关键词：矿相；物相；元素
0引言
钒是一种过渡金属元素，是重要的战略资产来源，在冶金、国防、化工、电子、轻工业等领域有广泛的反响用。它来自于各种含钒矿物的萃取。近年来，由于由于各种原因，含钒、磷、铁的矿石已成为我国重要的钒来源来源、部分研发人员将钒的提取过程和粗资源转化为经过研究，甚至有些厂家也用钒磷矿作为原矿我们开始了钒的生产试验。
一、材料与方法
1、材料
含钒磷的铁矿为铁黑色。原矿，由一家中国钒矿山企业开采提供，块固体，金属光泽，硬和容易折断。矿石会通过碎纸机粉碎后，由球磨磨机研磨，并通过100个网筛筛选。粗细的颗粒留给下一个研磨的矿石，然后经过筛选的细粉干经过多次混合，用于实验和分析。
2、实验仪器
万能粉碎机（Ｂ型，江阴市海鑫药化机械制造有限公司制造）；全方位行星式球磨机（QXQM－4，长沙天创粉末技术有限公司制造）；电热恒温鼓风干燥箱（DHG－9023A）型，成都一恒科技有限公司生产）；X射线荧光光谱仪（S4Eｘplorer型，德国BrukerAXS公司制造）；X射线衍射仪（Bruker/D2PHASER型，德国布鲁克AXE公司制造）；综合热分析仪（STA409PC型，德国耐驰公司制造）。
3、方法
3.1分析流程
为了进行矿物分析，必须首先处理所分析矿物的颜色和颜色。观察和研究结构和纹理。然后进行矿物学分析来检验。可能是某种矿物成分。接下来，分析元素并尝试做整个事情。元素分析，看看它由哪些元素组成。然后我们把东西分开和分析它可能包含的内容。最终合成热分当矿物在特定的大气中被加热时，它的重量会发生变化并被吸收热的变化，结合其相的组成，分析了其过程变化的特点。
3.2X射线荧光光谱分析（XRF）
使用德国BrukerAXS公司生产的S4Eｘplorer型X射线荧光光谱仪，75um端窗，Rh靶光管；40KV高压发生器，电流40mA，样品室和光谱室自动真空，双向准直器转换器，IAI人工智能分析，内部水冷系统，SPECTRAPLUS分析软件及专家系统，交互及自动寻峰以及元素识别。
3.3X射线衍射分析（XRD）
使用德国布鲁克AXE公司生产的Bruker/型Ｘ射线衍射仪，D2PHASER标准化陶瓷X光管，CU靶3.LynｘEyeTM林克斯一维阵列探测器（λ＝0.154nm），管电压40KV，管电流40mA。矿粉常规分析的扫描范围为7°～80°，扫描步长0.02°，每步停留时间8s，扫描速度为2.4°／min。
3.4综合热分析
使用德国耐驰公司生产的STA409PC型综合热分析仪。空气气氛，升温速度：10℃／min，升温范围：30℃～1.4×103℃。
二、结果与讨论
2.1矿相分析
在完成矿物的颜色、结构和质地的预先分析后，矿物相分析的主要任务是完成矿物相组成和分布的分析。扫描电子显微镜（sem）经常被使用，并与电子探针x射线结合用于分析的微区分析仪（epma）。根据显微镜下的反射根据电子探针，颜色的差异可以决定矿物的种类波谱或能谱可以知道不同矿物微区域内元素的近似组成，从并判断属于各个微区的矿物种类。
2.2元素分析
矿物相分析可以知道哪些矿物是由矿石样本组成，以及近似元素是什么，但仍然不够。它也需要完全元素分析。元素分析的方法包括化学分析、X射线荧光光谱分析、原子发射光谱分析、原子吸收光谱分析、等离子质谱分析等，各有优缺点，且光谱分析误差相对较大，部分元素不能分析，光谱半定量分析只对于含量在2%以下的元素相对准确，常需光谱分析与化学分析结合。倘若条件允许，尽量做所有元素的分析。
图1含钒磷铁电子探针背散射图
2.3物相分析
