（1广东省佛山市中医院三水医院 5281001）
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【摘要】目的 探讨正交试验法优选出儿童中药退热搽剂挥发油提取工艺条件。方法 实验中采用水蒸气蒸馏法，对搜集的数据进行正交设计实验，着重考察药物浸泡时间、加水量、蒸馏时间等因素对挥发油提取率的影响，提取液以石油醚为萃取试剂，无水硫酸钠为干燥剂，以挥发油提取得率和挥发油中甲基正壬酮含量为考察指标。结果 优选提取工艺为A1B2C2，即荆芥、防风、薄荷、紫苏和生姜各30g，加8倍水，浸泡0.5小时，水蒸气蒸馏法提取6小时。结论 实验中，按照最优工艺提取的挥发油提取得率和挥发油中甲基正壬酮含量较高。经验证，本方法合理可行。
【关键词】荆芥 防风 薄荷 紫苏 生姜 水蒸气蒸馏法 挥发油
【中图分类号】R94 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2014）04-0008-02
儿童中药退热搽剂是临床上儿童发烧中使用较多的热搽剂，它具有降温、解毒功能，主要用于治疗小儿发热等症状。处方由荆芥、防风、薄荷、紫苏、生姜组成，其中荆芥、防风、薄荷所含的挥发油是发挥药理作用的主要物质之一[1]。为了探讨采用正交试验法优选出儿童中药退热搽剂挥发油提取率最高的最佳制备工艺。实验中采用水蒸气蒸馏法，对搜集的数据进行正交设计实验，并对提取工艺进行研究，分析报告如下。
1.材料与仪器
1.1仪器
挥发油测定器(华西仪器厂生产)；电热套（北京中兴伟业仪器有限公司生产）；DHG-9140A型电热恒温鼓风干燥箱（上海齐欣科学仪器有限公司）；DJ600-2型电子天平（成都倍塞克仪器表研究所）。
1.2 药材含油量测定
分别称取荆芥、防风、薄荷、紫苏和生姜各30g，加10倍水，浸泡1h，按《中国药典》2005年版一部附录XD挥发油测宇法甲法提取挥发油约6h，至测定器中油量不再增加，放置1h后读取挥发油量，并计算药材中挥发油的含量。实验中进行2次平行试验[2]。
2.方法及结果
2.1正交实验设计
根据预期实验结果显示：影响中药退热搽剂中挥发油提取量的因素有：药物浸泡时间A、加水量B以及蒸馏时间C。实验中采用L9(34)正交设计，并以挥发油提取量和油中主要化学成分的相对含量为指标，探讨挥发油的最佳提取条件，具体因素水平等指标见表1。
表 1 因素水平表
因素水平ABC
浸泡时间(h）加水量(倍）蒸馏时间(h）
10.564
2186
31.5108
2.2 挥发油的提取
按照正交实验条件，取中药退热搽剂处方比例（即1:1:1）的荆芥、防风、薄荷、紫苏和生姜各30g，共150g。准确称重，置圆底烧瓶中，加入计算量的水，浸泡至规定的时间，连接挥发油提取器，按《中国药典》2010年版一部附录XD挥发油测定法中乙法进行试验，加热并保持微沸至设定的时间，停止加热，放置1h，读取挥发油的量并计算出挥发油收率[3]。
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表2 挥发油提取L9(34)正交试验结果
试验号因素评价指标
ABCD挥发油提取得率（%）
111111.00
212220.90
313330.95
421231.00
522311.15
623120.95
731320.95
832131.20
933211.00
K11.191.111.061.21
K21.161.301.351.18
K31.261.201.201.22
R0.030.060.100.01
表3 挥发油提取方差分析表
方差来源离差平方和自由度方差F值显著性
A1.76×10328.78×10-46.08
B6.02×10-323.01×10-320.85P < 0. 05
C1.40×10-227.01×10-348.54P < 0. 05
D2.89×10-421.44×10-4
实验结果显示：影响中药退热搽剂挥发油收率的因素大小为C＞B＞A，并且因素B和因素C因素均差异具有显著性，并且水平A1和A3之间二者没有很大差异。经过实验结果再结合经济性等综合考虑，确定最佳中药退热搽剂挥发油提取工艺条件为A1B2C2（即浸泡0.5h，8倍水量，7h的蒸馏提取）。
3.讨论
实验提取过程中，荆芥挥发油主要为轻油，防风、薄荷等挥发油主要为重油，共提过程中挥发油难以准确读数与收集[4]。而在选取挥发油提取器装置时需要分别采用重油装置、轻油装置（轻油装置内加石油醚、轻油装置加液体石蜡、轻油装置加二甲苯等）进行提取并收集挥发油，这些结果都不利于挥发油的搜集，并且前四者都不能够得到准确的数值[5]。综合考虑到大生产可采用油水分离器装置提取，以此解决重油和轻油共提出现的无法精确分离及影响收油率的问题，同时本试验也旨在优选最佳的提取工艺参数，故最终参照《中国药典》2010年版一部附录XD挥发油测定法中乙法进行相关试验[6]。
对荆芥、防风、薄荷、紫苏和生姜挥发油含量进行测定，得挥发油含量分别为0.29%，0.53%，0.76%，0.21%，防风、紫苏和生姜在提取6h后油量基本不再增加，当归饮片挥发油提取7h后基本提取完全。则理论上，该三味中药按1:1:1比例混合提取挥发油得率应为0.53%；测定亦为正交设计中“提取时间”因素的水平设计提供参考依据[7]。而提取工艺验证试验中得出，按照1:1的比例混合提取挥发油实际平均得率为0.47%，RSD为1.58%。按优选得出的提取工艺条件进行提取，挥发油转移率为（0.47% /0.53%）×100%=88.68%，进一步说明优选所得的提取工艺条件稳定、可行。实验结果表明，以水蒸气蒸馏法提取防风、薄荷混合挥发油，加水量对收油有显著影响，提取时间与浸泡时间有一定影响，药材粉碎粒径对收油率影响最小[8]。由于后续处理中提油后的药渣还要加水再行煎煮以提取其它有效成分，若药材粉碎过细，会给药液过滤带来困难，因此实验中我们只考察到20目。
在中药退热搽剂的制备和存放过程中，为了减少挥发油成分的损失，保持药效，将采用β-环糊精包合挥发油。本品挥发油的包合工艺研究，将提取液以石油醚为萃取试剂，无水硫酸钠为干燥剂，以挥发油提取得率和挥发油中甲基正壬酮含量为考察指标（权重为0.6，0.4）。考察挥发油与石油醚的用量比、超声时间、挥发油与无水硫酸钠用量比等主要影响因素。目前，这些相关实验研究正在进行当中，还需我们工作人员继续努力。
参考文献
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[8]李峰,李昕皓,王俊香,等.乳香没药的超临界CO2萃取工艺研究[J].山东中医杂志,2009,23(10):623-625.
论文作者:叶惠芳1,李文玮2,戴雪荣1,蔡锦云1,邓海姗1,
论文发表刊物:《医药前沿》2014年第4期供稿
论文发表时间:2014-5-5
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