【摘要】我国目前实行的药品检验标准方式主要有十种左右。本文针对苯磺酸左旋氨氯地平片的鉴别、注射用泮托拉唑钠的碱性程度测定、复方氨林巴比妥注射液中安替比林的含量测定等十种检验方式的具体运用进行分析，并提出相关的改进措施。经过改进，较大幅度提高了检验方式的合理度，增强了检验方式的可操作性，为今后进行的药品检验标准的修订提供了理论依据。
【关键词】药品质量标准；药品检验方法；改进措施
【中图分类号】R97 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2019）29-0226-02
平时的药品检验工作中，很多的从业人员发现我国目前实施的药品标准中进行药品检验的方法还有一些不完善的地方[1]。本文通过研究苯磺酸左旋氨氯地平片的鉴别、注射用泮托拉唑钠的碱性程度测定、复方氨林巴比妥注射液中安替比林的含量测定等十种检验方式的具体运用，提出了一些改进的方法和建议，为日后药品检验标准的修订提供了理论依据，对提高药品的质量标准整体水平具有帮助。
1.苯磺酸左旋氨氯地平片的鉴别
新药的转正标准中，对苯磺酸左旋氨氯地平片的鉴别大多采用薄层色谱法，标准中明确规定，样品溶液应该呈现2个主要斑点，它的颜色、位置都应该和对照品达到基本一致。实验操作过程中如果只有1个主斑点的是左旋氨氯地平，用254nm紫外线灯检视出现蓝紫色荧光反应；另1个非常浅的紫红色主斑点则是苯磺酸。建议把标准描述改为样品溶液呈现的主斑点颜色、位置都和对照品溶液保持一致。除此外，现在这个鉴别采用的主要是薄层色谱法、高效液相色谱法，可以改为只使用其中一种，以高效液相色谱法为最理想的方法。
2.注射用泮托拉唑钠的碱性程度测定
《中国药典》规定，注射用泮托拉唑钠的pH值应该在9.5～11.0。通过多次实验发现，实施注射用泮托拉唑钠的碱性程度测定时，周围环境的温度对最终测定的结果的准确性影响比较大，冬季室内温度比较低时，碱度的上升幅度约为0.2～0.6。由于注射用泮托拉唑钠的碱度越大，药品的澄清度和可见异物情况越好，因此如果生产商出厂时碱度就比较高，抽样检验的时候可能与出厂数据差异比较大，进而出现超标的问题。当室内温度控制在23～27℃时，碱度比较标准，建议外界环境温度变化比较明显的时候，将室内温度调节到23～27℃时再进行该项测定。
3.复方氨林巴比妥注射液中安替比林的含量测定
化学药品国家标准中复方氨林巴比妥注射液中安替比林含量测定标准为[2]“将精密量取的供试品和对照品溶液于室温的环境下放置1个小时，然后加水稀释到一定刻度，摇匀并测定”。在平时的实验过程中，检验人员发现稀释后的溶液具有不稳定性，而且溶液放置的时间的长短也会影响溶液中安替比林的含量，因此，摇匀后要立即接受测试，而且务必确保供试品溶液和对照品溶液的放置时间的一致。
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4.舒必利片的含量测定
化学药品国家标准中明确规定舒必利片的含量测定方式为非水溶液滴定方式[3]，如果使用比色法与舒必利片剂的对照品进行对比，步骤比较多、操作比较费时；建议改为使用法进行该药的含量测定，具体方法为在量瓶中加入适量药品，注入稀醋酸后充分震动溶解，加水至一定刻度，摇匀、过滤去除掉初滤液，然后采取精密量的方法取续滤液，加水摇匀以进行吸收度的测定。
5.盐酸倍他司汀中生物碱的含量测定
