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摘要：根据环境检测行业的要求，结合本实验室质量控制的现状，制定了详细可行的实验室年度质量控制计划，包括质量监督、年度培训、体系管理、内部质控、外部能力验证或比对、现场监测、实验室分析等内容，通过对人员、设备、供应品、标准方法、场所环境等要素进行全过程的质量监控，确保环境监测分析工作的规范和保证检测结果的准确、有效。
关键词：实验室；质量控制计划；环境监测；能力验证
引言
RB/T 214-2017通用要求规定，为了确保结果的有效性，实验室应制定质量控制计划并实施和加以评价。实验室采取科学、合理、可行的质量保证与质量控制（QA/QC）措施对检测过程予以有效控制和评价，提高检测数据的可行性、准确性和可比性，以保证和证明检测过程得到有效控制和检测结果的准确真实可靠。本文主要是通过质控部年度质量控制、实验室日常质控相结合的方式来实现对全过程质量的监控。
一.质控部年度质量控制
1.质量监督
质量监督作为实验室质量管理的关键环节，通过对检测工作全过程进行监督验证，及时发现并解决问题，同时识别潜在的风险采取相应的预防措施，消除隐患，保证工作质量。要结合实验室的情况制定合理的年度质量监督计划，认真分析检测工作中的关键技术环节和薄弱环节，不断完善和改进质量监督机制。对于关键环节和容易出现错误或易忽视的检测环节，应加强监督，增加监督频次。质量监督员必须依据年度质量监督计划按时开展质量监督工作，发挥质量监督的作用。
2.内部质量控制
实验室的内部质量控制主要是指应用统计的技术方法对检测系统进行的过程控制。结合实验室技术水平状况和开展的项目情况，质量负责人负责编制日常质量控制计划，应轮流覆盖申请认可或已获认可的所有检测技术和方法。对技术上可行的项目和相关的人员进行有计划的考核，考核的手段包括但不限于以下方式：自配盲样、有证标样、仪器比对、人员比对、方法比对、留样复测、样品加标、质量控制图等。当出现质量事故时或考核异常时，实验室需要分析原因进行整改，并评估该事故所造成的影响，质控部应有针对性地加强监督和增加考核频次。
3.外部能力验证
由质量负责人根据已认可的项目或准备申请的领域制定《能力验证计划表》，组织相关人员按规定参加外部相关权威单位组织的各项能力验证或实验室间比对。实验室根据组织方的计划和通知，按时参加外部的质量控制活动并提交结果，质控部负责归档相关原始记录，并跟踪能力验证的结果，如结果不满意，实验室要分析原因并进行整改，直到整改结果符合相关要求，并申请进行测量审核。
4.加强质量体系管理
根据RB/T 214-2017的要求和公司的质量方针和目标，定期组织全体人员进行体系文件的内部培训和选派部分人员出外参加内审员的培训；使所有人员能够了解自己的工作职责，熟悉相关的工作流程，遵守国内外有关法律、法规，依据相关检定规程、规范和国内外现行标准，选用先进的设备，以科学严谨的态度进行质量管理和检测活动，科学且规范的反映检测数据，确保检测过程及结果的的真实性、客观性、准确性和可追溯性。
二.实验室日常质量控制
1.技术人员的控制
实验室要根据年度培训计划积极组织抽样、操作设备、检验检测、签发检验检测报告或证书以及提出意见和解释的人员认真学习环境保护基础知识、法律法规、环境检测规范和方法、环境检测技术操作技能等相关方面的内容，并重点围绕新开展的环境检测项目和质量管理的薄弱环节开展培训，同时根据不同人员、不同层次和换岗需要进行分类、分批学习和必要的外部培训，以保证相关人员的技能得到保持和提升。特别应加强对新进人员的监督和培训，包括开展新进人员培训、持证上岗培训、实验室内的仪器实操考核、质控样考核等。
2.仪器设备的控制
