摘要：为满足现代工程对精品质量的要求，工程材料的质量是否过硬显得尤为重要。钢材是工程建设当中非常关键的建筑材料，钢材的质量影响着工程的质量，二者密切相关。因此加强钢材冶炼的质量是提升钢材质量的关键，加强钢材元素测定准确性又是保障钢材质量是否合格的重中之重。基于此，文章就取样和制样对钢中氧氮含量测定影响展开了分析。
关键词：钢材；氧；氮；检测；取样及制样
钢中氧主要以氧化物形式存在，氧化物聚合又会形成非金属夹杂物，它会使钢的延塑性降低，硬脆性增加，严重影响钢的机械性能。降低钢中总氧含量是生产高品质洁净钢的重要目标。在绝大多数钢中氮元素也被视为一种有害元素，Fe4N的析出导致钢的时效性和蓝脆，降低钢的韧性和塑性。氮化铝、氮化钛等带有棱角而脆性的夹杂物，不利于钢的冷热变形加工，当钢中残留氮较高时，会导致钢的宏观组织疏松甚至形成气泡。但钢中适量的氮又能够促进晶粒细化，提高钢的硬度和强度。因此准确测定钢中氧氮含量无论对于钢铁企业还是相关科研单位都显得尤为重要。
一、现场取样方式对分析结果的影响
炼钢经历不同的冶金反应器，实现钢液的合金化、非金属夹杂物去除及改性，温度控制。不同冶炼工序取样代表了当前冶炼时刻钢液的洁净度水平。根据不同冶炼工序的特点和要求，所取样品种类也有所不同。通常总氧含量间接表征钢液的洁净度水平，氮含量的变化则可衡量吸气及二次氧化的程度。氧氮分析的取样位置通常包括转炉、LF、中间包、结晶器、连铸坯等。从上述熔体中取出的样品就形状而言，有提桶样、饼状样（或称球拍样）和石英管样，一般石英管样适用于在线分析。取样一般为人工取样，取样提桶插入钢包的深度及位置存在不可控因素，常常导致试样成分不合要求。为了能有效隔绝钢渣进入提桶，提桶上配有木质桶盖，提桶样从钢液中取出后放在空气中自然冷却。饼式样通过两种取样器取得，一是普通取样器，另一个是真空取样器。普通取样器依靠钢水静压力取样，取出的试样存在缩孔、裂纹、大型氧化物夹杂等问题，直接影响分析结果的重现性和准确性。目前饼状样主要靠真空取样器取得试样，用真空泵将样品模中的空气排除掉，降低样品中出现缩孔的几率，提高样品质量。
熔体取样可以取提桶样也可以取饼状样，由生产现场取样条件和取样水平而定，但提桶样和饼状样的样品质量明显不同。饼状样的氧含量相对标准偏差（RSD）比提桶样的大，表明饼状样氧化物分布不均匀，一个样品要做4次以上才能得到符合GB/T11261—2006分析标准的数据，而提桶样氧含量分布均匀，分析2或3次即可得到满意的分析结果；提桶样和饼状样的氮含量分析结果的RSD相差不大，说明两种样品中氮化物分布均匀。另外，同一钢水的提桶样的氧含量明显低于饼状样，说明饼状样在取样过程中发生了二次氧化，致使其氧含量明显增高，另外饼状样样品量小，切割时很难避开中心多孔收缩层。两种样品的氮含量相差不大，说明取样方式对氮含量分析结果影响不大。综上所述，取样方式对做氧含量分析结果影响很大，对氮含量分析结果影响不大。提桶样氧含量分析结果明显好于饼状样，另外提桶样样品量大容易加工，所以尽可能取提桶样进行氧氮含量分析。
二、氧氮棒切割位置对分析结果的影响
从现场取的提桶样或饼状样运送到实验室，在此要用车制或线切割的方法将样品加工成氧氮棒。氧氮棒应表面光洁，直径为5～7mm，长度至少能满足分析3次，每次试样1g。无论是提桶样还是饼状样，其氧氮棒的切割位置对分析结果都有一定的影响。
