食品中合成色素检测方法的改进
王希平
中维安全检测认证集团有限公司 山东青岛 266041
[摘 要] 近年来，我国的食品安全问题越来越受到重视，本文通过高效液相色谱法（HPLC）测定食品合成着色剂的条件的研究，得出高效液相色谱法同时测定合成着色剂的最佳条件。通过对多种类型食品的实际检测，验证该方法可作为食品检测9种合成色素的检测方法。
[关键词] 合成色素；固相萃取；高效液相色谱；食品检测；应用
色泽、味道和形状是构成食品感观质量的三大要素，而色泽又是其中最重要的指标，将直接影响消费者是否购买。在现代食品工业中，随着食品种类的多样化及加工技术的发展，商家普遍使用着色剂（食用色素）来改善食品色泽，消除加工中不同批次间的颜色差异，从而达到提高附加值，吸引消费者的目的。
由于存在的种种问题，以及各种因素的制约，高校绩效考核的科学性、规范性、客观性都存在一定欠缺，因此，无法得到让人们信服的绩效评价结果。客观地说，现阶段高校财务人员绩效评价工作仍处探索阶段，在具体操作过程中，应当要完善绩效评价体系，并且要对其进行规范，使其作用可以得到合理发挥。
1 食用色素的种类及应用
1.1 天然色素
天然色素大多来源于动植物，提取纯化成本相对较高，在生产中的用量较少，不足色素总用量的20%。当前，研发天然食用色素是国际的一大发展趋势。我国允许使用的天然着色剂共有43种，有茶黄色素、茶绿色素、柑橘黄、黑豆红、黑加仑红、红花黄、红米红、红曲米、红曲红、花生衣红、玉米黄、栀子黄、姜黄、姜黄素、焦糖色素等[1]。
1.2 合成色素
合成色素指用人工合成方法所制得的色素，染色效果好，价格低廉、稳定性好。与天然色素相比，几乎所有的合成色素都不能向人体提供营养物质，且有一定的致泻性和致癌性，违规使用有可能危害人体健康。
2 试验部分
2.1 仪器
UltiMate3000高效液相色谱仪（配备VWD3100紫外检测器）、LPVorterMixer旋涡振荡器、thermoHy-persilGOLDC18液相色谱柱（5μm×4．6mm×250mm）：赛默飞世尔科技有限公司；AB265-S电子分析天平：梅特勒-托利多仪器有限公司；TGL-16M型离心机：湘仪离心机仪器有限公司；SCI-NT2800D型超声波清洗仪：天津市圣信唯仪器有限公司；Milli-Q超纯水机：美国密理博公司；RE-52AA旋转蒸发仪：上海亚荣生化仪器厂；CNWPoly-sery150mg/6mL固相萃取柱：上海安谱实验技术股份有限公司、CleanertRPPWAXSPE固相萃取柱150mg/6mL：博纳艾杰尔。
2.2 试剂
甲醇（色谱纯）、乙酸铵（分析纯）、氨水（分析纯）、丙酮（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、石油醚（分析纯）、钨酸钠（分析纯）。试验用水均来自Milli-Q纯水系统。
（1）提取方法的确定。国标GB5009．35-2016是采用“用水反复洗脱色素直至样品无色”来提取色素的，但在实际操作时，发现由于食品样品的种类繁多，在对糕点、冷饮、蜜饯、酱菜、腌腊肉等复杂基质食品进行提取时，用水不能完全洗脱色素。因此本试验比较了水、乙醇-氨水混合溶液（90：10，V/V）和丙酮-水混合溶液（90：10，V/V）等3种不同的提取液对色素的提取效果，发现丙酮-水混合溶液（90：10，V/V）对大部分食品的提取色素效果最佳，因而最终选取丙酮-水混合溶液（90：10，V/V）作为色素提取液。
2.3 标准溶液的配置
