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摘要：气相分子吸收光谱法作为测定水体中氨氮的一种仪器检测方法，具有快速、准确等优点。本文对气相分子吸收光谱仪测定水中氨氮的检测方法进行了探讨。
关键词：气相分子；吸收光谱法; 氨氮
引言
气相分子吸收光谱法是一种新兴的分析方法,通过对气相分子吸收光谱法和传统纳氏试剂分光光度法系统的比较,结果表明,发现利用气相分子吸收光谱法测定水中氨氮,更简便、节省人力、干扰,测定结果精密度更好，在实际应用当中有一定的优越性。
1.实验部分
1.1方法依据及原理
方法依据：水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法（HJ/T195-2005）；水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法（HJ535-2009）。
方法原理：气相分子吸收光谱法是利用基态的气体分子能吸收特定紫外光谱的一种测量方法，利用气体的分子振动吸收原理，气体浓度与吸光度呈现一定的线性关系。水样在2%～3%酸性介质中，加入无水乙醇煮沸除去亚硝酸盐等干扰，用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐（0～50μg）氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。
1.2主要仪器
气相分子吸收光谱仪GMA3380（某分析仪器有限公司），配自动进样器和自动稀释器；单光紫外可见分光光度计UV1201（某分析仪器有限公司）。
1.3主要试剂
25%（v/v）盐酸+30%乙醇混合溶液：取250mL浓盐酸，加入300mL无水乙醇，纯水定容到1000mL，本混合溶液提前2～3d配制，并敞口放置1天后再密封保存。
次溴酸盐氧化剂：称取溴酸钾2.81g及溴化钾30.0g，溶解于500mL水中。吸取上述溴酸盐混合液6.0mL于棕色磨口试剂瓶中，加入200mL水及6mol/L盐酸溶液12.0mL，立即密塞，轻微摇匀，暗处放置5min，加入100mL氢氧化钠溶液（40%），待小气泡逸尽再使用。
纳氏试剂：碘化汞—碘化钾—氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液。
1.4仪器工作条件
气相分子吸收光谱仪GMA3380：测定波长213.9nm，狭缝宽度1.0nm，输入氮气压力0.30MPa，读数方式为峰高，延迟时间60s，测量时间5s，加热关闭。
1.5标准曲线的绘制
氨氮标准溶液：批号150987（水利部水环境监测评价研究中心），浓度500mg/L。气相分子吸收光谱法：配制4.0mg/L氨氮使用液作为母液，启用自动稀释器，配制曲线梯度为0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0、2.0mg/L，结果见图1，曲线r值为0.9999，y=0.1275x+0.0040，无论是k值还是r值，全部符合方法要求。纳氏试剂分光光度法标准曲线见图2，曲线r值为0.9997，y=0.3685x+0.0060。
从表2可以看出，氨氮相对偏差在各偏差范围所占比例中，83.6%的实际水样氨氮相对偏差值在-20%～20%之间，两种方法测定氨氮的结果相差不大，而且气相分子吸收光谱法结果大部分数据要低于纳氏试剂分光光度法。原因分析：气相分子吸收光谱法是将待测组分转化为NO2气体载入测量系统，测定其对特征光谱的吸收，从而受水中其他物质干扰影响小；而且分光光度法容易受水样中色度、浑浊度的影响，所以分光光度法测得的结果比气相分子法相对偏高[2]。
2.3精密度实验
氨氮标准样品：编号151290（水利部水环境监测评价研究中心），浓度0.730±0.037mg/L；编号160856（水利部水环境监测评价研究中心），浓度0.268±0.014mg/L，分别用气相分子吸收光谱法与纳氏试剂分光光度法进行测定，结果见表3和表4。
表3两种方法对标准样品151290的测定结果表
3.建议
建议：（1）气相分子吸收光谱法所用的试剂要求较高，盐酸+乙醇混合溶液需提前配制，临用现配可能导致空白偏高；次溴酸盐氧化剂使用前务必充分摇匀，该试剂现配现用。配制试剂时，所用试剂、水和室温应不低于18℃，不高于30℃。（2）气相分子吸收光谱法对实验室环境要求较高，每次测定水样氨氮含量前，需用4.0mg/L氨氮使用液做标准曲线，不调用以前的标准曲线。
4.结论
综上所述，本文通过方法比对实验，结果表明,气相分子吸收光谱法测定地表水中氨氮的方法准确可靠、灵敏度高、操作简便,重现性好、分析速度快,适用于地表水中氨氮含量的测定，满足了水质监测工作的需要。
参考文献：
[1]气相分子吸收光谱仪测定水中氨氮的不确定度分析[J]. 唐占谱,王立群,汪凌佳,池怡,陈峰.能源与环境.2018(02)
[2]水质氨氮测定方法研究进展[J].张卫,符伟杰,孙奕,王亮亮,唐跃平,诸杰,王岩.绿色科技.2017(10)
[3] 气相分子吸收光谱法测定地表水中氨氮[J].尤斌,阿加尔古丽·赛依提,古丽娜尔·艾合坦木.干旱环境监测,2017,(1).
论文作者:旷毅,魏合芹
论文发表刊物:《防护工程》2018年第17期
论文发表时间:2018/10/30
标签：分子论文; 气相论文; 试剂论文; 溴酸盐论文; 溶液论文; 光谱法论文; 水中论文; 《防护工程》2018年第17期论文;