摘要：气相色谱法具有高效、快速、灵敏和应用范围广等特点。在气相色谱分析中,要取得快速准确的结果必须考虑各种影响准确度的因素。本文针对气相色谱分析方法的准确度进行了分析与探讨。
关键词：气相色谱；分析方法；准确度
1气相色谱法基本原理
1.1气相色谱分析的分离原理
基于不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配，使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果，从而各组分彼此分离开来。
1.2色谱分离的塔板理论
将色谱分离过程比拟作蒸馏过程，引用了处理蒸馏过程的概念、理论和方法来处理色谱过程。把色谱柱比作一个分馏塔，色谱柱可由许多假想的塔板组成（既色谱柱可分成许多小段），在每一小段（塔板）内，一部分空间为涂在担体上的液相占据，另一部分空间充满着载气（气相），载气占据的空间称为板体积△V。当欲分离的组分随载气进入色谱柱后，就在两相间进行分配。
1.3气相色谱的速率理论
吸收了塔板理论中板高和载气流速的概念，并充分考虑了组分在两相间的扩散和传质过程，从而在动力学基础上较好地解释了影响板高的各种因素，建立了定量关系式，式中u为流动相的线速度；A，B，C为常数，分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。
1.4气相色谱仪的组成部分
载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）；色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）；检测系统：包括检测器，控温装置；记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。
2气相色谱典型故障及处理
事例l：本单位一台中分301B型气相色谱分析仪，在正常工作状态下，色谱分析仪模拟输出信号为零。故障分析与处理：去控制室DCS调出色谱分析仪模拟输出信号历史曲线，观察历史曲线，模拟输出信号是慢慢向负漂移，然后到色谱分析仪分析小屋，观察色谱分析仪显示屏显示恒温炉温度低报警，检查恒温炉温度设定值正常，检查仪表空气压力正常，检查温度检测元件正常，检查温度加热器加热丝没有断，用万用表测量温度加热器加热丝两端没有加热电压，通过以上检查，判断是色谱分析仪自动控温温度控制板的问题，更换一块新的色谱分析仪自动控温温度控制板，重新送电，色谱分析仪恒温炉升温正常，到达温度设定值温度恒定，色谱分析仪启动分析，谱图出峰正常，模拟输出信号正常。
事例2：本单位一台中分301B型气相色谱分析仪，在正常工作状态下，色谱分析仪模拟输出信号有多个组份不准。
故障分析与处理：去控制室DCS调出色谱分析仪模拟输出信号历史曲线，观察历史曲线，色谱分析仪模拟输出信号是慢慢向负漂移，色谱分析仪模拟输出信号正常。然后到色谱分析仪分析小屋，观察色谱分析仪显示屏没有报警显示，检查仪表空气压力正常，氢气和氮气载气压力正常，观看色谱分析仪的谱图出峰情况，其中氢气和二氧化碳2个组份出峰正常，2个谱峰之间有一定距离，并且看色谱分析仪原始数据清单的方法表，2个组份出峰时间都在保留时间之内。另外甲烷和一氧化碳2个组份出峰不正常，2个谱峰已经连接在了一起，并且出峰时间都不在保留时间之内。通过以上检查，判断是由于色谱分析仪的色谱柱柱效低，组份分离效果差造成的。由于分离甲烷和一氧化碳2个组份是用5A分子筛色谱柱分离的，所以更换了色谱分析仪全部4根5A分子筛色谱柱，重新送电预热，色谱分析仪恒温炉正常升温，到达温度设定值温度恒定，色谱分析仪启动分析，观看谱图，4个组份出峰正常，峰与峰之间都有一定距离，并且出峰时间都在保留时间之内，4个组份模拟输出信号正常。
事例3：本单位一台中分301B型气相色谱分析仪（测量硫化氢，火焰光度检测器FPD），在正常工作状态下，模拟输出信号为零。色谱分析仪显示屏显示火焰光度检测器点火失败报警。
