肇庆市鼎湖区环境监测站 广东 肇庆 526000
【摘 要】环境水样中氨氮的测定是环境监测的重要内容之一，具有十分重要的现实意义。本文对环境水样中氨氮的测定展开了研究，利用连续流动分析法对环境水样中的氨氮进行了测定，对实验结果进行了分析，并对纳氏试剂分光光度法和连续流动分析法测定环境水样中的氨氮进行了比对。
【关键词】氨氮；测定；方法比对
0 引言
随着社会经济的快速发展及工业化的不断进步，环境污染问题日益突出，尤其是环境水污染问题越来越受关注。水体中的氨氮在一定条件下可转化成亚硝酸盐，对人体健康具有严重的危害，而且氨氮对水生物也具有严重的危害，轻则可以导致水生物摄食降低，生长减慢，组织损伤，重则会导致水生物在水中丧失平衡、抽搐，严重者甚至死亡。因此，环境水样中的氨氮测定是环境监测中的一项重要工作，研究环境水样的氨氮测定十分重要。
1 方法原理简介
环境水样中氨氮的测定方法原理为：把样品中的氨氮蒸馏出来，用硫酸吸收。在碱性条件下，氨离子和次氯酸盐，水杨酸钠发生反应，生成显色的复合物，整个反应是在硝普钠的催化下进行，在660nm波长下比色测定。分析流路图如下：
2 仪器与试剂
仪器：法国Alliance Instruments公司PROXIMA型连续流动分析仪。
R10.18N硫酸溶液
硫酸（96-98%）5ml；
无氨蒸馏水1000ml；
加5ml浓硫酸到700ml蒸馏水中，加水定容至1000ml。
R2硼酸缓冲液
氢氧化钠（NaOH）20g；
十水合四硼酸钠（Na2B4O7•10H2O）4.75g；
无氨蒸馏水1000ml；
溶解20g氢氧化钠于500ml蒸馏水中，加十水四硼酸钠（Na2B4O7•10H2O）4.75g，溶解并定容于1000ml。
R3缓冲液
氯化钾（KCl）7.46g；
氢氧化钠（NaOH）5.2g；
酒石酸钾钠（NaKC4H4O6，4H2O）11.0g；
无氨蒸馏水1000ml；
Brij-35（按0.1%比例临用前加入）1ml。
R4水杨酸钠溶液
水杨酸钠（NaC7H5O3）150g；
硝普钠（Na2Fe（CN）5NO•2H2O），国药0.30g；
无氨蒸馏水1000ml；
将水杨酸钠（NaC7H5O3，国药）150g和硝普钠0.30g溶解于700ml水中，用蒸馏水定容至1000ml。
R5二氯异氰尿酸钠溶液
二氯异氰尿酸钠（Na2C3Cl2N3O3，进口试剂）2g；
无氨蒸馏水1000ml；
氨氮标准溶液：采用环境保护部标准样品，浓度为500mg/L，取10ml到100ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，配制成浓度为50mg/L中间液。
3 实验部分
3.1 样品的处理
当样品含有高浓度的金属离子，或带有颜色或浊度，或含有一些难以消除的有机物（高分子量的化合物）时，建议采用具有在线蒸馏的方法模块进行分析。否则，需要进行预蒸馏。当样品只含有固体或悬浮物时，并使用不带蒸馏的方法模块进行分析时，上机前应对样品采用离心方式加以澄清或用0.45μm滤膜进行过滤。
3.2 校准系列的制备
分别取上述50mg/L中间液0，1.00，2.00，4.00，8.00，12.00，16.00，20.00ml到100ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀待测，其氨氮含量分别为：0，0.5，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mg/L。
3.3 测定步骤
按操作手册开机连接好管路，打开加热器并设置好温度参数，将相应的试剂泵管放入相应的试剂瓶内，打开蠕动泵，打开气体控制阀控制流量。
取样分析速率：20样/小时，取样时间/清洗时间：80/100；出峰时间约为800sec，10During130Chemistrydelay700，ODmax2.0，ODstart0.2。
取水样10ml于样品管中，置于自动取样器的固定架中，放好反应试剂，联通各个流路启动分析软件。
4 结果与讨论
4.1 校准曲线
下图为氨氮校准曲线的谱图和相关系数线性图。
实验结果说明，氨氮浓度与峰高值在0-10mg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数可以达到0.9999。
4.2 检出限
实验中测定了9组空白样品，用于方法检出限的测定，测定结果如下（mg/L）：
0.112，0.110，0.113，0.110，0.105，0.107，0.106，0.105，0.108。标准偏差S为0.002963mg/L，根据三倍空白标准偏差，即3σ空白（或3S空白）来计算检出限。检出限为0.009mg/L。
4.3 精密度和准确度
实验中对国家环境保护部标准样品研究所的不同氨氮标准样品进行了测定，结果如表1所示。
从表中数据可以看出，所测氨氮标准样品的测定值均在保证值允许范围内，变异系数均＜5%，平行性良好，紧密度以及准确度都很高。用该方法可以获得较高的稳定性和重复性。
4.4 方法比对
随机选取10个地表水水样，同时用HJ535-2009中纳氏试剂分光光度法与连续流动分析仪方法进行了测定和比较，结果见表2。
从表中数据可以看出，纳氏试剂分光光度法和连续流动分析法测定结果和相对偏差来看，并无显著性差异，测量结果准确性可靠。
5 结语
综上所述，水体中的氨氮是主要的耗氧污染物，对人体及水生生物都具有毒害，是水体质量评价的重要指标之一。因此，在环境监测工作中，要采取有效的测定方法对环境水样中的氨氮进行准确的测定。上述实验结果表明，连续流动分析法测定结果与纳氏试剂分光光度法无显著差异，精密度、准确度等指标均符合分析标准要求，测量结果准确性可靠，可在环境监测中推广应用。
参考文献：
[1]王学敏.纳氏试剂分光光度法测定地表水中氨氮的方法优化[J].东北水利水电.2015（12）
[2]顾金凤，凌芳，曹丽丽，郭建国，刘征宙，郑琦，顾小焱.水样中氨氮分析方法的研究[J].化学试剂.2015（05）
论文作者:欧沛欣
论文发表刊物:《低碳地产》2016年13期
论文发表时间:2016/11/10
标签：样品论文; 蒸馏水论文; 试剂论文; 水样论文; 环境论文; 方法论文; 水杨论文; 《低碳地产》2016年13期论文;