【摘要】目的：采用高效液相色谱法测定健胃消食片中橙皮苷的含量。方法：采用高效液相色谱方法，色谱柱：VP-ODS柱（4.6mm*250mm,5um）,柱温30摄氏度，流动相：甲醇：0.5%冰醋酸溶液（40:60），检测波长：285nm，流速1.0ml/min，进样量20ul。结果：当进样量为0.05～12微克时，进样量与峰面积有良好的线性关系，仪器具有良好精密度时RSD=1.26%，平均加样回收率为98.54%。结论：高效液相色谱法测定健胃消食片中橙皮苷含量不仅对加强中药质量控制方面起重要作用，而且对药品中其他成分的含量测定有了深刻的启发。
【关键词】高效液相色谱法；橙皮苷；健胃消食片
【中图分类号】R286.0 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）33-0042-02
Determination of Hesperidin in Jianwei Xiaoshi Tablets by High Performance Liquid Chromatography
Yu Jie.
Suining City Maternal and Child Health Care Family Planning Service Center Pharmacy,Suining 629000,China
【Abstract】Objective To determine the content of hesperidin in Jianwei Xiaoshi Tablets by high performance liquid chromatography (HPLC). Methods The chromatographic column: VP-ODS column (4.6mm * 250mm, 5um), column temperature 30℃, mobile phase: methanol: 0.5% glacial acetic acid solution (40:60), detection wavelength: 285nm, Flow rate 1.0ml / min, injection volume 20ul. Results When the injection volume was 0.05 ～ 12 μg, the injection volume had a good linear relationship with the peak area. RSD = 1.26% and the average recovery was 98.54% when the instrument had good precision. Conclusion The determination of hesperidin in Jianwei Xiaoshi tablet by high performance liquid chromatography is not only an important role in strengthening the quality control of traditional Chinese medicine, but also has a profound inspiration for the determination of other components in medicine.
【Key words】HPLC; Hesperidin; Jianwei Xiaoshi tablet
健胃消食片是由山楂、陈皮、麦芽、太子参、山药组成的中成药，可采用高效液相色谱法（HPLC法）测定健胃消食片中黄岑苷含量和橙皮苷含量[1]。因此，为了加强健胃消食片药品质量的可控制性，本文通过采用HPLC法测定健胃消食片中橙皮苷含量，取得了良好的结果，为该药品的质量控制提供了良好的理论依据，现将研究结果报道如下。
1.仪器与试剂
1.1 仪器
Agilentl 1100高效液相色谱仪（德国产），VWD可变波长检测器，自动进样器，AL 104电子分析天平，J-L180超声波清洗器（上海杰理科技有限公司），Human power 3超纯水机。
1.2 试剂
橙皮苷对照试剂：由中国药品生物检定所生产的生产批号为0721-200010的橙皮苷作为对照品。健胃消食片：江中药业股份有限公司，规格0.8g/片，生产批号14060023、14010009、13110002。实验用水为超纯水，乙腈（色谱纯，Fisher公司），甲醇为HPLC级试剂，冰醋酸为分析纯，阴性样品自制。
2.方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：VP-ODS柱（4.6mm*250mm，5um），柱温30摄氏度，流动相：甲醇：0.5%冰醋酸溶液（40:60），检测波长：285nm，流速1.0ml/min，进样量20ul。
2.2 对照品溶液的配制
用电子分析天平精密称取25.0毫克对照品橙皮苷，放入50毫升量瓶中，加入适量甲醛，使橙皮苷完全溶解并稀释至50毫升，并摇匀。精密量取配制好的溶液6ml，加入另外一个容量为50毫升的容量瓶中，加入适量甲醛，使其稀释成50毫升溶液，此时，每毫升溶液中含有橙皮苷60ug。
2.3 供试品溶液的制备
取10片江中健胃消食片研磨成细粉末，然后用电子分析天平精密称取5g，放入100毫升的锥形瓶中，精密量取50毫升甲醛也放入锥形瓶中，塞紧锥形瓶瓶塞，超声45分钟，充分摇匀后过滤，取滤液作为供试品溶液。
2.4 阴性対照液的制备
取自制的不含陈皮的阴性样品研磨成细粉末，用电子分析天平精密称取粉末5克，放入容量为100毫升的锥形瓶中，然后再量取50毫升甲醛溶液也放入同一个锥形瓶中，塞紧瓶塞，超声45分钟，充分冷却后摇匀，过滤。取其滤液作为阴性対照液。
去上述3中液体分别注入HPLC仪。
2.5 线性范围
分别精密吸取对照品溶液（1、5、10、15、20微升）注入液相色谱仪中，以峰面积作为纵坐标，以进样量作为横坐标，经数据分析之后发现，当进样量为0.05～12微克时，进样量与峰面积有良好的线性关系。
2.6 精密度试验
精密吸取20毫升橙皮苷对照品溶液连续进行8次测试，对色谱峰面积进行测定，仪器具有良好精密度时RSD=1.26%。
2.7 样品含量测定
取三批批号不相同的江中健胃消食片分别制备成供试品溶液，分别精密量取20微升注入液相色谱仪，同时精密吸取20微升对照品溶液20微升注入液相色谱仪，对峰面积和各个批次药品中橙皮苷含量进行计算，见表1。
表1 三批药品中橙皮苷含量测定结果
3.讨论
健胃消食片是临床上常用于消化不良、积食、脾胃虚弱、食欲不振等的一种中成药，其由山楂、陈皮、麦芽、太子参、山药等中药组成[2]。该药被收录于卫生部中药成方制剂第16册，由于卫生部药品标准中没有含量测定项目，本文通过采用高效液相色谱法（HPLC法）测定健胃消食片中橙皮苷含量，取得了良好的结果。该研究也对不同超声频率对橙皮苷含量测定的影响进行分析，比较超声频率为100瓦和500瓦时橙皮苷提取的影响，结果表明超声频率为时，橙皮苷提取更好。由于中药成分比较复杂，因此在应用HPLC法测定某一成分含量时要高度重视线性范围、精密度、加样回收率等重要参数，本研究中结果表明当进样量为0.05～12微克时，进样量与峰面积有良好的线性关系，仪器具有良好精密度时RSD=1.26%，平均加样回收率为98.54%。HPLC法测定健胃消食片中橙皮苷含量不仅对加强中药质量控制方面起重要作用，而且对药品中其他成分的含量测定有了深刻的启发。
【参考文献】
[1]史贺，张巧月，杨浩天，张智勇，张兰桐.HPLC-MS/MS法同时测定健胃消食片中8种化学成分的含量[J].药物分析杂志，2015，09：1606-1611.
[2]王福霞，彭柳，王晓琼.高效液相色谱法测定健胃消食口服液橙皮苷含量[J].医药导报，2009，28（02）：236-237.
论文作者:余杰
论文发表刊物:《医药前沿》2017年11月第33期
论文发表时间:2017/12/21
标签：含量论文; 溶液论文; 橙皮论文; 色谱论文; 精密论文; 高效论文; 液相论文; 《医药前沿》2017年11月第33期论文;