实验室所用的检测和分析仪器设备，应按国家计量法规的规定和仪器设备校准计划的要求，进行检定或校准。在两次检定或校准期间，负责人要根据仪器设备期间核查计划，安排使用人员做好对应的期间核查。相关的采样设备，在使用的前后，要根据相关的标准规范进行自校准，合格方可以使用或采样活动才有效。所有仪器设备要根据要求做好相关的维护、保养和保证适宜的环境条件，使仪器保持更佳的性能状态，及时填写维护记录和使用记录，保证溯源性。
3.供应品的控制
所需的服务和供应品必须选择从合格供应商中进行采购，对检测分析过程会产生影响的试剂、耗材、标准品等供应品，使用人员必须按要求进行技术验收，合格方可以使用，并保存相关的验收记录。验收合格后的供应品、试剂、消耗性材料由试剂管理员根据其性质及储存要求进行分类储存于固定的场所（仓库），储存环境应符合相应的规定，过期、变质、损坏的试剂和耗材由试剂管理员及时隔离并提出报废和处理。
4.采样容器的控制
采样所用的容器必须按照对应的采样规范选用合适材质的容器，并根据样品的类型或领域对容器进行分类使用，分区摆放，避免交叉污染，做到不吸附、不溶出和不与待测组分发生化学反应。新领用容器或使用过的容器要按照HJ 493-2009《水质采样 样品的保存和管理技术规定》、HJ/T 91-2002《地表水和污水检测技术规范》以及标准的要求进行清洗干净后才能使用。质控部每月需要对样品容器清洁程度的进行检查，若不合格，应立即对采样瓶来源及清洗状况进行调查，找出原因，给予纠正，并评估已用容器对所出报告的影响。
5.场所环境条件的控制
检查和严格控制实验室内部环境的温湿度、清洁度和场地的平稳，实验器皿的材质和清洁度、试剂、标准物质和水的质量，避免影响到分析仪器的稳定，确保符合分析质量要求。保证科室和项目岗位布局合理，严禁在同一相对封闭的空间内使用或处理对待测组分分析有影响的试剂、样品，防止发生干扰和污染。
6.标准方法的控制
实验室要确保所使用的标准方法是资质认定范围内并有效的（扩项标准和客户指定的除外），日常监测中应优先依次选用国家标准、行业标准、书刊方法；当需要作出评价或判定时，优先选用质量标准或评价标准所指定或推荐的分析方法。文件管理员负责每月对所有在用的标准和技术规范的有效性进行跟踪，保证实验室所使用的标准方法或技术规范是现行有效和最新的。
7.检测过程的质量控制
7.1检测现场
a.水质检测的控制
严格按照国家标准或技术规范，按规定的频次在规定的点位进行采样。各类水质常规检测断面和点位，应有明确的标志物。采样员应及时详细填写采样现场原始记录。
采集水样时，对技术上可行的项目，每批样品，每个项目至少需加采一个现场空白样和不少于10％的现场明码平行样和暗码平行样（对应测试标准有另外规定的除外）。其中水质检测中的4个项目，悬浮物、BOD5、油类、细菌类不需采空白和平行样品，当批样品量<10个时，平行样不得少于1个。全程序空白测定值应小于方法的检出限，一般情况下，不应从样品测定结果中扣除全程序空白样品的测定结果。
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b.污染源检测的控制
（1）有组织废气样品采集
废气采样前，应检查和确认废气采样管、连接管、滤料、样品吸收瓶的材质和清洁度是否满足被测废气的特性要求，做到不吸附、不溶出和不与待测污染物发生化学反应，采样管的耐压和耐温性能必须符合污染源监测的实际需要。废气采样系统连接好后应进行气密性检查，确保整体系统不漏气。
锅炉及除尘设备达到测试工况要求再进行样品采集。检测项目、采样点位、检测频次、检测时间和采样方法等严格按照相关项目的大气污染物排放标准、检测技术规范以及项目的分析方法规定执行。采样过程要求跟踪率达到1.0±0.1，颗粒物按不同污染源每次检测采集全程序空白样品。
其他气态污染物采样时应根据被测污染物状态及特性选择冷却、加热、保温、除湿或气液分离预处理措施，保证待测污染物的损失不大于5%，并按照分析方法中规定的最低检出浓度选择合适的采气体积。
（2）无组织污染物样品采集