期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆提桶样要去除含杂质多的顶部和底部，一般顶部去掉包含凹陷的部分，底部去掉5～10mm，中间部分为要切割氧氮棒的母体。为了研究不同切割位置对分析结果的影响，从某钢厂LF精炼工序和软吹工序的不同时间段取4个提桶样，针对每个提桶切割3个氧氮棒，①过纵向偏心1/2处切割的氧氮棒；②纵向过中心切割的氧氮棒；③横向过中心切割的氧氮棒，③的切割方式是目前常用的切割方式。将切割后的氧氮棒进行相同的表面处理方式，均切成1g左右的小试样，选择表面合格（表面无孔、无裂纹）样品进行分析。
结果显示，3种氧氮棒切割方法得到的氧氮棒均匀性有较大差别，且氧含量的不均匀性要比氮明显。纵向偏心切割的氧氮棒其氧氮含量RSD均小于5%，而过中心切割的氧氮棒氧氮RSD高达10%以上，尤其是过中心纵向切割的氧氮棒均匀性更差，样品A、D的氧含量RSD竟然达到100%以上。这主要因为不同位置切割的氧氮棒凝固时间不同，熔体样品在凝固过程中非金属夹杂物发生运动使其分布产生变化，而且在凝固最慢的中心区域容易产生缩孔，氮化物的形成是在凝固界面上发生的，凝固时间不一致也会影响氮化物的分布。而在提桶样上纵向中心位置②是最后凝固的位置，此处切割的氧氮棒也就缩孔最多，氧氮分布均匀性最差，也容易产生不合格样品。③位置切割的氧氮棒因为接近底部，其两端凝固时间相差不大，只是中间部位凝固的要晚些，固其氧氮均匀性要稍好些。①位置从上到下凝固时间接近又避开了偏析层，其氧氮均匀性最好。另外，纵向偏心切割的氧氮棒氧含量的分布均匀也说明了在提桶高度内夹杂物上浮量变化不大，选择氧氮棒切割位置时不必考虑夹杂物上浮的影响。
三、分析前样品处理对分析结果的影响
为防止钢样表面吸收水分和其他杂质，氧氮棒在切割之后需要用车床或者砂纸抛光表面，光洁度一般要求在▽7以上，这一过程一般在科研实验室由送样人自己或者委托他人完成。如果样品表面有缩孔、裂纹或沟痕，或者在切成小段之后在断面上发现有缩孔或者锈斑，其分析结果中氧含量明显增高，应做不合格样品处理。氧氮棒抛光后到送入分析实验室之前可能已经存放了一段时间，钢样表面很可能发生氧化及沾染了油污和汗渍，所以送入分析实验室之后，样品表面仍需要进行再处理。分析前的制样工作一般包括“磨—切—洗—吹”四个步骤，即将样品表面氧化膜磨掉之后切割成1g大小的试样，再将试样放入装有清洗液的小瓶中用超声波清洗器进行清洗，目的是去掉试样上的油污、汗渍和磨掉的渣末，清洗3～7 min后将试样取出用吹风机吹干或自然晾干，然后进行试样分析。有人曾做过这方面的工作，发现表面的处理方法直接影响到氧含量的分析结果，对送入分析实验室的光洁氧氮棒最好用洁净的钢锉锉去表面的氧化层，之后用酸洗或者用丙酮、乙醚、四氯化碳清洗，会取得良好的分析效果。
四、结论
取样和制样过程对钢样氧氮分析结果有很大的影响。（1）熔体取样定氧分析时，提桶样均匀性好于饼状样，两者的氮分析结果相差不大。铸坯样氧氮棒长度方向为拉坯方向，从内弧到外弧方向上氧含量分布不同，根据实际情况选取分析。（2）提桶样切割成氧氮棒时，纵向偏心切割的氧氮均匀性要好于中心纵向切割和横向切割。（3）油污对氧含量分析结果影响很大，对氮分析结果无影响。送到分析实验室的光洁氧氮棒如果进行氧分析一定要进行锉刀打磨和清洗，如果只进行氮分析时，样品不必进行表面处理。
参考文献：
[1]李云龙.钢中氧氮含量测定结果不稳定原因分析及解决方法[J].天津冶金，2012，06
[2]李岩，郭恺.氧氮分析仪测定钢中氧、氮含量的不确定度评定研究[J].现代工业经济和信息化，2015，17
论文作者:苏丽娜
论文发表刊物:《基层建设》2017年第26期
论文发表时间:2017/12/12
标签：提桶论文; 含量论文; 样品论文; 试样论文; 缩孔论文; 均匀论文; 纵向论文; 《基层建设》2017年第26期论文;