[关键词] 阿维菌素 油状异物 检测 有机硅消泡剂 发酵配方
阿维菌素(avermectins)是由微生物发酵生产的高效低毒生物杀虫剂[1]，经过提取纯化得到各种剂型的成品。阿维菌素的提取工艺主要包括：过滤→浸提→蒸发→脱糖→一次结晶→二次结晶→脱色→三次结晶→烘干、包装。
在阿维菌素提取过程中，各个工序均出现油状异物，对阿维菌素的提取收率以及质量造成严重影响。因此，分析调查该油状异物产生的原因，对解决阿维菌素提取收率及质量的问题具有重要意义。
首先，对油状异物进行分析，因该异物自过滤就出现可推断：该异物由发酵液所带来的；又因该异物是油性的，经对阿维菌素发酵培养基配方以及发酵过程补料进行筛查，阿维菌素整个发酵过程中所使用的有机硅消泡剂，存在油性物质。通过此推断，要对油状异物进行定性分析，检测该异物中，是否含有有机硅消泡剂。
因有机硅消泡剂是由二甲基硅油与气相二氧化硅在一定条件下形成硅膏，再向硅膏中加入一定比例的改良剂及助溶剂，最后用水稀释所制得。其具有消泡活性的成分二甲基硅油，根据阿维菌素的发酵及提炼生产工艺，只有有机硅消泡剂中含有二甲基硅油。因此，本研究通过有机硅消泡剂中的主要成分二甲基硅油，来证实各个环节（油状异物）中是否存在有机硅消泡剂。
1、检测方法的建立
二甲基硅油结构式：
理化性质：又名甲基硅油、聚二甲基硅氧烷液体。无色透明粘稠液体，无味，无臭，无毒。溶于苯、甲苯、二甲苯、乙 醚、氯仿、四氯化碳，部分溶于乙醇、丁醇、丙酮，不溶于环己醇、甲醇、石蜡油、植物油。
二甲基硅油的定性方法通常有重量法、原子吸收光谱法、核磁共振法和红外光谱法。由于红外光谱法操作简单、样品易处理，因此将该方法应用于二甲基硅油的定性实验。二甲基硅油中一般存在三个特征吸收峰，即：Si-CH3基团（1260cm-1）、Si-O基团（1000~1200cm-1）和Si-C基团（800cm-1）[2-4]；因整个提取工艺过程中有珍珠岩助滤剂的加入，而珍珠岩助滤剂的主要成分为SiO2，因此Si-O基团的特征吸收峰不作为参考值。本实验仅参考Si-CH3基团（1260cm-1）、和Si-C基团（800cm-1）特征吸收峰。
该方法选取的萃取剂是四氯化碳（CCl4），用无水硫酸钠作为脱水剂，密封、震荡、静置得上清液作为提取液[5]。取脱水的四氯化碳和提取液，分别注入0.1mm厚的KRS-5液体池中，在4000~40cm-1录制红外光谱图，保存，计算机扣除四氯化碳空白（由于四氯化碳在1260cm-1处也产生较弱较纯的特征吸收，对测定产生干扰，因此在参比光路放置装有四氯化碳的液体池作为空白消除），分析图谱结果。
注意：由于四氯化碳易挥发，提取液用注射器注入到样品池中应快速装样，避免造成结果偏高。
2、实验结果
3、结论
根据检测结果：脱色岗位活性炭提取液（序号5）中，3个特征吸收峰非常明显。说明该提取液中二甲基硅油含量高，即有机硅消泡剂含量高，其他提取液（序号1-4）中，存在特征吸收峰，吸收峰相对较弱，说明二甲基硅油含量低，即有机硅消泡剂含量低。但该现象说明有机硅消泡剂虽然含量低，但存在于提炼的整个工序，对提炼工艺造成一定干扰，有机硅消泡剂的存在是提炼出现油状异物的主要因素。同时，通过本次调查研究发现，阿维菌素发酵过程中使用的有机硅消泡剂的用量以及质量情况，对提取过程的影响也将是我们后期继续研究的重大课题。
参考文献：
[1] 文莹，张立新．阿维菌素的中国“智”造．2018 年 10 月, 40(10): 888―899
[2] 张叔良，易大年,吴天明编著．红外光谱分析与新技术．北京：中国医药科技出版社，1993．150
[3] 陈允魁编著．红外吸收光谱法及其应用．上海：上海交通大学出版杜 ，1993．97
[4] 董庆年编 ．红外光谱法．北京：石油化学工业出版社． 1977． 188
[5] 张玉英, 黄靖宇. 红光谱法测定乐健素胶囊中二甲基硅油的含量[J]. 中国药科大学学报, 1997(3)
论文作者:张智圣 郭佳 张宏涛 曹娟虎
论文发表刊物:《科学与技术》2019年13期
论文发表时间:2019/12/5
标签：硅油论文; 异物论文; 油状论文; 有机硅论文; 二甲基论文; 基团论文; 消泡剂论文; 《科学与技术》2019年13期论文;