在环境空气中采集样品，采样点和采样位置应符合国家标准规范的要求。有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气。流量校准：采样系统流量要保持恒定，采样前要用流量计校准采样系统，并记录，采样前和采样后，流量误差不超过5%。采样过程中至少要采集全程序空白样和10%现场平行样。样品采集后按要求放入冷藏箱或避光箱内按要求保存，并在样品保存期内完成分析。及时记录采样时的气温、气压、风速、风向。
c.环境空气污染物检测的控制
监测点位的布设和数量应满足监测目的及任务要求，具体按照HJ 664相关要求执行。SO2、NO2、NOx、CO、O3、TSP、PM10、PM2.5、Pb、BaP等污染物的采样时间及采样频率，根据GB 3095中污染物浓度数据有效性规定的要求确定，其他污染物可参照执行，或者根据监测目的、污染物浓度水平及监测分析方法的检出限等因素确定。每次采样前，应对采样系统的气密性进行检查，符合要求方可采样。采样前后，采样器的流量误差应小于2%，采样系统的流量误差应小于5%。采样器的温度、气压示值误差分别超过±2℃、±1kPa时，均需要进行相关的校准。
空白样品和平行样样品数量应按照项目监测方法标准规定执行，如无规定，每个项目在同一批次内至少采集1个空白样品和10%的平行样。
c.噪声监测的控制
噪声监测的测量仪器精度、气象条件和采样方式、点位布设等应符合各类噪声测试标准的要求。严格按标准要求规范操作，每次测量前后用声级校准器对测试仪器进行声级校准，示值偏差不应大于0.5dB，并记录。
及时做好现场原始监测记录，要记录完整（包括记录周围敏感点分布和工厂设备工况）。对原始记录和计算要进行复核、审核。
d.固体样品采集的控制
对土壤、沉积物、固体废物、煤等固体类型的采样，检测项目、采样点位、检测频次、检测时间、采样方法以及质量控制和质量保证等严格按照相关的检测技术规范（HJ/T 166-2004 《土壤环境检测技术规范》、LY/T1210-1999 《森林土壤样品的采集与制备》、NY/T 1121.1-2006 《土壤检测 第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存》、HJ/T 20-1998《工业固体废物采样制样技术规范》等以及项目的分析方法规定执行。
e.加油站监测的控制
监测液阻和气密性之前，检查液阻检测仪和气密性检测仪的性能，压力测量装置和浮子流量计的量程应达到其相应的精密度，秒表精度控制在0.2s之内。
监测加油枪气液比之前，应先用真空压力表对气体流量计做泄漏检测，检测时应控制气体流量和压力值，每次气体流量的读数误差应小于5%。
加油站液阻、密闭性和气液比检测的现场操作，应严格按GB20952-2007执行，并按要求做好现场记录。
7.2实验室检测过程的控制
a.样品的管理
采样人员应在现场采样时按作业指导书或标准方法的要求，对有需要的样品及时加固定剂及采取其它预处理，并作好记录。按样品编号规则对样品进行编号，并填写样品标签，贴上样品容器或载体表面，样品标签是样品流转过程中唯一性的标识，务必贴牢，保持完整、清晰。保证样品在制备、前处理和分析过程中的可追溯性。样品管理员接收样品后要按照相应的项目技术规范进行样品保存，如避光或低温冷藏等，分区存放时，要有明显标志，以免混淆。
b.分析过程的质控
（1）常规项目
每批次监测样品应做全程序空白样品，以判断分析结果的准确性。全程序空白值的测定方法见 HJ/T 91-2002中的11.6.1.1。方法检出限的计算方法执行《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）。
凡使用分光光度法进行的检测，校准曲线至少有六个浓度点，包括零浓度、接近上限和下限的点，相关系数γ≥0.999为合格。对于校准曲线斜率较稳定的分析方法，要求每月或更换试剂后做校准曲线。但在使用时须先测定中间浓度点进行检验。使用其他仪器进行测定的相关系数按分析方法中规定执行，如没有规定，可参考以下要求：有机类的，如GC、GCMS、HPLC，γ≥0.995；AAS的，γ≥0.999；FLAAS的，γ≥0.995；IC的，γ≥0.995。