使用高氯酸对盐酸倍他司汀中生物碱的盐酸盐进行滴定测定时，由于盐酸会对反应的定量产生不良的影响，因此结合《中国药典》中的规定，滴定前适当加入醋酸汞，可以使氯离子与汞离子结合形成氯化高汞，从而排除干扰。但是使用醋酸汞后会影响环境，因此需尽量避免使用这个方法。由于盐酸倍他司汀只能微溶于乙醇，建议实验时选择乙醇作为溶剂，采用电位滴定法，即通过使用氢氧化钠滴定盐酸倍他司汀的酸根进行含量的测定，重复性、准确性和线性都可以满足《中国药典》中规定的内容。
6.注射用乳酸环丙沙星氯化钠中不溶性微粒的检查
《中国药典》中对注射用乳酸环丙沙星氯化钠的不溶性微粒检查的规定为“取1瓶样品依法检查，需保证满足规定”。但是在附录中规定，测定1瓶25ml的静脉注射液最少需要准备3个供试品，而且还要保证每个供试品溶液的量都可以进行3次左右的测定，最后计算两次结果的平均值。事实上，只取1瓶供试品就反应样本整体情况的难度比较大，而且也无法满足日常的常规性检查的要求；因此，建议删除这个项目，只考察其他的项目。
7.注射用哌拉西林钠的含量测定
《中国药典》中明确规定了注射用哌拉西林钠的含量测定方法，即精密称取装量差异项下的内容物，得到适量的样品。由于注射用哌拉西林钠的吸湿性较强，因此内容物在混和均匀的过程中，可能会导致含量降低，造成误判；因此，建议将量取方法调整为减量法整瓶取样。进行药品检验时，针对吸湿性比较强的各种注射用灭菌粉末都可以采取减量整瓶取样的方式，以避免检测结果偏低。
8.盐酸小檗碱片的鉴别
《中国药典》中对盐酸小檗碱片的鉴别实验的明确说明为“取适量样品的细粉（约相当于0.1g盐酸小檗碱），获得滤液后，按照规定的鉴别项进行实验，出现与对照品相同的反应”[4]。但在实际实验过程中，盐酸小檗碱的四项鉴别共需要样品0.21g，说明中取样量小于实验需要量；因此，建议将说明中改为“取适量样品的细粉（约相当于0.3g盐酸小檗碱）”。
9.盐酸溴己新的相关物质检查
《中国药典》中明确规定了盐酸溴己新的相关物质的检查方法，即精密量取适量的供试品溶液，加入适量甲醇，稀释为5μg/ml的盐酸溴己新溶液。如果按照规定中的方法进行稀释，需要稀释500倍，会造成甲醇的浪费；因此，建议使用微量注射器将该药品精密量取约20μg，稀释成10ml的溶液。
10.盐酸半胱氨酸的干燥失重情况测定
《中国药典》中对盐酸半胱氨酸的干燥失重情况测定有规定，即取适量样品，使用P2O5作为干燥剂对盐酸半胱氨酸进行为期24小时的减压干燥。根据一般的理解，文中未对温度进行明确说明则是在室温下进行，但附录中有明确说明是在恒温条件下进行；因此，建议注明为“室温减压干燥”。
11.小结
综上所述，适当地对药品的检验方式进行改进、完善，能有效地提高我国的药品检验工作的整体水平，为制定完善的药品质量标准提供理论参考，也更加有助于推进我国医药行业的不断发展。
【参考文献】
[1]李婕,袁松,张红等.药品质量标准执行过程中的几个关注点[J].中国药事,2017,31(2):170-173.
[2]靳云梅.药品检验中正确采用和执行药品质量标准的体会[J].商品与质量,2018,25(30):270,275.
[3]路涛,张鲁超,王庆霞等.药品检验的质量控制措施探讨[J].临床合理用药杂志,2016,9(25):177-178.
[4] 陈静.现行药品质量标准中几种药品检验方法的改进措施分析[J].中国卫生标准管理,2018,9(11):97-98.
论文作者:孙海涛
论文发表刊物:《医药前沿》2019年29期
论文发表时间:2019/11/20
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