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故障分析与处理：去控制室DCS调出色谱分析仪模拟输出信号历史曲线，观察历史曲线，色谱分析仪模拟输出信号突然回零。然后到色谱分析仪分析小屋，观察色谱分析仪显示屏显示火焰光度检测器点火失败报警，检查载气氢气压力正常，助燃空气压力正常，燃烧氢气压力正常，并且流量也正常。在色谱分析仪点火画面手动点火，用万用表电压档测量点火线圈两端电压正常，用万用表欧姆档测量点火线圈两端开路，通过以上检查，判断是由于色谱分析仪火焰光度检测器的点火线圈断，使色谱分析仪火焰光度检测器无法正常点火。更换新的点火线圈，重新送电预热，色谱分析仪恒温炉正常升温，到达温度设定值温度恒定后，在点火画面手动点火正常，显示屏显示火焰光度检测器点火失败报警解除，启动分析，色谱分析仪运转正常，模拟输出信号正常。
事例4：本单位一台中分301B型气相色谱分析仪（测量硫化氢，火焰光度检测器FPD），在正常工作状态下，模拟输出信号为零。
故障分析与处理：去控制室DCS调出色谱分析仪模拟输出信号历史曲线，观察历史曲线，色谱分析仪模拟输出信号逐渐变小直至为零。然后到色谱分析仪分析小屋，观察色谱分析仪显示屏没有显示报警，把色谱分析仪停止分析，检查载气氢气压力低于设定值，看色谱分析仪谱图没有波峰出现。调整载气氢气减压阀，载气氢气压力没有变化，通过以上检查，判断载气氢气管路有堵的情况，卸下载气氢气管路上的过滤器，发现过滤器已经堵死，是由于载气氢气不纯造成的。更换一个新的过滤器，调整载气氢气减压阀，把载气氢气压力调整到设定值，重新启动分析仪，色谱分析仪谱图出峰正常，模拟输出信号输出正常。
3气相色谱分析仪的日常维护对策
3.1对气路系统的维护
气相色谱仪中的气路是密闭管路体系，主要是进行连续的载气运行，必须保持良好的封闭性和管路内的清洁，所以需要定期的清洗。在清洗时，要注意将气路连接的金属管的接头拆下，将各管线小心取出，擦拭外壁灰尘后再用无水乙醇清洗内壁。同时还应考虑在进行样品分析过程中是否有其他不溶于乙醇的污染物，如有，可针对其溶解特性按照高沸点溶液优先的原则选用合适的溶液进行清洁。另外，还要注意对阀进行维护，气相色谱仪不使用时，应对稳压阀的手柄进行放松调节，将针形阀拨到ǿ开Ȁ的状态。气路通气的时候，先将稳流阀阀针打开，从大流量开始调向所需流量。使用转子流量计时要保持气源清洁，皂膜流量计使用时要保持湿润、清洁状态。
3.2对进样系统进行维护
对进样口要用丙酮和蒸馏水定时清理，避免硅橡胶等微粒堵塞进样口。另外还需定时更换玻璃衬管和进样垫，未用注射器进样时，不要推动柱塞，使用注射器前要用丙酮进行清洗，每次使用后也需要立即清洗。
3.3对分离系统进行维护
色谱柱是分离系统的核心部分，需要日常的维护和清理。新买的色谱柱在使用前要检测其性能，装上后要进行老化。使用完毕后要等柱温下降到50度以下再关机。如果色谱柱暂不使用，要将其从色谱仪上卸下，填充柱两端用不锈钢螺帽套上，毛细柱两端用硅胶垫扎一个小孔后套上，妥善封存于柱包装盒内避免污染。
3.4对检测系统的维护
噪声和鬼峰一般都是检测器上有污垢附着引起，故而对检测器的维护主要是清洗，但要根据说明书或在专业人员的指导下进行适当的清洗维护。
结语
总而言之，影响气相色谱分析的准确度有很多因素，要得到一个准确的分析结果需要严谨操作过程中的每一个步骤，因此完善操作条件，消除系统误差，提高操作水平，最大限度地降低分析误差，就一定能提高分析的准确度。
参考文献
[1]于应霞，王海龙.气相色谱分析中顶空进样方法探讨[J].中国科技博览，2013（33）.
[2]卜令坤.气相色谱法分析样品中甲醇方法优化[J].化工管理，2013（22）.
作者简介
王燕竹（1984.7-），女，山西临汾人，武汉大学电气工程硕士，单位：国网山西省电力公司临汾供电公司，研究方向：绝缘油气相色谱分析。
论文作者:王燕竹
论文发表刊物:《电力设备》2017年第11期
论文发表时间:2017/8/8
标签：色谱论文; 分析仪论文; 氢气论文; 气相论文; 检测器论文; 信号论文; 光度论文; 《电力设备》2017年第11期论文;