在实验室日常对每批样品检测分析时，技术上可行的项目：至少进行一个空白试验；抽取至少10％的样品进行平行样和加标回收测试；每批次样品至少带1～2个自控标样或1个有证标样测定进行校核。加标回收和校准自控标液的合格率统计标准为回收率分别为80～120%、90～110%之间，现场平行样测定的合格标准为相对偏差≤20%，实验室平行样测定的合格标准为相对偏差≤10%。有证标样测定结果在标准值范围内为合格。另外，测试标准上对质量控制和质量保证有具体要求的，优先执行标准的要求。
（2）微生物检测
每个月进行至少两次的对无菌操作室、超净台表面和内部空间的沉降菌数和粪大肠杆菌数的测定。要求培养皿中的细菌平均数不大于1。每次试验时，要以无菌水为水样，检验滤膜、稀释水、冲洗用水、玻璃器皿和其它器皿的无菌性。配制每批培养基均要作好记录，登记配制日期，培养基名称、成分、试剂来源、pH、灭菌条件、配制方法及配制人等，并在有效期内使用和做培养基的无菌检验、阳性阴性对照试验。
每批次至少进行一个空白试验；抽取至少10％的样品进行平行样测试。
（3）场调样品实验室分析质量控制
根据《土壤环境监测技术规范》（HJ/T 166-2004）及《地下水环境监测技术规范》（HJ/T164-2004）等技术规范和以及目标污染物检测标准的质量控制要求，对实验室内部质量通过空白试验、精密度和准确度进行控制与评价。
c.数据处理的要求
应及时记录样品采集、现场测试、样品运输和保存、样品制备、分析测试等监测全过程的技术活动，保证记录信息的充分性、原始性和规范性，能够再现监测全过程。所有对记录的更改（包括电子记录）实现全程留痕，不得涂改，只能在改动处进行划改，不能使原字迹模糊或消失，且原记录人需在改动处签名确认。当输出数据打印在热敏纸或光敏纸等保存时间较短的介质上时，应同时保存记录的复印件或扫描件。检测原始记录应至少有一名持证检测人员签名确认，并经有相应工作经验人员复核。
校准曲线相关系数只舍不入，保留到小数点后出现非9的一位，如0.99989→0.9998。如果小数点后都是9时，最多保留小数点后4位。校准曲线效率b的有效位数，应与自变量x的有效数字位数相等，或最多比x多保留一位。截距a的最后一位数，则和因变量y的数值的最后一位取齐，或最多比y多保留一位数。
d.检测报告的要求
检测方法要符合质量评价标准或相关文件的要求，加盖CMA认可标识的必须在资质认定范围内；涉及未取得资质认定的项目，又需要对外出具检测报告时，相关检测报告不得加盖资质认定（CMA）标志，并应在报告显著位置注明“相关项目未取得资质认定，仅供参考”或类似表述。报告执行三级（含）以上审核制度，审核范围应包括样品采集、交接、实验室分析原始记录、数据报告等。原始记录应包括质控措施的记录。质控样品测试结果合格，质控核查结果无误，检测报告方可通过审核。授权签字人必须经过授权和通过评审专家考核，在授权范围内进行报告的签发。
结束语
目前，很多环境检测机构在制定年度质量控制计划时，基本上考虑的是纯技术分析类监测数据的质量控制，如盲样考核、人员比对或能力验证等，而忽略了人员培训、质量监督、数据记录、检测报告等质量管理的重要环节。年度质量控制计划的制定，必须要把环境监测过程中纵向和横向的各个环节和要素紧密结合起来，形成明确的操作性强的方案，并确保每个环节工作的规范和有效传递，才能保证监测数据结果的质量，从而提升整个实验室的质量管理工作。
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论文作者:李媛媛
论文发表刊物:《防护工程》2019年第7期
论文发表时间:2019/7/8
标签：样品论文; 质量控制论文; 实验室论文; 方法论文; 标准论文; 项目论文; 污染物论文; 《防护工程》2019年第7期论文;