[摘要] 微波消解是近年来兴起的一种样品前处理手段，具有速度快、试剂用量少、样品不易被沾污、节约能源等优点。温度一直是微波消解仪的关键指标，同时对参加热力学反应样品温度的精密监控，也始终是微波消解仪的关键技术。传统的温度传感器，如热电偶等，由于含有金属，在微波场中会受到电磁波的干扰，影响精度，此外，在微波场中产生电弧的可能性，也限制了应用范围。在此背景下本文设计了一种微波消解仪温度检测系统，他解决了上诉存在的问题，测温精度高、不受电磁干扰。
[关键词] 微波消解仪；温度；检测系统
1 概述
微波消解是近年来兴起的一种样品前处理手段，具有速度快、试剂用量少、样品不易被沾污、节约能源等优点，目前已在生物、地质、冶金、煤炭、医药、食品、环境监测等领域内，得到了广泛地应用。样品消解时，样品表面层和内部在不断搅动下破裂、溶解，不断产生新鲜的表面与酸反应，促使样品迅速溶解。与常规的高温灰化及湿法消化比较，微波消解技术具有省时、省酸、安全、污染小以及损失少、易实现自动监控等独特优点，被应用广泛。
温度一直是微波消解仪的关键指标，同时对参加热力学反应样品温度的精密监控，也始终是微波消解仪的关键技术。传统的温度传感器，如热电偶等，由于含有金属，在微波场中会受到电磁波的干扰，影响精度，此外，在微波场中产生电弧的可能性，也限制了应用范围。同时，如果采用较差的温度校准方式，如果校准温度不准，样品有可能不会得到彻底消解，会后续的实验影响很大，所以此种校准方式毫无意义，因此有必要采用一种测温精度高、不受电磁干扰的微波消解仪温度检测系统。
2 微波消解仪温度检测系统的设计
本微波消解仪温度检测系统根据微波消解仪的特性，配可靠有效的屏蔽微波干扰，采用低磁导率抗强酸、碱且没有热滞效应的钛合金作为从机系统传感器的金属屏蔽层；以温度传感器为出发点，后续电路形成电信号，这个信号经探测后，经过一个低噪声宽带放大器及AD转换后，变成数字量，然后再由系统对每一衰落曲线数字化。数字化后的采样值经校正了所有的偏置之后，由PC机处理，PC机将采用线性最小二乘曲线拟合技术，生成对这些数据的最佳指数拟合曲线。具体步骤是首先将数字化的信号值取自然对数，使指数曲线变成直线，然后再进行线性最小二乘拟合。由此产生的最佳拟合直线的斜率将正比于指数衰落的时间常数。为了进一步抑制噪声的影响，还要对许多次曲线拟合的结果求平均。随后再将时间常数的平均值与预先存储的数据对照表做比较，以确定传感器的温度。结合自主开发的检测系统实现温度的在线检测，具有非常可观的经济效益和意义深远的社会效益，图1 微波消解仪温度检测系统图。
3 微波消解仪温度检测系统的具体方案及技术指标
3.1 具体方案
1) 针对微波消解仪测温方面存在的问题，在PT100铂电阻温度传感器的基础上，选用 C8051F350作为AD转换芯片，HS0038和TSAL6200作为红外收发单元，实现温度的实时采集并以无线的方式进行传输，有效解决现有温度测量方式存在的问题。
2) 利用磁电效应设计了符合本系统的无线供电方案，很好的解决了密闭微波腔内严酷的工业环境。
3) 依据微波特性，研究并设计了微波屏蔽方案，有效隔绝微波外泄对系统造成干扰损伤。
4) 无线传输模块实现了基于HS0038和TSAL6200元器件的红外传输数据功能，采用基于
IrDA协议的红外传输模块，符合工业数据传输的标准，38kHz的数据频率不会受到强微波场的干扰。
5) 完成了主、从机的硬件和软件设计，进行了模拟仿真，实现了整体和局部测试、调试和验证，并和传统的铂电阻测温方式进行了数据对比，验证了测温方式的可靠性。
3.2 技术指标
1）测温范围：0～300℃；
2）示值误差：±2.0℃；示值精度±1.0℃；
3）刷新频率：≥ 2次/秒；
4）响应时间：≤10秒。
4 微波消解仪温度检测系统的创新之处分析
（1）改变现有的微波消解仪测温方式，填补目前消解仪既要全罐测温又要直接测量的技术空白；
（2）温度传感器、从机 PCB 电路和机械结构必须能可靠有效的屏蔽微波干扰；
（3）利用 RFID 标签芯片能量获取原理为从机系统提供电量来源；
（4）采用低磁导率抗强酸、碱且没有热滞效应的钛合金作为从机系统传感器的金属屏蔽层；温度信号线和 PCB 线路板必须由具有良好微波屏蔽性能金属包覆；
（5）红外通信孔采用圆形孔阵，在保证主从机红外通信顺畅的情况下降低微波带来的干扰。
5 结语
本课题以微波消解仪消解罐内部温度测量方式、温度测量的准确性和及时性为研究核心，主要解决在微波消解仪测温领域存在的问题，目的是改变测温方式，使测温的准确性和实时性得到保证，最终为样品前处理技术提供技术支撑，保证样品消解的完全性和安全性。
6 参考文献
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[4] 祝天宇、薛诚. 微波消解仪温场校准及结果分析[J]. 计量与测试技术，2018.
论文作者:罗锋,郑淞,罗春菊
论文发表刊物:《科学与技术》2019年第05期
论文发表时间:2019/7/31
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