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摘要：铜是生活中比较常见的金属。由于其具有良好性能，所以被广泛的应用在电镀、金属表面加工等工业。很多含铜废水就来源于这些地方，特别是铜的冶炼、加工及电镀等行业，在生产过程中会产生大量的含铜废水，这种含铜废水排入水体中，会对水体环境造成严重的污染。本文使用浓度比为三异辛胺：异辛醇：煤油=40%：20%：40%的组成体系，建立在酸性环境中对电子线路板蚀刻废液中的硫酸铜进行回收，实验结果显示回收效果良好，晶体纯度为99.07%。
关键词：电子线路板；蚀刻废液；硫酸铜；回收
铜是生活中比较常见的金属。由于其具有良好性能，所以被广泛的应用在电镀、金属表面加工等工业。很多含铜废水就来源于这些地方，特别是铜的冶炼、加工及电镀等行业，在生产过程中会产生大量的含铜废水，这种含铜废水排入水体中，会对水体环境造成严重的污染。超痕量的铜对我们来说是必不可少的，但是如果环境中重金属铜的含量超标的时候，就会对环境造成严重的污染。铜对人体的生理活动也有一定的影响。若摄入过量的铜，就会造成各种不良反应，影响机体正常的新陈代谢，可能会带来心血管疾病。
现有的关于硫酸铜回收的方法有很多，如：化学沉淀处理方法、电解池电解方法、溶剂萃取方法等。其中，化学沉淀处理方法在反应过程中会得到含有多种金属组成的中间体，容易对自然环境造成再次污染，制备得到的硫酸铜纯度不够，分离提纯难度较大；电解池电解方法操作简单，反应过程中使用的硫酸铜溶液和其他材料可重复使用，制备得到的晶体纯度较高，但该操作过程对操作人员的专业要求较高，反应时间长，暂不适于大规模工业生产。而溶剂萃取方法完善了前面提到的这两种回收方法的不足，操作简便，硫酸铜的回收率也较高。因此，本文使用溶剂萃取方法对电子线路板蚀刻废液中的硫酸铜晶体进行回收。本文使用浓度比为三异辛胺：异辛醇：煤油=40%：20%：40%的组成体系，建立在酸性环境中对电子线路板蚀刻废液中的硫酸铜进行回收，实验结果显示回收效果良好，晶体纯度为99.07%。
1仪器与试剂
材料：磺化煤油；线路板蚀刻废液（由深圳市柯鑫电路有限公司提供）
仪器：电子天平；磁力搅拌器；pH计；恒温水浴锅；烘箱；分液漏斗；烧杯；玻璃棒
试剂：三异辛胺；铜标准溶液；盐酸；异辛醇；氢氧化钠；硫酸；过氧化氢；硝酸
注：本实验涉及到的药品试剂均为分析纯。
2实验方法
量取50mL铜标准溶液于分液漏斗中，用盐酸调节溶液pH=1.5~2.0，以有机相：水相 = 1：1（V：V）加入浓度比为三异辛胺：异辛醇：煤油=40%：20%：40%作为萃取剂，振动20min后，静置分层，分离得到有机相，用等体积蒸馏水进行反萃取，同时使用碘量法检测溶液中铜的含量。
将反萃液转移至250mL烧杯中，边搅拌边加入0.1mol/L氢氧化钠溶液，将溶液水浴加热至85 ℃，此时有黑褐色沉淀产生，因溶液中的Cu+随反应时间增加反应生成CuO沉淀，静置分层，测量上层清液的pH，保证上层清液pH＞7。此时，弃掉上层溶液，用蒸馏水多次清洗下层黑色沉淀至清洗的水pH=7为终点。在黑色沉淀中边搅拌边缓缓加入5mol/L硫酸至溶液逐渐变为深蓝色透明溶液为终点。趁热过滤，冷却至室温，此时制备得到粗硫酸铜。
将得到的粗硫酸铜与蒸馏水按体积比为1：3的比例配置，加热搅拌至溶液完全，在溶液中加入3%过氧化氢和0.1mol/L氢氧化钠溶液，调节溶液pH=4，此时溶液产生红棕色沉淀，过滤取上层清液，加入2mol/L硫酸溶液调节pH=1.5，静置24h。24h后弃掉溶液，得到硫酸铜固体，将得到的固体放置于通风干燥处风干4天，再在烘箱中干燥5h，最终得到硫酸铜晶体。称量得到的硫酸铜晶体的质量并记录整理。
碘量法：
3结果与讨论
3.1萃取剂浓度的影响
为确定实验中所用的萃取剂浓度，在相比为1：1条件下考察萃取剂浓度为0、10%、20%、40%、60%、80%时对硫酸铜萃取量的影响。按上述实验方法进行操作发现，三异辛胺浓度为40%时硫酸铜萃取量达到最大值。三异辛胺浓度为0~40%时，随着三异辛胺浓度的增加，硫酸铜的萃取率有所增大；当三异辛胺浓度超过40%时，萃取剂粘度较大，流动性较差，分层时间较长，挂杯现象严重。因此，本实验选取浓度比为三异辛胺：异辛醇：磺化煤油=40%：20%：40%的组成体系作为有机相。
3.2相比的影响
为确定实验中所用的相比，在萃取体系为三异辛胺：异辛醇：磺化煤油=40%：20%：40%的条件下考察有机相与水相比分别为2：5，3：5，4：5，1：1，6：5时对硫酸铜萃取量的影响。按上述实验方法进行操作发现，随着相比逐渐增大，硫酸铜萃取率呈先增大后减小的趋势，在相比为1：1时萃取率达到最高。其原因可能为当相比超过一定范围时，有机相粘度较大，流动性较差，分层所需时间较长。因此，本实验选取相比为1：1进行操作。
3.3 pH的影响
为确定实验中萃取液中pH，在萃取体系为三异辛胺：异辛醇：磺化煤油=40%：20%：40%的条件下考察pH分别为0.5，1.0，1.5，2.0，2.5时对硫酸铜萃取量的影响。按上述实验方法进行操作发现，在一定范围内，随着pH的增大，硫酸铜萃取率增大，当pH=1.5时达到平衡，此时再增大萃取液的pH，对萃取率无明显影响。因此，本实验选取pH=1.5进行操作。
3.4样品测定
取50g样品，加入20 mL 5 mol/ L硝酸溶液溶解，在过滤得到的上清液中加入20 mL浓硫酸，加热搅拌至产生大量白烟，得到的浸出液自然冷却，转移到100mL容量瓶中，定容摇匀待用。做按上述实验方法进行测定，得到硫酸铜晶体的纯度为99.07 %。为验证方法的准确性，移取一定量的废液样品进行加标回收实验，结果如表3-1所示。其中回收率为99.7-100.7%，相对标准偏差（RSD）为1.2-2.8%。
表3-1样品测定结果
4结论
本文使用浓度比为三异辛胺：异辛醇：煤油=40%：20%：40%的组成体系，建立在酸性环境中对电子线路板蚀刻废液中的硫酸铜进行回收，实验结果显示回收效果良好，晶体纯度为99.07%。
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论文作者:钟伟鸿
论文发表刊物:《基层建设》2018年第35期
论文发表时间:2019/3/28
标签：硫酸铜论文; 溶液论文; 线路板论文; 废液论文; 辛醇论文; 浓度论文; 方法论文; 《基层建设》2018年第35期论文;