0ng／mL、0.8ng／mL、2.0ng／mL、4.0ng／mL、6.0ng／mL、8.0 ng／mL。各量取20μL并将其注入石墨炉；③砷标准曲线。首先量取一些储备的砷标准液，再添加2％浓度的硝酸并配置几种浓度不同的溶液，其中砷含量0ng／mL、5ng／mL、10ng／mL、20ng／mL、30ng／mL、40 ng／mL。并用25 mL量瓶各量取砷标准储备液10 mL，添加1 mL25％浓度的碘化钾(临时配制)并将其摇匀，再添加10％浓度的维生素C 1 mL (临时配制)并将其摇匀，利用盐酸 (浓度20～100 mg／mL)将其稀释至刻度，将其摇匀后并密塞，然后放置在80℃温度下的水浴中持续加热3 min，再取出并立刻放冷。各吸取20μL并将其注入石墨炉；④汞标准曲线。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆量取汞标准储备液各0 mL、0.1 mL、0.3 mL、0.5 mL、0.7 mL、0.9 mL，并将其放置在50 mL量瓶内，各添加20％浓度的硫酸10 mL、5％浓度的高锰酸钾0.5 mL并将其摇匀，然后滴加5％浓度的盐酸羟胺，直至刚好消失紫红色为止，再用水加以稀释直至刻度并将其摇匀。各吸取20μL并将其注入石墨炉；⑤铜标准曲线。量取一定的铜标准储备液，利用2％浓度的硝酸制成几种溶液，其中铜含量0μg／mL、0.05μg／mL、0.2μg／mL、0.4μg／mL、0.6μg／mL、0.8μg／mL。各吸取15μL并将其注入石墨炉。
探究可重复性问题、回收加标的方法：用上述方法配好样品液，再平行测定一共3份溶液，展开重复性试验并完成后，再添加标准品液，以相同的方法来测定。具体条件、参数、程序如表1、2所示。
（2）ICP-MS测定法
配标准液的方法：首先利用具有5％浓度的HNO3分别来稀释具有100μg/mL浓度的含As、Hg、Cd、Cu、Pb的样品标准液，使其浓度变为0.00ng／mL、0.10ng／mL、1.0ng／mL、10.0ng／mL、100 ng／mL的试液标准液。探讨重复性、回收加标方法：首先用与上述一样的方法，来将样品液配好，再平行测定一共3份溶液，展开重复性试验并完成后，再添加标准液，以上述方法来测定。
（3）样品制备
精确量取50 mL超纯水，各加100μg／mL浓度的含As、Hg、Cd、Cu、Pb的试样标准液，并利用具有5％浓度的HNO3来分别加以稀释，使其变为具有5 ng／mL浓度的试验待测液，再采取3次平行测定后算出平均值。利用比较与分析，根据两种测定方法的结果，选出最优的饮用水测定方法。
2 试验结果和讨论
2.1利用石墨炉原子吸收法所得的工作标准曲线及其线性范围
利用石墨炉原子吸收法所得的工作标准曲线系数r都超过了0.9990。
2.2利用石墨炉原子吸收法所得的加标回收结果
利用石墨炉原子吸收法所得的加标回收结果详见表5。具体的RSD重复性计算结果在2.1％~4.2％范围。
2.3利用 ICP-MS法所得的工作标准曲线及其线性范围
ICP-MS法所得的工作标准曲线系数r多超过了0．999995。
2.4 利用ICP-MS法所得的加标回收结果
利用ICP-MS法所得的加标回收结果，具体的重复性计算RSD结果位于1.8％~4.15％之间。
2.5测定结果
通过石墨炉原子吸收测定法与试验ICP-MS测定法，分别测得0ng／mL～3.9 ng／mL、4.09ng／mL~4.78ng／mL这样的试验结果，且5 ng／mL为样品值。利用原子吸收法无法检测出Cd、Hg、含量，且以As最高，具体为3.9 ng／mL，和样品值之间的差异较大。利用ICP-MS法检测出试验中的所有重金属的具体含量，且以4.78 ng／mL为最高值，十分靠近真实值，故该法更精确，是更佳的水样测定方案。
3 结语
本研究就水中重金属含量，利用试验对ICP—MS测定方法和原子吸收石墨炉测定方法展开了比较研究，并选出了二者中更优的方法。两种水样测定方法均十分简便、快捷，但ICP-MS方法更为准确、灵敏、可靠、精密且更靠近样品值，所以可以认为这种方法是一种测定饮用水中重金属的理想方法。
参考文献：
[1]吴永盛,徐金龙,庄姜云,黄武,吕善胜. 微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中8种重金属元素[J]. 中国无机分析化学,2017,7(04):16-20.
[2]庄明明. ICP-AES和ICP-MS在环境分析中的应用研究[D].大连理工大学,2016.
论文作者:徐涛
论文发表刊物:《科技研究》2019年5期
论文发表时间:2019/7/23
标签：浓度论文; 石墨论文; 标准论文; 重金属论文; 原子论文; 含量论文; 方法论文; 《科技研究》2019年5期论文;