宁波镇海炼化利安德化学有限公司 浙江宁波 315200
摘要：针对乙苯产品在色谱分析时出现非芳含量偏差的问题，本文通过对比实验排除了检测器污染、重组分残留等最直观的因素，并经过深入分析确定关键因素是洗针溶剂残留。在改用乙苯产品做洗针溶剂后，乙苯产品非芳烃含量的相对标准偏差在5%以内。
关键词：洗针溶剂；溶剂残留；气相色谱；非芳；乙苯
引言
在乙苯装置中非芳（定义为乙苯峰之前所有未知峰的总和[1]）是随来原料带来的，并在脱非芳塔回流罐中富集，工艺根据非芳累积量进行调节，防止系统中非芳的累积。乙苯则是由原料苯与丙烯烷基反应制得，因此在乙苯产品中会存在少量的非芳。从乙苯塔出来的乙苯直接由泵泵送至中间罐区的乙苯罐中，所以这两处的乙苯产品乙苯含量以及非芳含量均是一样的。[2]
乙苯产品组分分析使用气相色谱方法进行分析，面积归一化法定量。在分析中使用了丙酮作为洗针溶剂，而留在针管内的丙酮在短时间内无法彻底挥发，造成一定的残留。丙酮作洗针溶剂在POSM化验室中另有3个分析方法[3]~[5]用到。本文通过改用乙苯产品作洗针溶剂，避免了试剂残留对非芳和乙苯组分含量分析的影响，结果满意。
1 实验部分
乙苯装置中乙苯产品是由T-802回流乙苯（以下简称S-8028C样品）直接用泵打到P-11111乙苯罐（以下简称S-1105E样品）中的。在理论上S-8028C和S-1105E的非芳含量是相同的。[2] 而在实际分析中，这两个样品的非芳含量存在着一定偏差。为了验证以及排除偏差进行了以下实验。
1.1 实验条件
1.1.1 仪器与试剂
Agilent 7890A气相色谱仪，配有氢火焰离子检测器（FID），分流/不分流进样口，Agilent 7693A型自动进样器；CYH-2000D高纯氢气发生器（北京新创宇仪器厂）；
高纯氢气；乙苯装置T-802回流乙苯（S-8028C）、P-11111乙苯（S-1105E）、POSM装置环氧丙烷（PO）、丙酮（分析纯，默克公司）。
1.1.2 仪器参数设置
色谱柱：HP-Innowax，60 m0.32 mm0.5 μm。
载气：氢气；初始流量：2.2mL/min；分流比：80：1；进样口温度：250℃；柱箱：80℃，持续时间 5.0 min；5℃/ min至230℃，持续时间 10 min；分析时间，45 min；进样量：0.2 μL；进样前：样品洗涤，10次；样品抽吸次数，6次。进样后：洗涤（丙酮）：10次。
1.2 乙苯产品非芳含量差异分析
1.2.1 班组之间分析差异 三班分析的S-1105E非芳含量比其他班组分析的结果低，而S-8028C样品的非芳含量却比别班的高。数据见表1顺序更改前非芳含量。鉴于此现象，对三班和其他班组分析步骤进行了调查。结果表明：三班与其他班组在分析这两个样品的先后顺序上存在差异，三班是先分析S-1105E样品，而其他班组则是先分析S-8028C样品。通过更改三班样品分析的顺序后，各班分析S-1105E样品和S-8028C样品，分析数据见表1顺序更改后非芳含量。
表1 三班分析顺序更改前后和其他班组的数据对比
.png)
1.5精密度和准确性 分别取S-8028C和S-1105E样品，连续进样分析，进行数据评估，
2结论
参考文献：
[1]包淼清，NZLC-MS4.QM.003 乙苯装置馏出口组分的分析（气相色谱法），B/0版，第3页，2016年。
[2]王飞，蔡永奇等，《镇海炼化100万吨/年乙烯项目 乙苯、POSM装置基础知识》，第二版，第177到第179页，2008年。
[3]包淼清，NZLC-MS4.QM.015氧化和浓缩单元馏出口组分的分析（气相色谱法），B/0版，第4页，2016年。
[4]包淼清，NZLC-MS4.QM.020含PO抽出水中杂质的分析（气相色谱法），B/0版，第4页，2016年。
[5]包淼清，NZLC-MS4.QM.015氧化和浓缩单元馏出口组分的分析（气相色谱法），B/0版，第4页，2016年。
论文作者:蔡灵丹
论文发表刊物:《防护工程》2018年第26期
论文发表时间:2018/12/17
标签：样品论文; 含量论文; 组分论文; 班组论文; 溶剂论文; 丙酮论文; 产品论文; 《防护工程》2018年第26期论文;