摘要：721可见分光光度计作为化学物质定量分析的常用仪器，被广泛应用于科研、生产、国防等各个领域。为了保证可见分光光度计测量数值的准确可靠，必须依据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程进行检定。在使用和检定过程中，常遇到各种各样的问题，本文对检定中的问题进行分析，并提出了解决办法，以便于对可见分光光度计更好地检定。
关键词：可见分光光度计；检定；常见问题；解决办法
1 概述
可见分光光度计是一种最广泛使用的光学分析仪器，它不仅广泛应用于食品、化工、医药等行业，在我们质检部门也广泛使用。为保证仪器准确可靠，国家规定发布了JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程，对可见分光光度计实施强制检定。在检定过程中，检定人员往往遇到波长不准、杂散光严重超标、透射比准确度超差等问题而无从下手，笔者对这些问题提出一些有效的解决方法。
2 721可见分光光度计的工作原理
分光光度计的基本原理是溶液中的物质在光的照射下，对光有吸收作用，物质对光的吸收是有选择性的，有各自的吸收光谱。因此当某单色光通过溶液时，其能量就会被吸收而减弱，光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系，721型分光光度计就是利用一定范围内物质对可见光谱的吸收与物质的浓度成正比而工作的，即朗伯-比尔定律。
3 721可见分光光度计的检定问题及解决办法
3.1 杂散光超差
杂散光是可见分光光度计最重要的指标之一，产生杂散光的主要原因有：灰尘玷污光学元件或光学元件上有水珠，例如：光源灯、棱镜、透镜以及反射镜等；光学元件被损坏或者有其它缺陷，比如：棱镜中有气泡；光路内存在漏光现象等等。对于光学元件的灰尘和水珠可用镜头纸蘸点无水酒精进行擦拭，并用电热吹风吹干。对于光学元件的损坏只有进行更换。对于漏光，可用黑布遮住仪器右侧、测试光电管暗盒等部分，观察电表指示是否有影响，找到漏光处加以排除即可。
3.2 波长准确度超差
（1）波长准确度误差偏高或偏低，比较均匀时，必须打开仪器上盖，将波长刻度盘上的三个固定螺丝松开，轻轻旋转波长刻度盘，使其对准正确的波长。
（2）如果波长偏差不均匀，将400、500、600 nm的干涉滤光片放入比色池中。打开仪器侧面的盖板，旋转波长校正调节螺杆，向上或向下调节波长，直到波长均匀偏高或偏低，再将波长刻度盘松开，轻轻旋至准确的波长处。
3.3 透射比准确度超差
透射比准确度超差一般与比色池位置不当有关。将中性滤光片放入比色池，轻轻拉动比色池拉杆，观察透射光是否变化，如有变化即说明比色池位置不当，有遮光现象。将比色池下面的弹簧座固定螺丝松开，移动弹簧座使其移到合适的位置，即透射比准确的位置。
3.4 仪器示值不稳定，零点漂移
引起仪器示值不稳定，零点漂移原因主要有以下几种：（1）当光源、反射镜上沾有灰尘时，因温度变化和气流通过使附着的灰尘发生移动，因此到达光电转换器件的光能量出现相应的变化，从而引起仪器示值不稳定。（2）光电管暗盒内受潮，使光电管或场效应管等元件性能改变，致使仪器示值不稳定。（3）光源灯老化或有质量问题时，也会引起仪器示值不稳定。（4）粗调零电位器接触不良，使分光光度计光电管的暗电流补偿不稳定，导致仪器示值不稳定。（5）电源变压器屏蔽不良，当变换灵敏度挡时，会造成高频抖动，从而引起仪器示值不稳定。
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解决的办法主要有：（1）清除光路上的灰尘。（2）将仪器底部的两个硅胶筒取出，用电吹风的热风档从硅胶筒处送入适量热风，并更换干燥过的硅胶。（3）更换光源灯。（4）清洗或更换粗调零电位器。（5）将电源变压器可靠接地或在仪器表头的输入端并联一只电容。
3.5 调零旋钮不能归零
此故障在光路部分多由光门顶杆不能弹出造成。有两种原因：顶杆弯曲卡死；光口生锈，或位移不能正常落下。将机械部分故障修复，仪器即可正常调零。在检修光路系统以后，需进行波长校正，否则仪器测量出的结果准确性会下降，只能将波长较正后，仪器方可完全恢复正常。
3.6 调零旋钮出现异常
调零旋钮出现异常不能正常的归零这也是721可见分光光度计在操作过程中又一常见的故障现象。顶杆不能正常灵活的自动弹出是出现这一故障的主要原因所在。光门顶杆出现这种现象主要由以下原因造成：第一，顶杆长时间的工作运行致使弯曲变形，使其卡在内部不能自动的弹出来；第二，光口由于没有进行经常性的保养维护以致出现生锈。出现这种情况后，只要把涉及到机械出现故障的部位进行修复即可使得仪器能够恢复调零的功能。除此之外还需要注意的是在对其光路系统进行检查修复之后要对其波长进行重新校正否则会使得测量结果的可靠性大大的下降，使其得到的测量数据不准确影响对物质特性的定性定量的分析。因此仪器波长的校正工作必须进行，只有这样才能保证仪器的正常工作。
4 使用和维护中应注意事项
（1）可见分光光度计连续使用的时间不应超过2小时，最好是间歇0.5小时后，再继续使用。
（2）比色皿每次使用完毕后，要用去离子水洗净并倒置晾干后，存放在比色皿盒内。在日常使用中应注意保护比色皿的透光面，使其不受损坏或产生划痕，以免影响透光率。
（3）仪器不能受潮。在日常使用中，应经常注意单色器上的防潮硅胶（在仪器的底部）是否变色，如硅胶的颜色已变红，应立即取出烘干或更换。
（4）在托运或移动仪器时，应注意小心轻放。
5 结语
总之，在721可见分光光度计检定中需要注意的事项有很多，上文主要介绍了杂散光超差、波长准确度超差、透射比准确度超差、仪器示值不稳定，零点漂移、调零旋钮不能归零等检定问题及解决办法。另外，也要重视电源电压适应性与吸收池配套性的影响，分析其造成误差的原因，找到解决措施。同时在使用可见分光光度计过程中，也要做好仪器日常维护工作，比如仪器室要保持恒温、定期对仪器进行清洁打扫、注意做好仪器防尘防水等，只有做好方方面面的工作，才能确保可见分光光度计保持最佳工作状态，从而提供更加准确可靠的检定结果。
6 参考文献
[1] 邓光南.721-100型可见分光光度计的故障诊断及排除[J].化学分析计量，2006.
[2] 饶日耀.721型可见分光光度计灯电源的故障维修[J].计量与测试技术，2007.
[3] 杨晨松.分光光度计误差产生的控制方法[J].中国仪器仪表，2013.
[4] 马毓承.721型分光光度计常见故障排除及检定注意事项[J].轻工科技，2014.
[5] 王媚.分光光度计检定中故障分析[J].现代农业，2014.
作者简介：
唐茂炎，1981年12月，广西贵港市计量测试所，工程师，研究方向：力学，理化，温度，不确定度方面。
论文作者:唐茂炎
论文发表刊物:《基层建设》2018年第4期
论文发表时间:2018/5/23
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