物相分析是矿物分析的关键。只有通过进行物相分析，我们才能知道要测量的矿物的物理组成。然后根据各相的物化性质，找出矿物的特性，制定出较好的净化利用工艺。只有在进行了元素分析的基础上，才能较准确的进行物相分析。进行物相分析的通常手段为Ｘ射线衍射分析。通过Ｘ射线衍射分析仪采集数据，然后采用专业的数据分析软件，如MDIJade、X’PertHighScorePLus等，结合元素分析的结果，与标准卡片进行对比，从而分析出矿物中的物相组成。
2.4综合热分析
研究了铝磷铁矿样品的理化性质。然而，在加热过程中也需要了解质量变化和热吸收的规律，以便于选择合适的反应温度。由于钒含磷铁矿样品以合金为主，在无氧或其他物质的条件下反应会比较小，吸收热也比较温和。在有氧、无氧条件下，可将含钒、铁的铁矿石的变化与加热进行比较分析。结果表明，在有氧条件下，含钒、磷的铁矿石放热强度较大，放热峰值较急，放热峰值面积较大，放热量较大。
（ＴＧ：重量损失曲线；DSC：热流随温度变化曲线；
DTG：重量损失速率曲线）
由图中TG曲线可知，其重量变化主要历经3个阶段。第一阶段，30℃～662℃，其重量减少约24.7％，与前面元素分析中磷元素含量接近。对应着矿粉中吸附水的挥发和单质磷、部分非金属合金，以及合金中部分磷、硫的氧化。此过程中其重量变化速率曲线（DTG曲线）变化较平缓，几乎成一条直线，只在662℃左右才出现一个小峰；对应的热变化曲线（DSC曲线）也几乎成一条直线，只在656℃左右才出现一个小峰，说明该过程反应速率主要受气氛中的氧含量影响。第二阶段，662℃～1.048×103℃，该阶段样品重量先缓慢增加后急剧增加再缓慢增加，对应的重量变化曲线为一个尖锐的峰，在792℃左右达到峰顶；对应的热变化曲线也表现为一个尖锐的峰，在792℃左右达到峰顶。对应的是先是钾、钙、钠、镁、铝、钛等含量较少元素的氧化，尔后是含量较多的钒、铬、铁及含量较少的锰、铌等的氧化。热变化曲线没出现多个峰，表明钒、铬、铁等在加热条件下开始氧化反应的温度比较接近，在加热处理含钒磷铁矿粉时，钒、锰、铌、铬、铁等容易同时发生反应而混杂在一起。很难只通过控制温度实现钒、铬、铁三种元素的分离。加热反应提取钒的温度应在720℃～1.05×103℃之间。第三阶段，1.048×103℃～1.40×103℃，样品重量几乎成直线下降，对应的重量变化速率曲线（DTG曲线）也几乎成直线，但热变化曲线（DSC曲线）却先放热，后吸热，并在1.32×103℃左右完成第一次吸热后再继续第二次吸热。对应着钴等含量较少元素的氧化和部分前述氧化反应所得化合物的分解、镍和铜的熔融、挥发等。
结论
本文详细介绍了含钒、含磷铁矿石样品分析的过程和方法：（1）含钒磷铁矿的矿石样品由钒磷铁矿和磷铁矿组成。（2）含钒磷铁矿样中元素组成较复杂，依次为Fe、P、V、Cr、Ni、Ti等，金属元素总含量超过检出元素的70％，不同来源或批次的含钒磷铁矿样元素种类和含量会有所差异。（3）含有钒磷铁矿的样品主要是合金，一些非金属元素如单质磷，也有少量矿石。（4）加热过程中，先氧化磷、硫等非金元素，然后氧化各种金属元素。钒、锰、锑、铬、铁等容易同时反应，并混合在一起。很难只通过控制温度实现钒、铬、铁三种元素的分离；加热反应提取钒的温度应在720℃～105×103℃之间。本文将为钒、钒及钒、磷、铁等相关工业的相关样品和类似样品的研究提供指导和参考，以促进健康和快速发展。
论文作者:蒋昌军
论文发表刊物:《建筑学研究前沿》2018年第18期
论文发表时间:2018/10/27
标签：元素论文; 矿物论文; 铁矿论文; 射线论文; 曲线论文; 样品论文; 含量论文; 《建筑学研究前沿》2018年第18期论文;