（2）净化。上样：全部待净化液过柱，流速不能超过1滴/s；淋洗用5mL甲醇：甲酸：水（体积比4：2：4）；洗脱：10%氨水甲醇3mL，重复1次。氮吹近干，约200μL左右，50%流动相A+50%流动相B定容至1．0mL，漩涡。过0．45μm亲水性聚四氟乙烯（polytetrafluo-roethylene，PTFE）滤膜过滤，待上机。避免用纯水定容，导致赤藓红不能完全溶解导致回收率降低。同时避免用尼龙过滤器，吸附色素[2]。
2.4 样品处理
（1）提取。液体样品：称取适量样品（精确至0．001g），对于含二氧化碳或酒精的样品，水浴加热去除，冷却后用水定容至10mL，待净化。固体半固体样品：称取5～10g粉碎样品（精确至0．001g），加入15mL丙酮-水（90：10，V/V），超声提取0．5h，离心（4000r·min-1，3min），倒出上清液，再用丙酮-水（90：10，V/V）多次提取直至上清液无色。合并上清液至鸡心瓶中，旋蒸至近干，冷却后用水定容至10mL，过0．45μm的PTFE滤膜，待净化。提取时，对于含有蛋白质的样品，可加入10%的钨酸钠溶液1mL，使蛋白质沉淀。如果样品含有较多油脂，可用30mL石油醚萃取除去，萃取时温水浴加热，以促进脂肪溶解。
柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红、诱惑红、0．5mg/mL8色素混合标准溶液（CDHW-BW0724-1，4℃冰箱保存）；1．0mg/mL靛蓝标准溶液（CDHW-BW0726-1，4℃冰箱保存）：中国计量科学研究院。标准使用液的配置：分别取1．0mL8种色素混合标准溶液和靛蓝标液0．5mL混合，用纯水稀释10倍，配置成50μg/mL的混合标准溶液，经0．22μm微孔滤膜过滤（4℃冰箱保存）。
2.5 结果与讨论
使用Primer 5程序（https://frodo.wi.mit.edu/）设计PCR引物，对基因组DNA进行PCR扩增，在ABI 3130 DNA分析仪上进行双向DNA Sanger测序验证所有发现的突变。
（2）固相萃取柱的选择。国标中常采用聚酰胺粉吸附法净化，该方法前处理过程复杂，对pH值要求严格，淋洗时，赤藓红损失较大，回收率低。故采用常用的两种固相萃取柱进行比较，分别是柱OasisWAPHLB为弱阴离子交换柱和CNWPoly-sery为混合型弱阴离子交换柱，CNWPoly-sery与传统的硅胶基质的小柱不同，PWAX是改性的苯乙烯-二乙烯苯共聚物，其聚合物表面有亲水性和疏水性基团，pH值在1～14的范围内都非常稳定，并具有良好的水浸润性[3]。
在我国现有金融体制下，政府对银行业高度保护，包括对利率水平的管制、对银行隐性担保以及对银行业准入的限制等都不利于我国银行业竞争力的提升，而在我国金融对外开放力度不断加大的情况下，要想稳定利润水平，实现稳健经营，必须提高我国银行业的竞争力。因此，改革势在必行。
3 结语
综上所述，合成色素对人体具有潜在危害，开发操作简便、检出种类多、样品量大的检测技术和仪器势在必行。随着对合成色素安全性研究的日益深入，人们将更加全面地了解合成色素的安全性，研发安全性高的合成色素和天然色素是未来的发展趋势。
参考文献：
[1]戚平,刘佳,毛新武,等．食品中色素检测的研究进展[J]．食品与机械 ,2018,34(11)：167-173．
[2]李小云,赵喜玲,李琪,等．食品中10种色素的高效液相色谱同时检测方法[J]．四川师范大学学报(自然科学版),2016,39(6)：895-899．
[3]夏宗艳,徐文远,徐豪,等．超高压液相色谱同时检测食品中8种人工合成色素[J]．化工技术与开发,2019,48(1)：52-56．
[中图分类号] F407.82
[文献标识码] A
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